Патент на изобретение №2188207

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к химии целлюлозы и ее производных, а именно к способу получения микрокристаллической целлюлозы, которая находит свое применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях. Способ заключается в жидкостном гидролизе исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживании, нейтрализации, сушки продукта в две стадии. Сушку на первой стадии ведут до влажности 30% при контакте с нагретой поверхностью, а на второй сушат до 5% влажности, воздействуя на влажный продукт газообразным, нагретым до 120-180^o С сушильным агентом, используя его кинетическую энергию, которая затем используется для разделения готового продукта и очистки отработанного теплоносителя от твердой фазы. Разделение целлюлозы проводят при поэтапном уменьшении скорости сушильного агента с 12,0 до 1,5 м/с. Изобретение обеспечивает ускорение процесса удаления влаги из микрокристаллической целлюлозы, повышает производительность процесса, получается продукт требуемого дисперсного состава. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к химии целлюлозы и ее производных, а именно к способу получения микрокристаллической (порошковой) целлюлозы, которая может найти применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Известен способ получения порошковой целлюлозы [Патент США 3146168, Кл. 167-85, 1964 г.], включающий гидролиз хлопковой целлюлозы 1,5-3% водным или водно-спиртовым раствором SO₂ при модуле 1:6-1:15 и температуре 123-135^oС в течение 1-3 часов, промывку и сушку продукта. Недостатками такого способа являются потери продукта, значительные энергозатраты.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения порошковой целлюлозы [Патент РФ 2068419, МКИ С 08 В 15/02, 1996 г. ] , включающий жидкостной гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживание, измельчение, сушку продукта в две стадии при температурах 120-160 и 100-120^oС соответственно.

Недостатками данного способа являются значительные потери тепловой энергии в окружающую среду, длительность второй стадии сушки порошковой целлюлозы, наличие большого количества мелкодисперсной твердой фазы с размером частиц менее 10 мкм в готовом продукте.

Целью предлагаемого технического решения является повышение производительности процесса сушки микрокристаллической (порошковой) целлюлозы, получение продукта требуемого дисперсного состава.

Это достигается тем, что сушку микрокристаллической целлюлозы с влажностью менее 30% сушат газообразным, нагретым до 120-180^oC сушильным агентом (фонтанирующий слой, аэрофонтанная сушка, пневмотранспорт и т.д.), кинетическая энергия которого затем используется для разделения готового продукта и очистки отработанного теплоносителя от твердой фазы. Разделение микрокристаллической целлюлозы проводят при поэтапном уменьшении скорости сушильного агента с 12,0 до 1,5 м/с.

Применение газообразного сушильного агента на второй стадии сушки значительно интенсифицирует процесс удаления влаги из микрокристаллической целлюлозы за счет повышения скорости сушки и более высокой температуры теплоносителя. Кроме этого, сушка целлюлозы происходит при равномерных условиях нагрева, т.е температура материала понижается с уменьшением влажности высушиваемого продукта. Кинетическая энергия потока сушильного агента используется также для разделения продукта на частицы требуемого дисперсного состава и очистки отработанного теплоносителя от твердой фазы. Снижение скорости отработанного сушильного агента с 12 до 1,5м/с способствует разделению готового продукта на фракции с требуемым размером частиц твердой фазы.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Целлюлозу помещают в реактор и подвергают гидролизу, для этого используют раствор 5% серной кислоты при модуле 1:10. Обработку целлюлозы в реакторе проводят при температуре 90-95^oC в течение нескольких часов. Затем полученный продукт подвергают обезвоживанию (удалению отработанного раствора кислоты), нейтрализации содовым раствором и промывке водой в фильтре путем вакуумирования, сушке до влажности 30% при контакте влажного продукта с нагретой поверхностью в шнековой или лопастной сушилке и окончательной сушке до необходимой (равновесной) влажности в потоке сушильного агента (воздуха, газа) при температуре 120-180^oC. Разделение продукта и очистку теплоносителя от твердой фазы осуществляют в центробежном циклонном аппарате или статическом секционном классификаторе при уменьшении скорости сушильного агента на входе в зону разделения продукта, например, с 12 до 6 м/с, далее до 3 м/с и затем до 1,5 м/с. При этом доля продукта задержанного на каждой стадии разделения составила соответственно 8%, 19%, 26% и 43%. В качестве исходного продукта при получении микрокристаллической целлюлозы использована хлопковая целлюлоза.

В известном способе сушку порошковой целлюлозы проводят в две стадии с промежуточным измельчением влажного продукта, что приводит к получению большого количества мелочи (частиц твердой фазы размером менее 10 мкм). Сырьем для получения порошковой целлюлозы в известном способе является также хлопковая целлюлоза. Значения параметров и характеристика способа представлены в таблице.

Использование предлагаемого способа получения микрокристаллической целлюлозы обеспечивает по сравнению с существующими способами снижение габаритных размеров оборудования, повышение производительности процесса, получение продукта требуемого дисперсного состава. Увеличение температуры на второй стадии сушки и использование газообразного теплоносителя повышает скорость сушки МКЦ ~ на 15-30%, исключает появление конденсата при разделении продукта. Применение газообразного сушильного агента позволяет использовать его кинетическую энергию для разделения готового продукта на фракции. Способ использован при отработке технологии получения микрокристаллической целлюлозы в ОАО “Полиэкс”.

Формула изобретения

1. Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий жидкостный гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживание, нейтрализацию, сушку продукта в две стадии до влажности 5%, отличающийся тем, что сушку на первой стадии ведут до влажности 30% при контакте с нагретой поверхностью, а на второй осуществляют воздействие на влажный продукт газообразным, нагретым до 120-180^oС сушильным агентом, кинетическая энергия которого затем используется для разделения готового продукта и очистки отработанного теплоносителя от твердой фазы.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение микрокристаллической целлюлозы проводят при поэтапном уменьшении скорости сушильного агента с 12,0 до 1,5 м/с.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 02.03.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 25-2003

Извещение опубликовано: 10.09.2003