Патент на изобретение №2192432

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения порошковой целлюлозы, которая может быть использована в медицинской, фармацевтической, пищевой промышленности, для производства парфюмерных товаров, в качестве сырья для получения производных целлюлозы. Способ заключается в гидролизе древесной целлюлозы с белизной 70-78% минеральной кислотой и ее отбелку. После гидролиза порошковую целлюлозу отделяют от деструктирующего раствора и подвергают промывке, а после отбелки проводят дополнительную кислотную обработку, причем гидролиз целлюлозы проводят в водном растворе азотной или соляной кислоты при температуре 80-85^oС в течение 1-1,5 ч, а отбелку полученной в результате гидролиза порошковой целлюлозы ведут пероксидом водорода с концентрацией 0,1% в отбельной ванне, при температуре 70^oС при рН 10 в течение 1 ч. Изобретение обеспечивает увеличение выхода готового продукта, снижение расхода пероксида водорода на отбелку порошковой целлюлозы, получение целлюлозного порошка с более высокой степенью белизны, стабильность белизны, а также проведение процесса при более низкой температуре. 1 табл.

Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения порошковой целлюлозы, которая может быть использована в медицинской, фармацевтической, пищевой промышленности, для производства парфюмерных товаров, в качестве сырья для получения производных целлюлозы.

Известен способ получения порошковой целлюлозы для указанных целей, при котором целлюлозу предварительно активируют этиленгликолем. Далее целлюлозу обрабатывают деструктирующим агентом в среде органического растворителя: в качестве деструктирующего раствора используют хлорокись фосфора, в качестве органического растворителя – бензол (SU 1500647, кл. С 08 В 1/00; опубл. 15.08.89 г.).

Недостатками данного способа являются применение для обработки целлюлозы токсичных и вредных для окружающей среды и организма человека реагентов – этиленгликоля, бензола, хлорокиси фосфора, раздражающих кожу и слизистые оболочки и вызывающих заболевания крови; низкая белизна конечного продукта.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения порошковой микрокристаллической целлюлозы, при котором исходную целлюлозу подвергают одновременному гидролизу и отбелке в растворе серной и пероксимоносерной кислот (деструктирующий раствор) при концентрации 2,5-10% и 0,48-3% соответственно при атмосферном давлении и температуре 100-105^oС в течение 0,5-3 ч (RU 2119986, кл. 6 D 21 С 1/04; С 08 В 15/02, опубл. 10.10.98 г.).

К недостаткам данного способа относятся недостаточно высокие насыпная плотность (0,11-0,17 г/см³) и белизна готового продукта (86,3-89,4%), а также низкий выход порошковой целлюлозы (87,0-91,0%). Кроме того, к недостаткам относятся использование сложного по составу деструктирующего раствора, сложность его приготовления, довольно высокая температура процесса гидролиза, высокий расход пероксида водорода, необходимого для приготовления пероксимоносерной кислоты.

Признаки прототипа, совпадающие с признаками заявляемого решения, – гидролиз древесной целлюлозы с белизной 70-78% минеральной кислотой и отбелка полученной порошковой целлюлозы.

Задачей настоящего изобретения является повышение выхода и качества продукта (белизны, насыпной плотности), упрощение состава деструктирующего раствора за счет разделения процессов гидролиза и отбелки целлюлозы, а также использования в качестве деструктирующего раствора только минеральной кислоты.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе получения порошковой целлюлозы, включающем гидролиз древесной целлюлозы с белизной 70-78% минеральной кислотой и ее отбелку, после гидролиза порошковую целлюлозу отделяют от деструктирующего раствора и подвергают промывке, а после отбелки проводят дополнительную кислотную обработку. Гидролиз целлюлозы проводят в водном растворе азотной или соляной кислоты при температуре 80-85^oC в течение 1,0-1,5 ч, а отбелку полученной в результате гидролиза порошковой целлюлозы ведут пероксидом водорода при температуре 70^oC, рН 10 в течение 1 ч.

Признаки, отличительные от прототипа, – после гидролиза порошковую целлюлозу отделяют от декструктирующего раствора и подвергают промывке, гидролиз целлюлозы проводят в водном растворе азотной или соляной кислоты при температуре 80-85^oC в течение 1,0-1,5 ч, отбелку полученной в результате гидролиза порошковой целлюлозы ведут пероксидом водорода при температуре 70^oC, рН 10 в течение 1 ч, а после отбелки проводят дополнительную кислотную обработку порошковой целлюлозы.

Способ получения порошковой целлюлозы осуществляется следующим образом. Древесную целлюлозу с белизной 70-78% подвергают кислотному гидролизу водным раствором минеральной кислоты (азотной или соляной) при температуре 80-85^oС в течение 1-1,5 ч. Полученная порошковая суспензия подвергается отделению от деструктирующего раствора и промывке. Промытая порошковая целлюлоза подвергается отбелке пероксидом водорода при температуре 70^oС, рН 10 в течение 1 часа. Отбеленная порошковая целлюлоза подвергается кислотной обработке. Дополнительная кислотная обработка проводится с целью нейтрализации массы после отбелки и соответственно облегчения отмывки от порошковой целлюлозы продуктов гидролиза и отбелки, а также с целью повышения стабильности белизны порошковой целлюлозы.

Пример конкретного выполнения.

40 г древесной целлюлозы с белизной 78% гидролизовали в 600 мл водного раствора соляной кислоты при температуре 80-85^oC в течение 1,5 ч. Далее порошковую целлюлозу отделяли от деструктирующего раствора и промывали на воронке Бюхнера до нейтральной реакции. Промытую порошковую целлюлозу разбавляли водой до концентрации массы 10% и подвергали отбелке пероксидом водорода при расходе пероксида водорода 1% (концентрация H₂O₂ в отбельной ванне 0,1%) при температуре 70^oС и рН 10. После окончания отбелки суспензию подкисляли, добавив в нее 5-7 мл водного раствора соляной или азотной кислоты до рН 4-5 (концентрация кислоты в отбельной ванне 0,08%). Далее целлюлозу промывали водой, высушивали, диспергировали и сортировали.

Условия гидролиза и показатели полученной порошковой целлюлозы представлены в таблице.

Использование предлагаемого способа получения порошковой целлюлозы по сравнению с прототипом обеспечивает снижение расхода пероксида водорода на отбелку порошковой целлюлозы, поскольку пероксид водорода расходуется только на отбелку целевого продукта, а не совместно на отбелку и гидролиз; получение целлюлозного порошка с более высокой степенью белизны и стабильностью белизны за счет проведения кислотной обработки отбеленной целлюлозной массы; использование при гидролизе более простого деструктирующего раствора, а также проведение процесса гидролиза при более низкой температуре.

Формула изобретения

Способ получения порошковой целлюлозы, включающий гидролиз древесной целлюлозы с белизной 70-78% минеральной кислотой и ее отбелку, отличающийся тем, что после гидролиза порошковую целлюлозу отделяют от деструктирующего раствора и подвергают промывке, а после отбелки проводят дополнительную кислотную обработку, причем гидролиз целлюлозы проводят в водном растворе азотной или соляной кислоты при температуре 80-85^oС в течение 1-1,5 ч, а отбелку полученной в результате гидролиза порошковой целлюлозы ведут пероксидом водорода с концентрацией 0,1% в отбельной ванне, при температуре 70^oС при рН 10 в течение 1 ч.

РИСУНКИ

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 24.07.2008

Извещение опубликовано: 20.07.2010 БИ: 20/2010