Патент на изобретение №2186862

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЭКСТРАКТА МЕТОДОМ ТВЕРДОФАЗНОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. Способ переработки экстракта методом твердофазного восстановления включает переработку экстракта, который смешивают с оксидами металлов, прессуют и подвергают твердофазному восстановлению в водороде до образования металла или сплава. Обеспечивается эффективность и экономичность способа за счет использования недорогих экстрагентов, сокращения операций и реагентов по извлечению металлической фазы из экстракта, использования низких температур твердофазного восстановления. 5 ил., 1 табл.

Способ переработки экстракта относится к области получения металла методом твердофазного восстановления и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.

Известны способы металлизации железорудных окатышей в процессе их обжига, добавляя в окатыши углеродистый материал (кокс или уголь) [1 Международный симпозиум “Проблемы комплексного использования руд”, С.- П., 1994, c. 170].

Недостатком способа является наличие в золе примесей в виде оксидов кальция, магния, кремния, алюминия и других, что требует их дополнительной переработки.

Наиболее близким техническим решением является способ переработки экстракта реэкстракцией с образованием водного раствора экстрагируемого металла и регенерацией экстрагента [Вольдман Г.М., Зеликман А.Н. Теория гидрометаллургических процессов. – М.: Металлургия, 1993, c.197] с последующими стадиями переработки до образования металла.

Недостатками способа является сложность переработки экстракта, возможность загрязнения водного раствора органическими составляющими.

Задачей изобретения является создание эффективного и экономичного способа переработки экстракта с получением металлов или сплавов.

Технический результат, достигаемый при осуществлении изобретения, заключается в получении металлов и сплавов в виде тонкодисперсных порошков или слитков путем твердофазного восстановления при температурах ниже температур плавления металлов.

Этот технический результат достигается тем, что в известном способе, включающем переработку экстракта, последний смешивают с оксидами металлов, прессуют и подвергают твердофазному восстановлению в водороде до образования металла или сплава.

Сущность способа заключается в переработке оксида металла и экстрагента по металлокерамической технологии. Органические составляющие экстрагента используются в качестве связующего. Смесь оксида металла и экстрагента прессовали в прутки, которые закладывали в лодочки и восстанавливали в водороде при температуре ниже температуры плавления металла или сплава. Данный способ получения металла или сплава особенно эффективен, если используются недорогие легко доступные экстрагенты.

Примеры конкретного выполнения способа
Пример 1 (фиг.1 и 2)
Экстракт меди получен экстракцией из раствора сульфата меди. Экстракт и оксид меди смешивали, прессовали и восстанавливали в водороде при 1000^oС, в результате получен тонкодисперсный порошок металлической меди.

На фиг.1 дана фотография спеченного порошка меди.

На фиг. 2 дана фотография частиц металлического порошка, увеличение х 200. Шлиф из порошка сделан в эпоксидной смоле.

Величина отдельных частиц круглой или овальной формы от 0,7 до 12 мкм в диаметре, встречаются и более крупные частицы до 20-40 мкм. Основная часть порошка имеет размеры частиц в пределах 0,7 – 2,0 мкм.

Порошок металлической меди может быть получен и при более низкой температуре восстановления.

Полученный порошок меди может быть использован для целей порошковой металлургии.

Пример 2 (таблица, фиг.3-5)
Экстракт кобальта получен экстракцией из раствора сульфата кобальта.

Смесь экстракта кобальта и порошка металлического кобальта или его оксида прессовали в прутки, прутки закладывали в лодочки и восстанавливали в водороде при 1200^oС, в результате получены прутки металлического кобальта, причем диаметр прутков из оксида кобальта меньше такового из порошка металлического кобальта.

В таблице представлены сравнительные данные о свойствах полученных прутков металлического кобальта.

Из данных таблицы следует, что по механическим свойствам прутки из металлического кобальта и оксида между собой практически не отличаются.

Исследована микроструктура прутков:
Травитель:
100 см³ насыщенного раствора К₂Cr₂O₇;
10 см³ Hi₂SO₄ концентр.;
2 г NaCl;
110 см³ H₂O.

Размер зерна определяли по ГОСТ 21073.0-75-21073.4-75. (Металлы цветные, определение величины зерна).

G – номер микроструктуры на контрольной шкале при 100-кратном увеличении по ГОСТ 21073.2-75.

L – средний условный размер зерна на шлифе.

Проведено измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников, ГОСТ 9450-76, нагрузка при определении 50 Г с.

Для образцов, изготовленных из порошка металлического кобальта, получены следующие результаты:
Диаметр прутка 10 мм;
Размер зерна G=9-10;
L=0,014-0,01 мм.

Структура полиэдрическая, встречаются единичные светлые включения размером до 100 мкм, отмечаются многочисленные микропоры.

Микротвердость зерен:

Для образцов, изготовленных из порошка оксида кобальта, получены следующие результаты:
Диаметр прутка 8 мм;
Размер зерна G=8-9;
L=0,014-0,02 мм.

Структура полиэдрическая, встречаются единичные светлые включения размером от 180 до 500 мкм неправильной или круглой формы иногда с точечными вкраплениями в центральной части, отмечаются многочисленные микропоры.

Микротвердость зерен

Микротвердость включений

Согласно справочным данным (Иванько А.А. Твердость. Справочник. Киев. 1968),микротвердость:
Кобальт –
Оксид кобальта –
На фиг.3 даны фотографии прутков, полученных из порошков металлического и окисленного кобальта, х 0,5.

На фиг. 4 даны фотографии микроструктуры зерен прутка, полученного из порошка металлического кобальта.

На фиг. 5 даны фотографии микроструктуры зерен прутка, полученного из порошка оксида кобальта.

Металлографические исследования также подтверждают близость свойств прутков металлического кобальта, полученного из порошков металла и оксида.

Данный способ переработки экстракта особенно экономически эффективен при использовании недорогих экстрагентов.

Данный способ может быть применен в технологии твердофазного восстановления в водороде тугоплавких металлов молибдена, вольфрама и других, особенно при использовании экстракционного способа их извлечения из технологических растворов, а также очистки от примесей.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ переработки экстракта с получением металлов или сплавов эффективен и экономичен за счет использования недорогих экстрагентов, сокращения операций и реагентов по извлечению металлической фазы из экстракта, использования низких температур твердофазного восстановления.

Формула изобретения

Способ переработки экстракта методом твердофазного восстановления, включающий переработку экстракта, отличающийся тем, что экстракт смешивают с оксидами металлов, прессуют и подвергают твердофазному восстановлению в водороде до образования металла или сплава.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 15.04.2002

Извещение опубликовано: 20.10.2006 БИ: 29/2006