Патент на изобретение №2186136

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

(57) Реферат:

Изобретение может быть применено в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. В качестве реагента для извлечения никеля используют CYANEX 272, активным компонентом которого является ди(2,4,4-триметилпентил)фосфиновая кислота, извлечение никеля осуществляют при рН>5, причем извлечение экстракцией экстрагентом CYANEX 272 осуществляют в интервале 6рН<10 и регулированием величины рН в процессе экстракции не более 1,5 ч, а извлечение осаждением в составе фосфорорганического соединения осуществляется при рН10, обеспечивается повышение извлечения никеля из водного раствора в широком интервале рН раствора в процессе экстракции, а также осаждения в составе фосфорорганического соединения. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами и реагентами из водных растворов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.

Известны способы извлечения никеля экстракцией с использованием в качестве экстрагентов ароматических карбоновых кислот [С.И. Хита, Я.М. Васютин, Я. Н. Пирогин и др. Извлечение ионов никеля из водной среды ароматическими карбоновыми кислотами. ЖПХ, т. 67, вып. 2, 1994, с.332-336], в частности салициловой кислотой (HSal) с трибутилфосфатом в качестве разбавителя и с добавкой триэтаноламина, оптимальная величина рН 6,5.

Недостатком способов является низкая эффективность экстракции.

Наиболее близким техническим решением является экстракция никеля растворами LIX 34, LIX 65 N и LIX 70 в керосине из аммиачных растворов с добавками сульфата или карбоната аммония [Prztszlakowski S. Rudy i metalt miezel. 1980. 25. 12. Р.568-573]. Наиболее приемлем LIX 65 N из-за малого времени достижения равновесия при рН 8,5-9,7.

Недостатком способа является низкая эффективность экстракции.

Задачей изобретения является создание эффективного и селективного способа извлечения никеля из водных растворов в широком диапазоне рН.

Технический результат, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, заключается в высокой степени эффективности и селективности извлечения никеля из водных растворов.

Этот технический результат достигается тем, что в известном способе извлечения никеля из водного раствора, включающем контакт реагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, в качестве реагента используют CYANEX 272, активным компонентом которого является ди(2,4,4-триметилпентил)фосфиновая кислота, извлечение никеля осуществляют при рН>5, причем извлечение экстракцией экстрагентом осуществляют в интервале 6рН<10 и регулированием величины рН в процессе экстракции не более 1,5 ч, а извлечение никеля осаждением реагентом CYANEX 272 осуществляется при рН10.

Сущность способа поясняется данными табл.3, в которой указаны время контакта фаз при заданной величине рН, концентрация никеля и величина рН в осветленной водной фазе, коэффициент распределения, рассчитываемый как отношение равновесных концентраций никеля в органической и водной фазах, указана также окраска органической и водной фаз по окончании процесса.

Реагент добавляли к исходному раствору сульфата никеля объемом 190 см³ в количестве 10 см³ (5% объемн.). Перемешивание и поддержание заданного значения рН осуществляли до тех пор, пока в дальнейшем кислотно-основные характеристики системы изменялись незначительно. Однако для большей гарантии достижения равновесия контакт органической и водной фаз осуществляли не менее суток. По достижении равновесия между органической и осветленной водной фазами органическую фазу отделяли от водной, в последней определяли величину рН и остаточную концентрацию никеля. Для поддержания заданного значения рН раствора в процессе извлечения никеля в качестве нейтрализаторов применяли растворы щелочи NaOH и кислоты H₂SO₄.

Используя значения концентраций никеля в водном растворе исходном и после экстракции, рассчитывали коэффициент распределения никеля между органической и водной фазами.

Примеры практического применения.

Экспериментальные данные, полученные при комнатной температуре, представлены в табл.3.

В рассматриваемых примерах исходный водный раствор содержал сульфат никеля с концентрацией 533 мг/дм³ по никелю и рН 5,6.

Заданное значение рН поддерживали в течение 0,1-1,5 ч, в дальнейшем величина рН изменялась незначительно.

Лучшие результаты экстракции получены при рН 6-9 при времени экстракции не более 1,5 ч, максимальное значение коэффициента распределения D=10108,0 и минимальная остаточная концентрация С=1 мг/дм³ Ni(II) получены при рН 6,95 и времени экстракции не более 0,5 ч.

При рН 6,95; 8,26; 9,20 органическая фаза принимала вид сгустка с большей плотностью и вязкостью, при этом раствор подвергали фильтрации для удаления слабой мути.

Объемы органической и водной фаз изменяются по сравнению с исходными незначительно: объем органической – не изменяется, водной – в пределах 0,8-1,0 (см. табл.1).

При рН 10,09; 10,76; 11,64 в системе заметно образование гелеобразного осадка. При отстаивании больше суток соотношение между объемами осветленной водной фазой и осадком составило 2:1. Такую систему фильтровали через фильтр средней плотности, при этом фильтрация осуществлялась быстро, а фильтрат анализировали на содержание никеля. Объемы фильтрата имели значение, приведенные в табл.2
Лучшие результаты осаждения получены при рН 11,64: минимальная остаточная концентрация С=1 мг/дм³ Ni(II).

Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что извлечение ионов никеля с использованием в качестве реагента ди(2,4,4-триметилпентил)фосфиновой кислоты осуществляется за счет образования фосфорорганического комплекса в широком диапазоне рН>5, причем при рН 6-9 никель экстрагируется органической фазой, а при рН10 никель осаждается в составе фосфорорганического соединения.

Предлагаемый способ извлечения никеля может быть применен при обработке технологических растворов, сточных вод промышленных предприятий, шламов после осаждения тяжелых металлов гальванических производств, шахтных и рудничных вод, растворов кучного и подземного выщелачивания и т.п.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает извлечение никеля из водного раствора в широком интервале рН раствора в процессе экстракции, а также осаждением в составе фосфорорганического соединения.

Формула изобретения

1. Способ извлечения никеля из водного раствора, включающий контактирование фосфорсодержащего реагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, отличающийся тем, что в качестве реагента используют CYANEX 272, активным компонентом которого является ди(2,4,4-триметилпентил)фосфиновая кислота, извлечение никеля осуществляют при рН>5.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что извлечение никеля осуществляют экстракцией экстрагентом CYANEX 272 в интервале 6 рН < 10 и регулированием величины рН в процессе экстракции не более 1,5 ч.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что извлечение никеля осуществляют осаждением реагентом CYANEX 272 при рН 10.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 24.01.2003

Номер и год публикации бюллетеня: 16-2004

Извещение опубликовано: 10.06.2004