Патент на изобретение №2193010

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АЛЮМИНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам получения сульфата алюминия. Способ получения сульфата алюминия включает распыление сульфата алюминия в аппарате кипящего слоя и последующее охлаждение распыленного плава сульфата алюминия восходящим потоком воздуха, при этом плав сульфата алюминия распыляют в аппарате кипящего слоя при температуре не выше 115^oС, а охлаждение сначала проводят со скоростью 35-45^oС/с до 90^oС, а затем со скоростью 15-25^oС/с до 70^oС. В качестве плава используют плав, содержащий преимущественно 18,0-20,0 мас. % оксида алюминия. Дополнительно в плав сульфата алюминия либо в поток воздуха может быть введено не более 2 мас.% затравки – высокодисперсного сульфата алюминия фракции менее 1 мкм, выделенной из фильтров очистки и представляющей собой пылеунос – отходы производства. Способ имеет производительность не менее 2000 кг/ч, а сульфат алюминия, имеющий насыпную плотность 1100-13000 кг/м³ и чешуйчатую форму частиц, обладает высокой эффективностью при очистке сточных вод. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам получения сульфата алюминия – коагулянта для очистки питьевой и сточных вод.

Известен способ получения сульфата алюминия обезвоживанием расплава в печи кипящего слоя при температуре 150-450^oС на инертном теплоносителе (гравиевая крупка, стеклянные или корундовые грануля) (авторское свидетельство СССР 326852, С 01 F 7/74, 1972). Способ позволяет получать сульфат алюминия, содержащий Аl₂О₃ 29,03%, однако наблюдаются значительный пылеунос целевого продукта.

Известен способ получения сульфата алюминия, содержащего 15-17% оксида алюминия, путем разложения гидрата оксида алюминия серной кислотой при 110-120^oС, затем распыление полученного плава форсункой на слой охлажденного продукта, находящегося в аппарате кипящего слоя, при этом перед распылением плав охлаждают до 100-109^oС, распыление ведут в течение 0,4-0,8 с, а грануляционную кристаллизацию – 15-25 мин (патент РФ 2044691, С 01 F 7/74, 1995). Известный способ позволяет получать целевой продукт, содержащий не более 7% мелкой (менее 1 мкм) и не более 9% крупной (+5 мкм) фракции, однако имеет невысокую производительность, требует строгой выдержки по времени процесса грануляции и кристаллизации, что трудно реализовать в производственных условиях на больших объемах.

Известен способ получения сульфата алюминия, включающий распыление сульфата алюминия, содержащего 19,1-19,8% Аl₂О₃ в аппарате кипящего слоя при температуре не выше 115^oС и последующее охлаждение распыленного плава восходящим потоком воздуха до 90^oС со скоростью 30-50^oС/с, а до 60^oС со скоростью 10-19^oС/с (А.К. Запольский, А.А. Баран, Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды. Л., “Химия”, 1987, с. 52). Известный способ имеет производительность не более 1200 кг/ч и низкую насыпную плотность целевого продукта, равную не более 940 кг/м³.

Наиболее близким по совокупности признаков к заявляемому является способ получения сульфата алюминия, включающий распыление плава сульфата алюминия, содержащего 19,1-19,8% Аl₂О₃ в аппарате кипящего слоя при температуре 135^oС и последующее охлаждение распыленного плава восходящим потоком воздуха со скоростью 30-50^oС/с до 90^oС и со скоростью 10-19^oС/с до 60^oС – (авторское свидетельство СССР 1520009, С 01 F 7/74, 1989). Режим охлаждения плава сульфата алюминия в известном способе приводит к значительному оплавлению целевого продукта с образованием монолитных конгломератов достаточно крупных размеров (более 2 мм), что требует дополнительной стадии размола сульфата алюминия, а это приводит к удорожанию процесса.

Задачей изобретения является усовершенствование способа получения сульфата алюминия, направленное на получение чешуйчатого порошка с высокой степенью однородности по дисперсности, обладающего пониженной слеживаемостью и высокими очищающими свойствами при очистке сточных и питьевых вод, а также повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения сульфата алюминия включает распыление сульфата алюминия в аппарате кипящего слоя и последующее охлаждение распыленного плава сульфата алюминия восходящим потоком воздуха, при этом плав сульфата алюминия распыляют в аппарате кипящего слоя при температуре не выше 115^oС, а охлаждение сначала проводят со скоростью 35-45^oС/с до 90^oС, а затем со скоростью 15-25^oС/с до 70^oС. В качестве плава используют плав, содержащий, преимущественно, 18,0-20,0 мас.% оксида алюминия. Дополнительно, в плав сульфата алюминия, либо в поток воздуха может быть введено не более 2 мас.% затравки – высокодисперсного сульфата алюминия фракции менее 1 мкм, выделенной из фильтров очистки и представляющей собой пылеунос – отходы производства.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Сульфат алюминия, предварительно полученный одним из известных методов и содержащий не менее 16, преимущественно 18,0-20,0 мас.% оксида алюминия, в виде плава, нагретого до температуры не выше 115^oС распыляют сверху в аппарате кипящего слоя, охлаждение распыленного сульфата алюминия восходящим потоком воздуха проводят сначала со скоростью 35-45^oС/с до 90^oС, а затем со скоростью 15-25^oС/с до 70^oС. Такие условия кристаллизации сульфата алюминия из его плава приводят к получению чешуйчатого, неслеживающегося порошка целевого продукта. При этом, для повышения скорости кристаллообразования, в расплав перед распылением, или в восходящий поток воздуха может быть введено не более 2 мас.% затравки, в качестве которой используют высокодисперсные отходы производства (пылеунос), выделенные с фильтров очистки.

Целевой продукт, полученный предлагаемым способом, имеет преимущественно размер чешуек 3,0 мм, практически не слеживается при хранении и транспортировке, и имеет не более 0,3% нерастворимого осадка. Содержание оксида алюминия, по сравнению с исходным, в целевом продукте возрастает на 1,5-2,0%.

Изобретение поясняется примерами.

Пример 1.

Плав сульфата алюминия с содержанием оксида алюминия 17,0 мас.% нагревают до 100^oС, распыляют в аппарате кипящего слоя затем охлаждают плав сульфата алюминия восходящим потоком воздуха сначала со скоростью 35^oС/с до 90^oС, а затем со скоростью 25^oС/с до 70^oС. Массовое соотношение расплава к воздуху составляет 1:10.

Целевой продукт представляет собой рентгеноаморфный сыпучий порошок с чешуйчатой формой частиц, имеющих основной размер 2,5 мм. Содержание оксида алюминия в нем составляет 18,5 мас.%. При растворении в воде нерастворимый осадок 0,3 мас.%.

Пример 2.

Плав сульфата алюминия с содержанием оксида алюминия 18,0 мас.% нагревают до температуры 115^oС, распыляют в аппарате кипящего и затем охлаждают плав сульфата алюминия восходящим потоком воздуха сначала со скорость 45^oС/с до 90^oС, а затем со скоростью 20^oС/с до 70^oС. Массовое соотношение расплава к воздуху составляет 1:15.

Целевой продукт представляет собой рентгеноаморфный сыпучий порошок с чешуйчатой формой частиц, имеющих основной размер 2,5 мм. Содержание оксида алюминия в нем составляет 19,5 мас.%. При растворении в воде нерастворимый осадок составляет 0,2 мас.%.

Пример 3.

Плав сульфата алюминия с содержанием оксида алюминия 20,0 мас.% нагревают до температуры 115^oС, распыляют в аппарате кипящего слоя и охлаждают плав сульфата алюминия восходящим потоком воздуха сначала со скорость 40^oС/с до 90^oС, а затем со скоростью 15^oС/с до 70^oС. Массовое соотношение расплава к воздуху составляет 1:15.

Целевой продукт представляет собой рентгеноаморфный сыпучий порошок с чешуйчатой формой частиц, имеющих основной размер 3,0 мм. Содержание оксида алюминия в нем составляет 22,5 мас.%. При растворении в воде нерастворимый осадок составляет 0,2 мас.%.

Пример 4.

Все как в примере 3, но в плав перед распылением вводят 1,5 мас.% сульфата алюминия дисперсностью менее 1 мкм, представляющий собой пылеунос, выделенный с фильтра очистки.

Введение затравки в плав перед распылением или в поток охлаждающего воздуха уменьшает энергию кристаллообразования, ускоряет процесс кристаллизации, сокращает количество воздуха на охлаждение плава, повышает производительность процесса, а также позволяет сократить время на очистку фильтра, за счет возврата мелкодисперсной фракции сульфата алюминия в процесс.

Предложенный способ получения сульфата алюминия имеет высокую производительность (не менее 2 т/час), процесс представляет собой замкнутый технологический цикл.

Целевой продукт имеет пониженную слеживаемость за счет повышения содержания в нем оксида алюминия на 2,0-3,0 мас.%, продукт имеет чешуйчатую форму частиц и однороден по дисперсности, имеет высокую растворимость в воде (не более 0,3 мас.% нерастворимого осадка), что является важной характеристикой для сульфата алюминия как коагулянта очистки сточных вод.

Сульфат алюминия, полученный по предлагаемому способу, был испытан как коагулянт для очистки сточных вод. Данные испытаний в сравнении с аналогами представлены в таблице. Видно, что при использовании сульфата алюминия по предлагаемому способу, качество очистки воды более высокое, что позволит найти широкое применение полученного продукта для очистки сточных и питьевых вод.

Формула изобретения

1. Способ получения сульфата алюминия, включающий распыление сульфата алюминия в аппарате кипящего слоя и последующее охлаждение распыленного плава сульфата алюминия восходящим потоком воздуха, отличающийся тем, что плав сульфата алюминия распыляют в аппарате кипящего слоя при температуре не выше 115^oС, а охлаждение сначала проводят со скоростью 35-45^oС/с до 90^oС, а затем со скоростью 15-25^oС/с до 70^oС.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют плав сульфата алюминия, содержащий преимущественно 18,0-20,0 мас. % оксида алюминия.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в плав сульфата алюминия либо в поток воздуха вводят не более 2 мас. % высокодисперсного сульфата алюминия в качестве затравки.

РИСУНКИ

QB4A Регистрация лицензионного договора на использование изобретения

Вид лицензии*: ИЛ

Лицензиат(ы): ООО “Синтез”

Номер и год публикации бюллетеня: 4-2004

(73) Новый патентообладатель:

Бурыгин Олег Павлович

(73) Новый патентообладатель:

Шишанов Николай Федорович

Договор № 17984 зарегистрирован 10.12.2003

Извещение опубликовано: 10.02.2004

* ИЛ – исключительная лицензия НИЛ – неисключительная лицензия

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 08.12.2004

Извещение опубликовано: 20.11.2005 БИ: 32/2005

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 20.11.2005 БИ: 32/2005

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:

Шишанов Николай Федорович

(73) Патентообладатель:

Бурыгин Олег Павлович

(73) Патентообладатель:

ОАО “Аурат”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 05.12.2005 № РД0004677

Извещение опубликовано: 20.02.2006 БИ: 05/2006

QZ4A – Регистрация изменений (дополнений) лицензионного договора на использование изобретения

Лицензиар(ы): Открытое акционерное общество “АУРАТ”

Вид лицензии*: ИЛ

Лицензиат(ы): Общество с ограниченной ответственностью “Синтез”

Характер внесенных изменений (дополнений):

Изменена сторона договора (лицензиар)

Дата и номер государственной регистрации договора, в который внесены изменения:

10.12.2003 № 17984

Извещение опубликовано: 20.07.2006 БИ: 20/2006

* ИЛ – исключительная лицензия НИЛ – неисключительная лицензия

QZ4A – Регистрация изменений (дополнений) лицензионного договора на использование изобретения

Лицензиар(ы): ОАО “Аурат”

Вид лицензии*: ИЛ

Лицензиат(ы): ООО “Синтез”

Характер внесенных изменений (дополнений):

Определение сторон

Дата и номер государственной регистрации договора, в который внесены изменения:

10.12.2003 № 17984

Извещение опубликовано: 10.01.2007 БИ: 01/2007

* ИЛ – исключительная лицензия НИЛ – неисключительная лицензия