Патент на изобретение №2189980

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ АЦЕТАТА ТОКОФЕРОЛА, ПОЛУЧЕННОГО ХИМИЧЕСКИМ СИНТЕЗОМ

(57) Реферат:

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом. Описывается способ очистки ацетата токоферола от органических примесей, заключающийся в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродсодержащим экстрагентом, при этом в качестве экстрагента используют этиловый спирт с концентрацией не менее 90% на единицу объема экстрагента и процесс очистки ведут при температуре от -20 до +30^oС. Технический результат – увеличение производительности процесса очистки по ацетату токоферола и по экстрагенту.

Изобретение относится к области химических технологий, в частности к способам очистки веществ от органических примесей, а именно к способам очистки ацетата токоферола, полученного химическим синтезом.

Известен способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом, раскрытый в патенте FR 2602772 С (RHONE POULENC SANTE), 1988-02-19, С 07 D 311/72 “Process for the purification of tocopherol acetate” и заключающийся в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродосодержащим газообразным экстрагентом в сверхкритическом состоянии. При этом в качестве экстрагента используют диоксид углерода.

Указанный способ принят за прототип.

Недостатком описанного способа является низкая удельная производительность как по ацетату токоферола, так и по диоксиду углерода, что приводит к необходимости применения громоздкого и металлоемкого оборудования для обеспечения требуемого объема выработки очищенного продукта.

Низкая производительность описанного способа объясняется прежде всего низкой растворимостью ацетата токоферола и сопутствующих примесей в диоксиде углерода в рабочем диапазоне давлений и температур, которая не превышает величины 1-5% в равновесном состоянии, причем реальные значения растворимости составляют не более 20-60% от равновесного значения и зависят от чистоты ацетата токоферола.

Кроме того, процесс очистки ацетата токоферола методом экстракции в значительной степени зависит от условий массообмена в экстракционной колонне, который весьма затруднен из за высокой вязкости очищаемого продукта. Процесс массообмена в этом случае определяется интенсивностью обновления фазовой поверхности, которая в обычной насадочной колонне, описанной в прототипе, явно недостаточна.

Таким образом, задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в повышении растворимости ацетата токоферола и сопутствующих примесей в экстрагенте, а также интенсификации массообмена в экстракционной колонне. Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, состоит в увеличении удельной производительности процесса очистки по ацетату токоферола и по экстрагенту, упрощении аппаратуры, используемой для проведения процесса, снижении габаритов и материалоемкости этого оборудования.

Способ очистки ацетата токоферола от органических примесей, обеспечивающий достижение указанного выше технического результата во всех случаях, на которые распространяется объем испрашиваемый правовой охраны, может быть охарактеризован следующей совокупностью существенных признаков.

Способ заключается в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродосодержащим экстрагентом. При этом согласно изобретению в качестве экстрагента используют этиловый спирт с концентрацией не менее 90% на единицу объема экстрагента, а процесс очистки ведут при температуре смеси экстрагента и ацетата токоферола, находящейся в пределах от -20^oС до +30^oС.

Растворимость ацетата токоферола в этиловом спирте при указанных значениях концентрации и температуры составляет 10-13%, что позволяет существенно увеличить удельную производительность процесса очистки.

При снижении концентрации спирта менее 90% падает растворимость ацетата токоферола при рабочей температуре, что не только снижает производительность процесса очистки, но и чистоту получаемого продукта. Повышение температуры выше +30^oС приводит к тому, что система спирт – ацетат токоферола перестает расслаиваться, что препятствует нормальному протеканию процесса экстракции. Понижение нижнего порога температур в процессе очистки ниже -10^oС-20^oС не дает существенного выигрыша в эффективности очистки, усложняя при этом технологический процесс.

Возможность осуществления изобретения, охарактеризованного приведенной в формуле изобретения совокупностью признаков, может быть подтверждена описанием следующего примера осуществления заявленного способа.

Установка для очистки ацетата токоферола представляет собой колонну из нержавеющей стали диаметром 20 мм и высотой 800 мм, секционированную пятьюдесятью тарелками, каждая из которых имеет отверстие диаметром 1,5 мм. Колонна снабжена рубашкой охлаждения и имеет в верхней и нижней части зоны расслаивания фаз, позволяющие контролировать и регулировать положение границ раздела фаз в процессе очистки.

К внутренней полости экстракционной колонны подсоединен стандартный поршневой пульсатор с кулачковым приводом и регулируемым объемом пульсации. Пульсатор позволяет периодически изменять объем экстракционной колонны при проведении процесса очистки. Применение пульсационного оборудования позволяет интенсифицировать массообмен в процессе очистки, что обеспечивает дополнительное повышение производительности процесса очистки.

Этиловый спирт и ацетат токоферола подают в колонну поршневыми микронасосами.

В колонну заливают этиловый спирт с концентрацией 94%, термостатируют при 10^oС, а затем включают пульсатор и подают в верхнюю часть колонны ацетат токоферола с содержанием основного вещества 90%.

После появления ацетата токоферола в нижней отстойной камере начинают подавать спирт в нижнюю часть колонны. Когда граница раздела фаз в нижней отстойной камере достигает заданной отметки, начинают отбор очищенного ацетата токоферола, а спиртовой экстракт из верхней отстойной камеры удаляется самотеком.

Расход ацетата токоферола составляет 30 г/ч, а расход этилового спирта составляет 60 г/ч.

После отгонки спирта из очищенного ацетата токоферола концентрация основного вещества составляет от 97,5 до 98,5%, выход чистого ацетата токоферола – 79%. Удельная расчетная производительность установки, выполненной в соответствии с заявленным способом, составляет 10 г/чсм³ по ацетату токоферола и 20 г/чсм³ по этиловому спирту, что в 10 раз превышает лучшие показатели, приведенные в прототипе.

Очистка ацетата токоферола может также осуществляться в емкостном стеклянном реакторе объемом 250 мл, снабженном рубашкой охлаждения, мешалкой и нижним сливным краном.

В реактор заливаем ацетат токоферола, включаем мешалку и термостируем реактор при 10^oС. Затем добавляем этиловый спирт с концентрацией 94% и перемешиваем в течение 30 с. Затем включаем мешалку и даем возможность смеси расслоиться. Спиртовой экстракт – верхний слой, ацетат токоферола – нижний слой. Полученные фракции сливаем в разные стаканы, затем ацетат токоферола взвешиваем и снова заливаем в реактор, затем добавляем этилового спирта, и процесс повторяется до достижения нужной степени очистки.

Описанные примеры реализации способа очистки ацетата токоферола от органических примесей показывает возможность реализации назначения изобретения и достижения указанного выше технического результата, но при этом не исчерпывает всех возможностей осуществления изобретения, охарактеризованного совокупностью признаков, приведенной в формуле изобретения.

Формула изобретения

Способ очистки ацетата токоферола от органических примесей, заключающийся в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродсодержащим экстрагентом, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют этиловый спирт с концентрацией не менее 90% на единицу объема экстрагента, при этом процесс очистки ведут при температуре, находящийся в пределах от -20 до +30^oС.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 16.03.2003

Номер и год публикации бюллетеня: 18-2004

Извещение опубликовано: 27.06.2004