Патент на изобретение №2186097

(54) СОСТАВ БИОФЛАВОНОИДНОГО КОМПЛЕКСА СИБЕЛ ДЛЯ ПИЩЕВЫХ И ПАРФЮМЕРНЫХ ИЗДЕЛИЙ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОФЛАВОНОИДНОГО КОМПЛЕКСА СИБЕЛ ДЛЯ ПИЩЕВЫХ И ПАРФЮМЕРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

(57) Реферат:

Изобретение относится к пищевой и парфюмерной промышленности. Состав биофлавоноидного комплекса для пищевых и парфюмерных изделий содержит дигидрокверцетин, дигидрокемпферол, нарингенин, эриодиктиол, пиноцембрин при определенном соотношении компонентов. Способ получения заключается в обработке древесины лиственницы 5-кратным количеством 96,6%-ного этилового спирта. Перед обработкой древесину измельчают до размеров 1-5 мм. Далее осуществляют экстракцию при температуре 50-60^oС в течение 30-60 мин с постоянным перемешиванием до получения целевого продукта. Полученный экстракт фильтруют и добавляют в него пропиленгликоль. Из полученной смеси отгоняют этиловый спирт, а затем к полученному составу добавляют 5%-ный раствор хлорида натрия, смесь перемешивают и фильтруют. Полученный фильтрат пропускают через полиамидный сорбент для осаждения биофлавоноидного комплекса. Промывку сорбента осуществляют дистиллированной водой и разбавленным водным раствором этилового спирта. Далее сорбент сушат и с него смывают биофлавоноидный комплекс. Изобретение позволяет повысить качество биофлавоноидного комплекса за счет очищения его от сопутствующих веществ и посторонних примесей. 2 с. и 1 з.п.ф-лы.

Изобретение относится к пищевой и парфюмерной промышленности, в частности к составу биофлавоноидного комплекса и к способу его получения, который может быть использован для производства кондитерских изделий и, например, при производстве молочных продуктов и пр.

Известен состав биофлавоноидного комплекса и способ его получения, состав включает дигидрокверцетин, а способ заключается в обработке древесины листвинницы рабочим агентом и последующем осуществлении экстракции с выделением целевого продукта (RU 2097977, кл. А 23 G 3/00, 1/00. 10.12.1997 – аналог и прототип).

Недостатком известного состава биофлавоноидного комплекса и способа его получения является низкое качество комплекса из-за наличия в нем сопутствующих веществ.

Техническим результатом изобретения является повышение качества комплекса за счет очищения его от сопутствующих веществ.

Достигается это в составе тем, что в него дополнительно введены дигидрокемпферол, нарингенин, эриодиктиол и пиноцембрин, при следующих соотношениях входящих компонентов, %:
Дигидрокверцетин – 87 – 95
Дигидрокемпферол – 3,5 – 9,5
Нарингенин – 0,5 – 1,3
Эриодиктиол – 0,9 – 2,1
Пиноцембрин – 0,04 – 0,10
А в способе достигается это тем, что перед обработкой древесины листвинницы осуществляют ее измельчение до размеров 1-5 мм, в качестве рабочего агента используют 96,6%-ный этиловый спирт, а обработку осуществляют 5-кратным количеством 96,6%-ного этилового спирта, причем экстракцию осуществляют при температуре 50-60^oС в течение 30-60 мин с одновременным постоянным перемешиванием и до извлечения целевого продукта, полученный экстракт фильтруют, в полученный фильтрат добавляют пропиленгликоль, из полученной смеси осуществляют полную отгонку этилового спирта, а затем к полученному остатку приливают 5%-ный раствор хлорида натрия, полученную смесь перемешивают и фильтруют, полученный фильтрат пропускают через полиамидный сорбент для осаждения на нем биофлавоноидного комплекса, затем осуществляют промывку сорбента дистиллированной водой и разбавленным водным раствором этилового спирта, после промывки сорбент сушат и затем биофлавоноидный комплекс смывают с сорбента этиловым спиртом, а полученный элюат упаривают досуха для окончательного получения сухого порошка биофлавоноидного комплекса.

В качестве лиственницы используют сибирскую или даурскую лиственницы.

Сущность изобретенных состава биофлавоноидного комплекса Сибел и способа его получения поясняется следующим описанием.

Состав биофавоноидного комплекса Сибел определяем методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора в УФ-видимой области или диодно-матричного детектора в УФ-видимой области. В качестве неподвижной фазы используем сорбент на основе силикагеля, химически модифицированного октадецилсиланом (C18) с размером частиц 5 мкм. Детектирование при длине волны 287 нм. Количественное определение комплекса флавоноидов проводим методом внутренней нормализации. Идентификация компонентов комплекса проводилась по совокупности совпадений времен удерживания и УФ-спектров стандартных и исследуемых образцов.

Рабочий раствор биофлавоноидного комплекса Сибел готовится из предварительно высушенного в течение 60 мин, при температуре 105^oС образца.

Образец весом 0,02 г (точная навеска) растворяют в 2 мл ацетонитрила и тщательно перемешивают. 0,05 мл полученного раствора вносят в 4,95 мл подвижной фазы: ацетонитрил – 2%-ная уксусная кислота (30:70 об.%). Полученный раствор хроматографируют при следующих условиях.

Колонка аналитическая 250х4,6 мм, HypersiloDs 5 мкм.

Детектор на диодной матрице Polychrom STAR 9065:
Оптический диапазон 190-370 нм.

Спектральная ширина щели 4 нм.

Скорость сканирования 11 скан/с.

Проточная кювета 4,7 мкл, оптический путь 6 мм.

Насос Variаn StarLC 9012 с инжектором Reodyne модель 7125, петля 10 мкл.

В результате проведенного процесса получили состав при следующих соотношениях входящих компонентов, %:
Дигидрокверцетин – 87 – 95
Дигидрокемпферол – 3,5 – 9,5
Нарингенин – 0,5 – 1,3
Эриодиктиол – 0,9 – 2,1
Пиноцембрин – 0,04 – 0,10
Пример способа получения биофлавоноидного комплекса Сибел для пищевых и парфюмерных изделий.

К 100 г измельченной до размеров 1-5 мм сибирской или даурской лиственницы приливают 500 мл этилового спирта 96,6%.

Полученную смесь выдерживают в течение 1 ч, при температуре 60^oС и постоянном перемешивании.

Через 1 час. смесь фильтруют от механических примесей и взвешенных частиц.

К полученному фильтрату прибавляют 5 мл пропиленгликоля (1,2-дигидроксипропан).

Отгоняют полностью этиловый спирт.

К полученному остатку приливают 5%-ный раствор натрия хлорида и фильтруют.

Полученный фильтрат наносят на слой полиамидного сорбента.

Затем сорбент промывают дистиллированной водой, а раствором этилового спирта сорбент сушат.

Биофлавоноидный комплекс элюируют с сорбента этиловым спиртом.

Полученный элюат упаривают досуха, а остаток после отгонки растворителя сушат при температуре 105-110^oС в течение 1,5-2 ч.

В результате получают продукт, который представляет собой биофлавоноидный комплекс Сибел в виде мелкокристаллического порошка светло-желтого цвета, готового к дальнейшему использованию.

Гарантийный срок хранения – 5 лет со дня изготовления, в сухом, защищенном от света месте.

Таким образом, изобретение повышает качество комплекса за счет очищения его от сопутствующих веществ.

Промышленная применимость.

Изобретение может быть использовано в изделиях, изготовленных с добавлением данного биофлавоноидного комплекса Сибел, которые могут быть применены в питании, а также в парфюмерной промышленности.

Формула изобретения

1. Состав биофлавоноидного комплекса для пищевых и парфюмерных изделий, включающий дигидрокверцетин, отличающийся тем, что в него дополнительно введены дигидрокемпферол, нарингенин, эриодиктиол и пиноцембрин при следующих соотношениях компонентов, %:
Дигидрокверцетин – 87-95
Дигидрокемпферол – 3,5-9,5
Нарингенин – 0,5-1,3
Эриодиктиол – 0,9-2,1
Пиноцембрин – -0,04-0,10
2. Способ получения биофлавоноидного комплекса для пищевых и парфюмерных изделий, заключающийся в обработке древесины лиственницы рабочим агентом и последующем осуществлении экстракции с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что перед обработкой древесины лиственницы осуществляют ее измельчение до размеров 1-5 мм, в качестве рабочего агента используют 96,6%-ный этиловый спирт, а обработку осуществляют 5-кратным количеством 96,6%-ного этилового спирта, причем экстракцию осуществляют при температуре 50-60^oС в течение 30-60 мин с одновременным постоянным перемешиванием и до извлечения целевого продукта, полученный экстракт фильтруют, в полученный фильтрат добавляют пропиленгликоль, из полученной смеси осуществляют полную отгонку этилового спирта, а затем к полученному остатку приливают 5%-ный раствор хлорида натрия, полученную смесь перемешивают и фильтруют, затем полученный фильтрат пропускают через полиамидный сорбент для осаждения на нем биофлавоноидного комплекса, затем осуществляют промывку сорбента дистиллированной водой и разбавленным водным раствором этилового спирта, после промывки сорбент сушат и затем биофлавоноидный комплекс смывают с сорбента этиловым спиртом, а полученный элюат упаривают досуха для окончательного получения сухого порошка биофлавоноидного комплекса.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве лиственницы древесины используют сибирскую или даурскую лиственницы.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 07.07.2003

Извещение опубликовано: 27.09.2004 БИ: 27/2004

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 7.10.2005 БИ: 30/2005

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:

Общество с ограниченной ответственностью “Сибларекс”

(73) Патентообладатель:

ОАО “Завод экологической техники и экопитания “ДИОД”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 26.12.2005 № РД0005440

Извещение опубликовано: 20.02.2006 БИ: 05/2006