Патент на изобретение №2191747
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) ХРОМАТ БАРИЯ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
(57) Реферат: Изобретение относится к получению хромата бария, применяемого в качестве пигмента при изготовлении антикоррозионных грунтов, светостойких красок, в качестве реактива и в производстве других продуктов. Технологический результат изобретения – получение хромата бария высокодисперсного, свободного от ионов щелочных металлов и хлоридов, содержащего основного вещества не менее 98% со следующими пигментными характеристиками: укрывистость, г/м2, не более 120; диспергируемость, мкм, не более 30; маслоемкость, г/100 г пигмента, не более 25, и имеющий 100% частиц менее 1 мкм. Способ получения хромата бария включает взаимодействие раствора хромового ангидрида с раствором гидроксида бария при рН в конце синтеза 8-12 и 50-90oС. Полученную суспензию хромата бария фильтруют, промывают, сушат и измельчают осадок. Способ экологичен и в сточных водах отсутствуют соединения Cr(VI). 2 с. и 3 з.п.ф-лы, 1 табл. Изобретение относится к получению хромата бария, применяемого в качестве пигмента при изготовлении антикоррозионных грунтов, светостойких красок, в качестве реактива и в производстве других продуктов. Широко распространен способ получения хромата бария путем обменного взаимодействия К2СrO4 и BaCl2 в растворе [Т.Д. Авербух, П.Г. Павлов. Технология соединений хрома. – М.: Химия, 1973, с. 189]. К недостаткам метода относятся: образование сточных вод, содержащих соединения Cr(VI), и наличие в продукте примесей хлоридов, вызывающих коррозию. Известен способ получения хромата бария путем взаимодействия растворимых хроматов с карбонатом бария с последующим отделением образовавшегося осадка, промывкой его и сушкой [авт. свид. СССР 485975]. Синтез ведут в присутствии хромовой кислоты (раствор хромового ангидрида) при рН 1-2 и температуре 95-100oС. Получают продукт, содержащий, мас.%: ВаСrO4 96,8; BaSO4 1,8; ВаСО3 1,4; с укрывистостью 145 г/м2. К недостаткам метода относятся: образование сточных вод, содержащих соединения Cr(VI), низкое содержание основного вещества и высокая укрывистость полученного продукта. Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения пигмента – хромата бария, свободного от вызывающих коррозию примесей (хлоридов, нитратов, сульфатов), путем взаимодействия хромовой кислоты с ВаО, Ва(ОН)2 или ВаСО3 [патент США 2400272]. По этому способу осаждение хромата бария ведут при рН менее 5, доводя рН в конце процесса до 5-6. Получают продукт с содержанием ВаСrO4 97,6%. Дисперсность: 70% частиц менее 2 мкм, 60% – менее 1 мкм. К недостаткам метода относятся образование сточных вод, содержащих соединения Cr(VI), и низкое содержание ВаСrO4 в продукте. Техническая задача предлагаемого изобретения – получение хромата бария с высоким содержанием основного вещества, обладающего хорошими пигментными характеристиками, свободного от вызывающих коррозию примесей, экологически безопасным способом, предполагающим отсутствие соединений Cr(VI) в сточных водах. Она решается путем получения хромата бария высокодисперсного, свободного от ионов щелочных металлов и хлоридов, содержащего не менее 98% ВаСrO4, со следующими пигментными характеристиками: Укрывистость, г/м2, не более – 120 Диспергируемость, мкм, не более – 30 Маслоемкость, г/100 г пигмента, не более – 25 Размер частиц менее 1 мкм – 100%. Получение хромата бария осуществляют способом, включающим взаимодействие раствора хромового ангидрида с раствором гидроксида бария с последующим разделением суспензии хромата бария фильтрацией, промывкой, сушкой и измельчением осадка. Синтез проводят путем приливания раствора хромового ангидрида к раствору гидроксида бария при рН 8-12 в конце синтеза и температуре 50-90oС. Сырье позволяет получить продукт без примеси ионов щелочных металлов и хлоридов, вызывающих коррозию. Процесс осуществляется по реакции: Ва(ОН)2+СrО3=ВаСrO4+Н2O Осаждение ведут до рН 8-12 (предпочтительно 9-10), обеспечивая отсутствие соединения Cr(VI) в фильтрате. При рН реакционной массы ниже 8 в фильтрате обнаруживаются соединения Сr (VI), а продукт получается более крупный, в нем имеются частицы 2 мкм, что приводит к увеличению укрывистости. При рН выше 12 в фильтрате появляется Ва(ОН)2, и продукт получается более крупный. Предлагаемый температурный интервал 50-90oС обеспечивает получение высокодисперсного осадка с хорошими пигментными свойствами. При температуре ниже 50oС не обеспечивается полнота реакции, а нагревание выше 90oС не дает положительного эффекта и приведет к нерациональному расходу тепла. Затем суспензию фильтруют. Осадок промывают, сушат и измельчают. Фильтрат и часть промывных вод возвращают на приготовление растворов исходных компонентов. Промывные воды не содержат соединений Cr(VI). Получают продукт с массовой долей ВаСrO4 не менее 98% и дисперсностью 100% частиц менее 1 мкм. Осуществление процесса по прототипу не обеспечивает получение хромата бария с высоким содержанием основного вещества и удовлетворительными пигментными характеристиками. Примеры осуществления процесса по прототипу и предлагаемому способу приведены ниже и в таблице. Пример 1 (по прототипу). Синтезируют хромат бария, смешивая 650 кг раствора гидроксида бария, содержащего 81,5 кг Ва(ОН)2 с 95 кг раствора хромового ангидрида, содержащего 47,8 кг СrО3. Синтез ведут при температуре 80-90oС, рН в конце процесса 5,5. Осадок отделяют, промывают и сушат. Получают 123,5 кг продукта, содержащего 97,6% ВаСrO4. Пигментные характеристики и дисперсность приведены в таблице. Образуется 200 кг сточных вод, содержащих 0,2 кг СrО3. Пример 2. Синтезируют хромат бария, смешивая 650 кг раствора гидрокисда бария, содержащего 81,5 кг Ва(ОН)2 и 95 кг раствора хромового ангидрида, содержащего 47,7 кг СrО3. Синтез начинают при температуре 50oС и заканчивают при 80-90oС, рН в конце процесса 7,0. Осадок отделяют, промывают и сушат. Получают 123,5 кг продукта, содержащего 97,6% ВаСrO4. Пигментные характеристики и дисперсность приведены в таблице. Образуется 200 кг сточных вод, содержащих 0,1 кг СrО3. Пример 3. Смешивают 650 кг раствора гидроксида бария, содержащего 81,5 кг Ва(ОН)2 и 95 кг раствора хромового ангидрида, содержащего 47,6 кг СrО3. Процесс ведут аналогично примеру 2, доводя рН в конце синтеза до 8,0. Получают 122,7 кг продукта, содержащего 98,2% ВаСrO4. Пигментные характеристики и дисперсность приведены в таблице. Образуется 200 кг сточных вод, не содержащих СrО3. Пример 4. Смешивают 650 кг раствора гидроксида бария, содержащего 81,5 кг Ва(ОН)2 и 95 кг раствора хромового ангидрида, содержащего 47,5 кг СrО3. Процесс ведут аналогично примеру 2, рН в конце процесса 10,0. Получают 121,2 кг продукта, содержащего 99,3% ВаСrO4. Пигментные характеристики и дисперсность приведены в таблице. Образуется 200 кг сточных вод, не содержащих СrО3, а содержащих 0,1 кг Ва(ОН)2. Пример 5. Смешивают 650 кг раствора гидроксида бария, содержащего 81,5 кг Ва(ОН)3 и 95 кг раствора хромового ангидрида, содержащего 47,45 кг СrО3. Процесс ведут аналогично примеру 2, рН в конце процесса 12,0. Получают 122,6 кг продукта, содержащего 98,1% ВаСrO4. Пигментные характеристики и дисперсность приведены в таблице. Образуется 200 кг сточных вод, не содержащих СrО3, а содержащих 0,2 кг Ва(ОН)2. Пример 6. Смешивают 650 кг раствора гидроксида бария, содержащего 81,5 кг Ва(ОН)3 и 95 кг раствора хромового ангидрида, содержащего 47,4 кг СrО3. Процесс ведут аналогично примеру 2, рН в конце процесса 12,5. Получают 123,4 кг продукта, содержащего 97,3% ВаСrO4. Пигментные характеристики и дисперсность приведены в таблице. Образуется 200 кг сточных вод, не содержащих СrО3, а содержащих 0,3 кг Ва(ОН)2. Формула изобретения
Укрывистость, г/м2, не более – 120 Диспергируемость, мкм, не более – 30 Маслоемкость, г/100 г пигмента, не более – 25 2. Хромат бария по п.1, отличающийся тем, что количество частиц менее 1 мкм составляет 100%. 3. Способ получения хромата бария, включающий взаимодействие раствора хромового ангидрида с раствором гидроксида бария с последующим разделением полученной суспензии хромата бария фильтрацией, промывкой, сушкой и измельчением осадка, отличающийся тем, что рН реакционной массы в конце синтеза составляет 8-12. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что раствор хромового ангидрида приливают к раствору гидроксида бария. 5. Способ по п.3, отличающийся тем, что синтез проводят при температуре 50-90oС. РИСУНКИ
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 31.07.2008
Извещение опубликовано: 7.02.2010 БИ: 06/2010
|
||||||||||||||||||||||||||
