Патент на изобретение №2192511
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА
(57) Реферат: Изобретение относится к получению монокристаллов алмаза и других сверхтвердых материалов. Способ осуществляют методом температурного градиента на кристалле-затравке в расплаве металла-растворителя, выбранного из группы кобальта, никеля, железа, хрома и марганца, включающим нагрев в области стабильности алмаза при начальном давлении более 4 ГПа и выдержку, которую осуществляют при совместном изменении температуры до 10% от начальной температуры синтеза и увеличении давления в диапазоне от 1 до 5% от начального значения. Технический результат заключается в получении крупных (массой более 1,5 карат) качественных монокристаллов алмаза кубооктаэдрического и октаэдрического габитусного типа. 1 табл. Изобретение относится к получению монокристаллов алмаза и других сверхтвердых материалов. Известен способ получения монокристаллов алмаза на аппаратах высокого давления (АВД) методом температурного градиента. При этом источник углерода (алмаз или графит) помещается в область с более высокой температурой, а затравочный кристалл алмаза – в область с пониженной температурой. Находящийся в более горячей зоне источник растворяется в расплавленном металле-катализаторе, диффундирует через расплав и кристаллизуется на затравочном кристалле при более низкой температуре (US 4340576, С 01 В 31/06). При получении крупных монокристаллов алмаза возникают большие трудности, связанные с созданием и поддержанием стабильных условий синтеза. Давление и температура в реакционной зоне с течением времени изменяются, что связано с переходом графита в алмаз, сопровождающимся уменьшением объема ячейки, а также увеличением теплопередачи со стороны растущего кристалла. Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения монокристаллов алмаза методом температурного градиента на кристалле-затравке в расплаве металла-растворителя, выбранного из группы кобальта, никеля, железа, хрома и марганца, включающий нагрев в области стабильности алмаза при давлении более 4 ГПа и выдержку при постоянной температуре или при уменьшении температуры со скоростью от 0,15 до 10 градусов в час, оставаясь в диапазоне температур на 20-60oC выше температуры плавления эвтектики (US 4617181, С 01 В 31/06). Данный способ позволяет получать монокристаллы алмаза кубического и кубооктаэдрического габитуса массой до 0,6 карат. Для получения же более крупных кристаллов кубооктаэдрического и октаэдрического типа известный способ непригоден, поскольку он не предусматривает компенсации растущих тепловых потерь и снижения реального давления в ячейке. Задачей настоящего изобретения является получение крупных качественных монокристаллов кубооктаэдрического и октаэдрического габитусного типа. Она решается тем, что получение монокристаллов алмаза осуществляется методом температурного градиента на кристалле-затравке в расплаве металла-растворителя, выбранного из группы кобальта, никеля, железа, хрома и марганца, путем нагрева и выдержки в области стабильности алмаза при начальном давлении более 4 ГПа, при этом в процессе синтеза осуществляется совместное изменение температуры синтеза в пределах 10% от начальной температуры и увеличение давления в диапазоне 1-5% от начального значения. При соблюдении указанных условий происходит компенсация тепловых потерь и компенсация снижения реального давления в ячейке. Изменение давления более чем на 5% сопровождается выпадением множественных мелких кристаллов, а изменение температуры более чем на 10%, а также давления менее чем на 1% уменьшает скорость роста кристалла и приводит к выпадению перекристаллизованного графита. При реализации способа изменение температуры осуществляется при помощи регулирования подводимой мощности, а также регулировки системы охлаждения. Необходимый уровень давления поддерживается путем передачи управляющего сигнала от датчиков на гидравлический насос, обеспечивающий регулируемое повышение давления в ячейке. Из данных, полученных на практике и приведенных в таблице, видно, что применение заявляемого способа синтеза позволяет получать качественные монокристаллы октаэдрического и смешанного габитусного типа массой более 1,5 карат. Техническое осуществление способа не вызывает трудностей, поскольку он может быть реализован на аппаратах известной конструкции типа “разрезная сфера” с использованием насосов высокого давления с регулируемой производительностью за счет изменения частоты вращения вала насоса. Формула изобретения
РИСУНКИ
QB4A Регистрация лицензионного договора на использование изобретения
Вид лицензии*: ИЛ
Лицензиат(ы): ЗАО “ВЫСОКИЕ ОПТИЧЕСКИЕ ТЕХНОЛОГИИ”
Номер и год публикации бюллетеня: 4-2004
(73) Новый патентообладатель:
Договор № 17956 зарегистрирован 05.12.2003
Извещение опубликовано: 10.02.2004
* ИЛ – исключительная лицензия НИЛ – неисключительная лицензия
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 06.12.2003
Извещение опубликовано: 27.11.2004 БИ: 33/2004
NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение
Извещение опубликовано: 10.03.2005 БИ: 07/2005
|
||||||||||||||||||||||||||
