Патент на изобретение №2193546

(54) СЛОЖНОЕ ГРАНУЛИРОВАННОЕ УДОБРЕНИЕ ПРОЛОНГИРОВАННОГО ДЕЙСТВИЯ С МИКРОЭЛЕМЕНТАМИ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к сложным гранулированным удобрениям и способам их получения. Сложное гранулированное удобрение пролонгированного действия с микроэлементами на основе фосфоритной муки, карбамида и хлорида калия получают смешением сухих исходных компонентов в массовых соотношения 1: (1,13-4,62):(0,38-0,76) соответственно, увлажнением смеси до содержания воды 1,8-3,0 мас.%, введением антислеживающей добавки – полигликолей в количестве 0,02-0,2 мас.%, нагреванием смеси до 50-120^oС в зависимости от ее состава до образования пластичной суспензии, гранулированием при 50-120^oС в валковом, или шнековом, или барабанном, или тарельчатом типовом промышленном грануляторе, рассевом гранул. Необходимые микроэлементы в нужных количествах содержатся в фосфоритной муке. Удобрение содержит компоненты, мас.%: общий азот (N) 6,0-18,0, общий фосфор (P₂O₅) 8,0-14,0, калий (K₂O) 6,0-12,0, магний (MgO) 1,0-1,8, кобальт 0,005-0,04, цинк 0,02-0,10, медь 0,01-0,02, никель 0,01-0,03, хром 0,003-0,05. Удобрение имеет хорошие физико-механические характеристики: статистическая прочность гранул 1,85-2,1 МПа, рассыпчатость 100%, не пылит, не слеживается. 2 с.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к сложному гранулированному удобрению пролонгированного действия с микроэлементами и способу его получения.

Наиболее универсальным удобрением пролонгированного действия является фосфоритная мука, которая представляет собой молотый природный фосфорит, то есть является самым дешевым фосфорным удобрением. Кроме того, фосфоритная мука благодаря содержанию в ней минерала глауконита и двуокиси кремния оказывает структурирующее действие на почву. В ее состав входит спектр необходимых растениям микроэлементов. Недостатком фосфоритной муки является сложность внесения ее в почву из-за сильного пыления, неравномерности подачи из-за возникновения статических зарядов, приводящих к ухудшению сыпучести и зависанию; сложность одновременного внесения сбалансированных, определяемых агрохимической потребностью количеств азота и калия при ее использовании. При гранулировании собственно фосфоритной муки без добавок других солей получаются гранулы с плохими физико-механическими характеристиками (статическая прочность не выше 0,8 МПа).

Известен способ получения гранулированного сложного удобрения пролонгированного действия путем смешения при 80-120^oС фосфоритной муки с раствором азотсодержащих солей: фосфата аммония или его смеси с нитратом аммония, взятых в соотношениях, мас.ч.: 1 Р₂О_{5фос форита} : 1,6 Р₂О_{5рас твора}, с последующим гранулированием суспензии, сушкой, рассевом гранул [1]. Недостатком данного способа является многостадийность, т.к. предварительно необходимо получить раствор азотсодержащих солей и провести его аммонизацию до рН 3; использование больших объемов воды (не менее 30 мас.% в суспензии, поступающей в гранулятор); низкое содержание азота и отсутствие калия в составе удобрения; присутствие азота в нитратной форме, наименее благоприятной для развития растений и качества получаемой сельхозпродукции. Фосфоритная мука содержит значительное количество карбоната кальция (до 20%), поэтому при повышенной температуре соли аммония, в особенности нитрат, в водной среде гидролизуются с выделением аммиака, что приводит к потерям азота, загазованности, ухудшению условий труда и является недостатком способа [1].

Известен также способ получения сложного удобрения пролонгированного действия, который заключается в смешении сухой фосфоритной муки с хлоридом калия, увлажнении смеси при 100^oС 30%-ным раствором хлорида калия с последующим гранулированием полученной пластичной суспензии, сушке и рассеве гранул [2].

При этом получают гранулы с хорошими физико-механическими характеристиками: статическая прочность 1,5-1,7 МПа. Недостатком данного способа является многостатийность, он включает стадию приготовления раствора хлорида калия; большое количество воды в суспензии (не менее 20 мас.%), что обусловливает необходимость сушки гранул. К недостаткам способа можно отнести узкий интервал массовых соотношений исходных компонентов. Данным способом получают удобрение с содержанием, мас. %: 15 P₂O₅ : 13 K₂O, удобрение не содержит азота, что ограничивает область его применения.

Известен способ получения гранулированного сложного удобрения пролонгированного действия на основе фосфоритной муки, наиболее близкий по технической сущности к заявляемому, включающий смешение сухих исходных компонентов: нитрата аммония, фосфоритной муки и хлористого калия в массовом соотношении N:Р₂О₅:К₂О, равном 1:1:1; увлажнение смеси; гранулирование; сушку; рассев гранул [3]. При этом получают гранулы с хорошими физико-механическими характеристиками: статическая прочность гранул 3,0 МПа. К недостаткам данного способа относится то, что в качестве азотной составляющей используют нитрат аммония, при этом содержание нитратного азота в удобрении составляет 5,6%. Как известно, избыточный нитратный азот вредно влияет на развитие растений и приводит к получению некачественной сельхозпродукции. Способ включает стадию сушки, что требует дополнительных энергетических затрат и аппаратурного оформления.

Сущность предлагаемого изобретения – сложное гранулированное удобрение пролонгированного действия, включающее фосфоритную муку, содержащую необходимые микроэлементы, хлорид калия и азотную составляющую, отличающееся тем, что в качестве азотной составляющей удобрение содержит карбамид при соотношении компонентов в пределах, мас.%:
Общий азот (N) – 6,0-18,0
Общий фосфор (P₂O₅) – 8,0-14,0
Калий (К₂О) – 6,0-12,0
Магний (MgO) – 1,0-1,8
Кобальт – 0,005-0,04
Цинк – 0,02-0,10
Медь – 0,01-0,02
Никель – 0,01-0,03
Хром – 0,003-0,05
и способ его получения, включающий смешение сухих исходных компонентов, содержащих фосфоритную муку, хлористый калий и азотную составляющую, увлажнение, нагревание смеси, гранулирование и рассев гранул, отличающийся тем, что в качестве азотной составляющей используют карбамид при соотношении в смеси в мас.ч. карбамид : фосфоритная мука : калий хлористый, соответственно равном 1:(1,13-4,62):(0,38-0,76), увлажнение ведут до содержания воды в смеси 1,8-3,0 мас. %, в качестве антислеживающей добавки используют полигликоли в количестве 0,02-0,2 мас. %, а нагревание ведут до получения пластичной суспензии – 50-120^oС в зависимости от состава смеси.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных компонентов используют карбамид (к. ) по ГОСТ 2081-92 в количестве от 156,00 до 398,90 кг/т продукта (в зависимости от рецептуры) с содержанием общего азота (N) 46,0 – 46,2 мас.%, содержанием воды до 0,6 мас.%; фосфоритную муку (ф.м.) по ГОСТ 5716-74 в количестве от 451,90 до 723,00 кг/т продукта, с содержанием общего фосфора (Р₂О₅) 20-22 мас.%, содержанием воды до 1 мас.%; калий хлористый (к.х.) по ГОСТ 4568-95 или по ТУ 2184-072-00209527-96 в количестве от 102,80 до 191,00 кг/т продукта с содержанием калия (K₂O) 58-62 мас.%, содержанием воды до 0,5 мас.%.

Необходимые микроэлементы: Mg, Co, Zn, Cu, Ni, Cr входят в состав фосфоритной муки по ГОСТ 5716-74 в количествах соответственно, мас.%: 2,2-4,0 (в расчете на MgO), 0,008-0,06, 0,003-0,16, 0,02-0,04, 0,02-0,05; 0,005-0,08. Микроэлементный состав определяли по “МУ по определению микроэлементов в почвах, кормах и растениях методом атомно-абсорбционной спектроскопии”. М. : ЦИНАО, 1985 г.

Сухие исходные компоненты: к., ф.м. и к.х. в соответствии с нужной рецептурой подают в ленточный смеситель с помощью дозировочных тензометрических конвейерных весов. Расход компонентов непрерывно измеряется в преобразователе весов, откуда сигнал поступает в регулирующий блок, где истинный расход сравнивается с заданным значением. В регулирующем блоке отклонение расхода от заданного значения обрабатывается в соответствии с алгоритмом управления, сигнал с регулирующего устройства поступает на управляемый привод конвейера и регулирует расход, изменяя скорость движения конвейерной ленты. Смесь в смесителе увлажняют при перемешивании до содержания воды 1,8-3,0 мас. %, вводят полигликоли (пг) по ТУ 6-01-26-12-80, представляющие собой смесь полиэтиленгликолей и их простых эфиров, до содержания 0,02-0,2 мас. %, нагревают до образования пластичной суспензии – 50-120^oС в зависимости от рецептуры. Нагретую смесь гранулируют в типовом промышленном грануляторе: валковом (тип ГРФ), или шнековом (тип ГФШ), или барабанном (тип ГБ), или тарельчатом (тип ОТ). После гранулирования содержание воды в гранулах 0,7-2,0 мас.%. Проводят рассев гранул в типовом виброгрохоте, нестандартные гранулы возвращают в смеситель.

Температура плавления карбамида резко снижается при увлажнении, поэтому смесь исходных компонентов становится пластичной при 50 – 120^oС при содержании воды в 1,8-3,0 мас.% в зависимости от состава смеси. Отпадает необходимость введения больших количеств воды, как это делается в известных способах. Исключается стадия сушки. Хлорид калия имеет высокую растворимость в расплаве карбамида, в связи с чем расплав имеет сильную склеивающую способность, что определяет хорошие физико-механические свойства гранул: статическая прочность гранул, определенная по ГОСТ 21560.2-82, 1,85-2,1 МПа; рассыпчатость (по ГОСТ 21560.5-82) 100%. Использование заявляемых исходных компонентов: карбамида, фосфоритной муки и хлорида калия в заданном диапазоне имеет то преимущество перед известными решениями, что получается “полное” сложное удобрение, содержащее азот, фосфор, калий и микроэлементы, причем азот в заявляемом удобрении содержится в наиболее благоприятной для развития растений и качества получаемой сельхозпродукции амидной форме, удобрение не содержит вредных примесей, в том числе нитратов.

По заявляемому способу возможно получение удобрения с различным соотношением азота, фосфора и калия, которое необходимо менять исходя из агрохимической потребности в питательных элементах, что расширяет область применения удобрения. Удобрение содержит в нужных количествах необходимые микроэлементы: Mg, Co, Zn, Cu, Ni, Cr (микроэлементный состав определяли по “МУ по определению микроэлементов…”. М.: ЦИНАО, 1985 г.). Пролонгированность действия удобрения обусловлена присутствием в его составе фосфоритной муки. Введение полигликолей в количестве 0,02-0,2 мас.% приводит к получению гранул с лучшими физико-механическими характеристиками (см. примеры таблицы), снижается пыление и слеживаемость гранул.

В зависимости от потребностей сельского хозяйства получают удобрение состава в пределах, мас.%:
Общий азот (N) – 6,0-18,0
Общий фосфор (P₂O₅) – 8,0-14,0
Калий (K₂О) – 6,0-12,0
Магний (MgO) – 1,0-1,8
Кобальт – 0,005-0,04
Цинк – 0,02-0,10
Медь – 0,01-0,02
Никель – 0,01-0,03
Хром – 0,003-0,05
Определение содержания общего азота проводили по ГОСТ 30181.1-94 методом, заключающимся в минерализации амидного азота серной кислотой до аммиачного с последующей отгонкой аммиака. Определение содержания общего фосфора проводили по ГОСТ 20851.2-75 методом, заключающимся в извлечении фосфат-ионов раствором азотной кислоты 1:2 с последующим фотометрированием желтого фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса.

Определение содержания калия проводили атомно-абсорбционным методом по ГОСТ 20851.3-75.

Выход стандартных гранул размером 1,0-4,0 мм 67-85 мас.%. Способ получения удобрения прост, безотходен.

Способ продемонстрирован примерами 1-12 таблицы.

Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР 1217859, кл. C 05 B 11/02, опубл. в БИ 10 15.03.86.

2. Авторское свидетельство СССР 472922, кл. C 05 B 19/00, опубл. в БИ 21 15.06.75.

3. Патент РФ 1833399 A3, кл. C 05 B 19/00, опубл. в БИ 29 07.08.93 (прототип).

Формула изобретения

1. Сложное гранулированное удобрение пролонгированного действия, включающее фосфоритную муку, содержащую необходимые микроэлементы, хлорид калия и азотную составляющую, отличающееся тем, что в качестве азотной составляющей удобрение содержит карбамид при соотношении компонентов в пределах, мас. %:
Общий азот (N) – 6,0-18,0
Общий фосфор (Р₂O₅) – 8,0-14,0
Калий (K₂O) – 6,0-12,0
Магний (MgO) – 1,0-1,8
Кобальт – 0,005-0,04
Цинк – 0,02-0,10
Медь – 0,01-0,02
Никель – 0,01-0,03
Хром – 0,003-0,05
2. Способ получения сложного гранулированного удобрения пролонгированного действия, включающий смешение сухих исходных компонентов, содержащих фосфоритную муку, хлористый калий и азотную составляющую, увлажнение и нагревание смеси, гранулирование и рассев гранул, отличающийся тем, что в качестве азотной составляющей используют карбамид при массовом соотношении в смеси карбамид : фосфоритная мука : хлористый калий, соответственно равном 1: (1,13-4,62): (0,38-0,76), увлажнение ведут до содержания воды в смеси 1,8-3,0 мас. %, в качестве антислеживающей добавки используют полигликоли в количестве 0,02-0,2 мас. %, а нагревание ведут до получения пластичной суспензии при 50-120^oС в зависимости от состава смеси.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 25.11.2003

Извещение опубликовано: 20.03.2005 БИ: 08/2005

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 7.05.2005 БИ: 15/2005

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 25.11.2009

Извещение опубликовано: 10.09.2010 БИ: 25/2010

NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.10.2010

Извещение опубликовано: 7.10.2010 БИ: 30/2010

TK4A Поправки к публикациям сведений об изобретениях в бюллетенях “Изобретения (заявки и патенты)” и “Изобретения. Полезные модели”

Напечатано: (73) Кемеровский агрохимический завод Закрытое акционерное общество «Вика» (RU)

Следует читать: (73) Закрытое акционерное общество «Кемеровский агрохимический завод «Вика» (RU)

Номер и год публикации бюллетеня: 33-2002

Код раздела: FG4A

Извещение опубликовано: 7.10.2010 БИ: 30/2010

Изменения:

Зарегистрирован договор о залоге
Дата и номер государственной регистрации договора о залоге: 29.10.2010/РД0071885
Залогодатель: Закрытое акционерное общество «Кемеровский агрохимический завод «Вика»
Залогодержатель: Акционерный коммерческий банк «Кузбассхимбанк» (открытое акционерное общество)

Номер и год публикации бюллетеня: 33-2002

Извещение опубликовано: 20.12.2010 БИ: 35/2010