Патент на изобретение №2190843

Published by on

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ

(19)

(11)

2190843

(13)

(51) МПК ⁷
_{G01N27/00, G01N27/12}

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.04.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2001117050/28, 18.06.2001

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

18.06.2001

(45) Опубликовано: 10.10.2002

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2163374 C1, 20.02.2001. RU 2155333 C1, 27.08.2000. RU 2119662 C1, 27.09.1998. RU 2156971 C1, 27.09.2000. RU 2052190 C1, 10.01.1996.

Адрес для переписки:

394000, г.Воронеж, пр. Революции, 19, ВГТА, отдел СМП

(71) Заявитель(и):

Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия

(72) Автор(ы):

Коренман Я.И.,
Страшилина Н.Ю.

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОАНИЛИНОВ В ВОЗДУШНОЙ СМЕСИ С АНИЛИНОМ

(57) Реферат:

Использование: в аналитической химии органических соединений (обнаружение и анализ) и может быть применено при анализе газовых выбросов предприятий по производству анилинокрасочной продукции и боеприпасов. Сущность: для определения осуществляют модификацию электродов сенсора сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию модификатора сенсора, при этом для модификации электродов сенсора применяют толуольные или ацетоновые растворы триоктиламиноксида или полистирола, нанесенные пленкой массой 5-7 мкг. Технический результат изобретения заключается в снижении пределов обнаружения, повышении воспроизводимости определения, ускорении анализа. 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (обнаружение и анализ) и может быть применено при анализе газовых выбросов предприятий по производству анилинокрасочной продукции и боеприпасов.

Аналогом предлагаемого способа может служить определение изомеров нитроанилина в воздухе, основанное на диазосочетании с -нафтолом в щелочной среде [Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. М.: Рекламинформбюро ММФ. Вып. Х. – 1977. – 117 c.].

Недостатками известного способа являются необходимость отбора пробы, длительность и низкая селективность анализа.

Недостатками метода являются длительность подготовки индикаторных трубок, применение высоких температур при сушке.

Технической задачей изобретения является определение анилина в воздушной смеси с о-, м- или п-нитроанилином, снижение пределов обнаружения (W, %), повышение воспроизводимости определения, ускорение анализа.

Поставленная задача достигается тем, что в предлагаемом способе определения анилина в воздушной смеси с о-, м- или п-нитроанилином, включающем модификацию электродов сенсора сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию модификатора сенсора, новым является то, что для модификации электродов сенсора применяют толуольные или ацетоновые растворы триоктиламиноксида или полистирола, нанесенные пленкой массой 5-7 мкг.

Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет нанесения толуольного раствора триоктиламиноксида (ТОАО) и оптимизации условий сорбции (масса и растворитель модификатора).

Способ заключается в том, что пробу воздуха, содержащую пары анилина с о-, м- или п-нитроанилином, помещали в ячейку детектирования с закрепленным сенсором, электроды которого предварительно модифицировали и сушили. В результате сорбции на модификаторе в течение 1,5 мин происходит изменение собственной частоты вибрации резонатора F_с, которая является аналитическим сигналом и связана с концентрацией определяемых веществ в пробе воздуха. Концентрацию о- (1), м- (2) и п- (3) нитроанилинов в смеси с анилином находили по градуировочному графику (см. чертеж). Анализируемую воздушную смесь составляли путем взвешивания (нитроанилины) с учетом плотности (анилин), в приготовленной смеси массовые соотношения компонентов составляли 10:90; 50: 50 и 90:10% для анилина и нитроанилина соответственно.

ПРИМЕРЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА
Пример 1. На обе стороны пьезокварцевого сенсора АТ-среза с Ag-электродами с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносили 3-4 мкл толуольного раствора ТОАО с концентрацией 1 мкг/мкл. Пленку сушили в сушильном шкафу в течение 2 ч при 455^oС. При такой обработке сенсора масса пленки модификатора составляет 5-7 мкг. Сенсор охлаждали до комнатной температуры в эксикаторе над слоем осушителя.

После закрепления сенсора в ячейке детектирования измеряли частоту вибрации резонатора с пленкой модификатора. В ячейку вводили анализируемую пробу и затем регистрировали частоту вибрации резонатора. Регенерацию модификатора электродов проводили в сушильном шкафу в течение 10 мин при 455^o

Продолжительность анализа, включая модификацию электродов и регенерацию сорбента, составляет 2,1-2,5 ч; при повторных циклах сорбция – десорбция – 25 мин.