Патент на изобретение №2190693

(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОВЕРХНОСТИ ПРОВОЛОКИ ПЕРЕД СУХИМ ВОЛОЧЕНИЕМ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области обработки поверхности высокоуглеродистой проволоки перед сухим волочением с применением фосфатирования и может быть использовано в металлургической промышленности, а также машиностроении при производстве проволоки, калиброванного металла. Фосфатирование ведут в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л: ионы Zn⁺² 8,0-30,0, фосфорный ангидрид Р₂О₅ 5,0-25,0, ионы NO₃ ^– 10,0-45,0, ионы Ni⁺² 0,01-2,0, ионы F^– 0,1-2,0, 1-гидроксиэтилидендифосфоновая кислота 0,01-1,0, гидроксиламинсульфат 0,1-8,0, лимонная кислота 0,01-3,0, вода остальное, погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 70-95^oС в течение 5-20 минут, либо протягиванием проволоки через фосфатирующий раствор при температуре 70-95^oС в течение 10-40 с, а затем наносят сухую волочильную смазку следующего состава, мас.%: сода кальцинированная Na₂СО₃ 5,0-20,0, натрия нитрит NaNO₂ 0,5-7,0, натрия сульфат Na₂SO₄ 5,0-20,0, бура Na₂В₄О₇10Н₂О 0,1-5,0, магнезия (активная) MgO 1,0-5,0, нитрид бора BN 0,05-3,0, стеариновая кислота С₁₇Н₃₅СООН остальное. Предлагаемый способ подготовки поверхности позволяет провести подготовку поверхности катанки из высокоуглеродистой стали марок 55-80 перед операциями волочения на станах многократного волочения и получить проволоку высокого качества диаметром 1,8-2,6 мм с остаточным фосфатом 3,0-5,0 г/м², уменьшив при этом расход волочильного инструмента; провести подготовку поверхности высокоуглеродистой проволоки перед сухим волочением на станах среднего волочения и получить качественную проволоку диаметром 0,8-1,0 мм с остаточным фосфатом 1,8-2,8 г/м² при значительном уменьшении расхода волочильного инструмента.

Изобретение относится к области обработки поверхности высокоуглеродистой проволоки перед сухим волочением с применением фосфатирования и может быть использовано в металлургической промышленности, а также машиностроении при производстве проволоки, калиброванного металла.

Известен способ подготовки поверхности проволоки (1), включающий активацию и фосфатирование, причем активацию осуществляют путем нагрева образцов в реакционной трубке, заполненной воздухом до температуры 400^oС в течение 60 с и вводят проволоку в фосфатирующий раствор в горячем состоянии (200-300^oС). Наиболее близким к предлагаемому является способ обработки проволоки (2), включающий активацию поверхности и фосфатирование, причем активацию поверхности ведут в газовой среде, содержащей окись и двуокись углерода в соотношении 3:(1-2) при 410-690^oС. Недостатками известных составов являются низкие антифрикционные свойства покрытия и высокий расход волочильного инструмента. Задачей настоящего изобретения является создание способа обработки поверхности проволоки, позволяющего улучшить антифрикционные свойства и повысить стойкость волочильного инструмента. Указанная задача достигается тем, что фосфатирование ведут в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² – 8,0-30,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ – 5,0-25,0
Ионы NO₃ ^– – 10,0-45,0
Ионы Ni⁺² – 0,01-2,0
Ионы F^– – 0,1-2,0
1-Гидроксиэтилидендифосфоновая кислота – 0,01-1,0
Гидроксиламинсульфат – 0,1-8,0
Лимонная кислота – 0,01-3,0
Вода – Остальное
погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 70-95^oС в течение 5-20 минут, либо протягиванием проволоки через фосфатирующий раствор при температуре 70-95^oС в течение 10-40 с;
затем наносят сухую волочильную смазку следующего состава, мас.%:
Сода кальцинированная Na₂CO₃ – 5,0-20,0
Натрия нитрит NaNO₂ – 0,5-7,0
Натрия сульфат Na₂SO₄ – 5,0-20,0
Бура Na₂В₄O₇10Н₂O – 0,1-5,0
Магнезия (активная) MgO – 1,0-5,0
Нитрид бора BN – 0,05-3,0
Стеариновая кислота C₁₇H₃₅COOH – Остальное
Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Раствор для фосфатирования готовили путем разбавления до концентрации 130-200 г/л исходного фосфатирующего концентрата, имеющего следующий состав, мас.%:
Ионы Zn⁺² – 10,0-13,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ – 6,0-11,0
Ионы NО₃ ^– – 15,0-21,0
Ионы никеля Ni⁺² – 0,1-0,5
Ионы фтора F^– – 0,1-0,8
1-Гидроксиэтилидендифосфоновая кислота – 0,05-0,4
Гидроксиламинсульфат – 1,0-5,0
Лимонная кислота – 0,3-1,0
Вода – Остальное
Корректирование раствора осуществляли корректирующим концентратом следующего состава, мас.%:
Ионы цинка Zn⁺² – 9,0-12,0
Фосфорный ангидрид Р₂О₅ – 20,0-28,0
Ионы NО₃ ^– – 11,0-15,0
Ионы никеля Ni⁺² – 0,1-0,5
Ионы фтора F^– – 0,1-0,8
1-Гидроксиэтилидендифосфоновая кислота – 0,05-0,4
Гидроксиламинсульфат – 1,0-10,0
Лимонная кислота – 0,3-1,0
Вода – Остальное
В раствор для фосфатирования перед началом работы вводили нитрит натрия в количестве 0,3-0,4 г/л для выведения ионов Fe⁺² из раствора.

Во всех примерах (по вышезаявленному способу и по прототипу) процессу волочения подвергались образцы высокоуглеродистой проволоки из стали марки 70, диаметром 2,0 мм, предварительно обработанные в фосфатирующем растворе с последующим нанесением сухой волочильной смазки. Антифрикционные свойства оценивали по усилиям волочения, которые определялись при протягивании образцов проволоки на разрывной машине марки Р-0,5 (ГОСТ 7855-74), моделирующей процесс волочения проволоки.

Скорость протягивания составляла 30 см/мин.

Единичное обжатие на волоку 24,5%.

Маршрут волочения 2,0-1,8 мм.

Расход волок при волочении с заявляемой волочильной смазкой фосфатированной проволоки из стали марки 70, диаметром 2,0 мм определяли на стане сухого волочения. Скорость волочения 300-520 м/мин., единичное обжатие 25%, суммарное обжатие 87%. Маршрут волочения 2,0-1,83-1,65-1,34-1,16-1,01-0,9.

Пример 1.

Проволока из стали марки 70 диаметром 2,0 мм обработана по следующей схеме:
1. Термообработка.

2. Травление в растворе серной кислоты.

3. Промывка.

4. Фосфатирование в растворе следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² – 8,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ – 5,0
Ионы NO₃ ^– – 10,0
Ионы Ni⁺² – 0,01
Ионы F^– – 0,1
1-Гидроксиэтилидендифосфоновая кислота – 0,05
Гидроксиламинсульфат – 0,1
Лимонная кислота – 0,01
Вода – Остальное
погружением проволоки в фосфатирующий раствор при температуре 70^oС в течение 5 минут.

5. Промывка.

6.Бурирование.

7. Сушка.

8. Нанесение сухой волочильной смазки следующего состава, мас.%:
Сода кальцинированная Nа₂СО₃ – 5,0
Натрия нитрит NaNO₂ – 0,5
Натрия сульфат Na₂SO₄ – 5,0
Бура Na₂B₄O₇10H₂O – 0,1
Магнезия (активная) MgO – 1,0
Нитрид бора BN – 0,05
Стеариновая кислота C₁₇H₃₅COOH – Остальное
Обработанную проволоку подвергли вытяжке с диаметра 2,0 мм на диаметр 1,8 мм.

Усилие протяжки (среднее значение из 20 определений) составило 0,35 кН.

Процесс волочения проходил стабильно, дымления и скрипа не наблюдалось.

Расход волок при волочении проволоки диаметром 2,0 мм до диаметра 0,9 мм на стане среднего волочения составил 0,17 шт./т.

Пример 1а.

Проволока из стали марки 70 диаметром 2,0 мм обработана по следующей схеме:
1. Термообработка.

2. Травление в растворе серной кислоты.

3. Промывка.

4. Фосфатирование в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² – 8,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ – 5,0
Ионы NО₃ ^– – 10,0
Ионы Ni⁺² – 0,01
Ионы F^– – 0,1
1-Гидроксиэтилидендифосфоновая кислота – 0,05
Гидроксиламинсульфат – 0,1
Лимонная кислота – 0,01
Вода – Остальное
протягиванием проволоки через фосфатирующий раствор при температуре 70^oС в течение 10 секунд.

5. Промывка.

6. Бурирование.

7. Сушка.

8. Нанесение сухой волочильной смазки следующего состава, мас.%:
Сода кальцинированная Nа₂СО₃ – 5,0
Натрия нитрит NaNO₂ – 0,5
Натрия сульфат Na₂SO₂ – 5,0
Бура Na₂B₄O₇10H₂O – 0,1
Магнезия (активная) MgO – 1,0
Нитрид бора BN – 0,05
Стеариновая кислота С₁₇Н₃₅СООН – Остальное
Обработанную проволоку подвергли вытяжке с диаметра 2,0 мм на диаметр 1,8 мм.

Усилие протяжки (среднее значение из 20 определений) составило 0,3 7 кН.

Процесс волочения проходил стабильно, дымления и скрипа не наблюдалось. Расход волок при волочении проволоки диаметром 2,0 мм до диаметра 0,9 мм на стане среднего волочения составил 0,18 шт./т.

Пример 2.

Проволока из стали марки 70 диаметром 2,0 мм обработана по следующей схеме:
1. Термообработка.

2. Травление в растворе серной кислоты.

3. Промывка.

4. Фосфатирование в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² – 20,4
Фосфорный ангидрид P₂O₅ – 14,5
Ионы NО₃ ^– – 31,0
Ионы Ni⁺² – 0,085
Ионы F^– – 1,0
1-Гидроксиэтилидендифосфоновая кислота – 0,3
Гидроксиламинсульфат – 4,0
Лимонная кислота – 0,85
Вода – Остальное
погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 85^oС в течение 15 минут
5. Промывка.

6. Бурирование.

7. Сушка.

8. Нанесение сухой волочильной смазки следующего состава, мас.%:
Сода кальцинированная Na₂CO₃ – 14,8
Натрия нитрит NaNO₂ – 1,87
Натрия сульфат Na₂SO₄ – 14,8
Бура Na₂B₄O₇10H₂O – 0,7
Магнезия жженая (активная) MgO – 2,57
Нитрид бора BN – 0,35
Стеариновая кислота С₁₇Н₃₅СООН – Остальное
Обработанную проволоку подвергли вытяжке с диаметра 2,0 мм на диаметр 1,8 мм.

Усилие протяжки (среднее значение из 20 определений) составило 0,32 кН.

Процесс волочения проходил стабильно, дымления и скрипа не наблюдалось.

Расход волок при волочении проволоки диаметром 2,0 мм до диаметра 0,9 мм на стане среднего волочения составил 0,14 шт./тн. Остаточное покрытие остеклованное, гладкое, сплошное, без рисок и задиров.

Пример 2а.

Проволока обработана по схеме, приведенной в примере 2, но фосфатирование осуществлялось в растворе с составом, приведенным в примере 2, протягиванием при температуре 92^oС в течение 17 секунд.

Усилие протяжки (среднее значение из 20 определений) составило 0,34 кН. Процесс волочения проходил стабильно, дымления и скрипа не наблюдалось. Расход волок при волочении проволоки диаметром 2,0 мм до диаметра 0,9 мм на стане среднего волочения составил 0,12 шт./т. Остаточное покрытие остеклованное, гладкое, сплошное, без рисок и задиров.

Пример 3.

Проволока из стали марки 70 диаметром 2,0 мм обработана по следующей схеме:
1. Термообработка.

2. Травление в растворе серной кислоты.

3. Промывка.

4. Фосфатирование в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² – 30,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ – 25,0
Ионы NO₃ ^– – 45,0
Ионы Ni⁺² – 2,0
Ионы F^– – 2,0
1-Гидроксиэтилидендифосфоновая кислота – 1,0
Гидроксиламинсульфат – 8,0
Лимонная кислота – 3,0
Вода – Остальное
погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 95^oС в течение 20 минут.

5. Промывка.

6. Бурирование.

7. Сушка.

8. Нанесение сухой волочильной смазки следующего состава, мас.%:
Сода кальцинированная Nа₂СО₃ – 20,0
Натрия нитрит NaNO₂ – 7,0
Натрия сульфат Nа₂SO₄ – 20,0
Бура Nа₂В₄0₇10Н₂О – 5,0
Магнезия (активная) MgO – 5,0
Нитрид бора BN – 3,0
Стеариновая кислота С₁₇Н₃₅СООН – Остальное
Обработанную проволоку подвергли вытяжке с диаметра 2,0 мм на диаметр 1,8 мм.

Усилие протяжки (среднее значение из 20 определений) составило 0,42 кН.

Процесс волочения проходил стабильно, дымления и скрипа не наблюдалось.

Расход волок при волочении проволоки диаметром 2,0 мм до диаметра 0,9 мм на стане среднего волочения составил 0,16 шт./т.

Пример 3а.

Проволока обработана по схеме, приведенной в примере 3, но фосфатирование проводится протягиванием при температуре 95^oС в течение 40 секунд.

Усилие протяжки (среднее значение из 20 определений) составило 0,39 кН.

Процесс волочения проходил стабильно, дымления и скрипа не наблюдалось.

Расход волок при волочении проволоки диаметром 2,0 мм до диаметра 0,9 мм на стане среднего волочения составил 0,18 шт./т.

Пример 4 (по прототипу).

Проволоку из стали 70 диаметром 2,0 мм обработали по следующей схеме:
1. Активация в муфельной печи при температуре 480^oС.

Образец проволоки помещают в кварцевую трубку, наполненную газовой смесью следующего состава: 13% СО, 6,5% СО₂, остальное азот, после нагрева ее до требуемой температуры.

Образец выдерживали в течение 60 секунд, затем охлаждали и на холоду продували инертным газом.

2. Фосфатирование в растворе фосфатирующего концентрата КФЭ-1, взятого в концентрации 150 г/л протягиванием при температуре 90^oС в течение 30 секунд.

Обработанную проволоку подвергли вытяжке с сухой волочильной смазкой на основе хозяйственного мыла с диаметра 2,0 мм на диаметр 1,8 мм.

При волочении наблюдалось дымление и скрип.

Усилие протяжки составило 0,85 кН.

Расход волок при волочении проволоки диаметром 2,0 мм до диаметра 0,9 мм на стане среднего волочения с сухой волочильной смазкой на основе хозяйственного мыла составил 0,32 шт./т.

Предлагаемый способ подготовки поверхности позволяет:
1) провести подготовку поверхности катанки из высокоуглеродистой стали марок 55-80 перед операциями волочения на станах многократного волочения (в частности, станах девятикратного волочения) и получить проволоку высокого качества диаметром 1,8-2,6 мм с остаточным фосфатом 3,0-5,0 г/м², уменьшив при этом расход волочильного инструмента;
2) провести подготовку поверхности высокоуглеродистой проволоки перед сухим волочением на станах среднего волочения и получить качественную проволоку диаметром 0,8-1,0 мм с остаточным фосфатом 1,8-2,8 г/м² при значительном уменьшении расхода волочильного инструмента.

Литература
1. Патент Франции 1597725 от 7 августа 1970 г.

2. Авторское свидетельство 1361196 от 08.01.1985 г.

Формула изобретения

Способ подготовки поверхности проволоки перед сухим волочением, включающий фосфатирование, отличающийся тем, что после фосфатирования на поверхность наносят сухую волочильную смазку следующего состава, мас. %:
Сода кальцинированная Na₂СО₃ – 5,0-20,0
Натрия нитрит NaNO₂ – 0,5-7,0
Натрия сульфат Na₂SO₄ – 5,0-20,0
Бура Na₂В₄О₇х10Н₂О – 0,1-5,0
Магнезия (активная) МgO – 1,0-5,0
Нитрид бора BN – 0,05-3,0
Стеариновая кислота С₁₇Н₃₅СООН – Остальное
а фосфатирование ведут в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² – 8,0-30,0
Фосфорный ангидрид Р₂О₅ – 5,0-25,0
Ионы NO₃ ^– – 10,0-45,0
Ионы Ni⁺² – 0,01-2,0
Ионы F^– – 0,1-2,0
1-Гидроксиэтилидендифосфоновая кислота – 0,01-1,0
Гидроксиламинсульфат – 0,1-8,0
Лимонная кислота – 0,01-3,0
Вода – Остальное
погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 70-95^oС в течение 5-20 мин, либо протягиванием проволоки через фосфатирующий раствор при температуре 70-95^oС в течение 10-40 с.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 06.03.2003

Номер и год публикации бюллетеня: 19-2004

Извещение опубликовано: 10.07.2004