Патент на изобретение №2186028

(54) ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПРОЗИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии. В частности изобретение относится к способам люминесцентного определения диспрозия. Диспрозий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) – метиловым эфиром S-(4-броманилидом) сульфосалициловой кислоты в присутствии катионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) – хлорида децилпиридиния. Соотношение Dy:R:ПAB=1:2:20, рН=7,80,08. Метод отличается высокой селективностью и воспроизводимостью. Он позволяет одновременно определять Tb, Dy, Sm, Еu в оксидах лантаноидов. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области аналитической химии – к способам люминесцентного определения диспрозия и может быть использовано для определения следовых количеств диспрозия при анализе высокочистых лантанидов.

Известны способы люминесцентного определения диспрозия в комплексе с органическими реагентами с налидиксовой (1-этил-7-метил-4-он-1,8-нафтиридин-3 -карбоновая) кислотой, L,-метил--(3,4-диоксифенил) аланином, салициловой кислотой и диантипирилметаном [Н.С. Полуэктов, Л.И. Кононенко, Н.П. Ефрюшина, С.В. Бельтюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантаноидов. Киев: Наукова Думка, 1989, с. 120].

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ люминесцентного определения диспрозия в комплексе с имидозол-4,5-дикарбоновой кислотой, который образуется при рН=9 и позволяет определить диспрозий с пределом обнаружения 110^-3

Недостатками этого метода являются недостаточная чувствительность и селективность.

Технический результат, достигаемый изобретением, – снижение предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности и селективности люминесцентного метода определения диспрозия.

Результат достигается тем, что в качестве органического реагента (R) используется метиловый эфир S-(4-броманилид) сульфосалициловой кислоты (МЭБАСК), с целью повышения избирательности, снижения предела обнаружения, а также устойчивости комплексного соединения диспрозия с МБАЭСК во времени стояния и облучения, вводят поверхностно-активное вещество (ПАВ) – хлорид децилпиридиния в соотношениях (ХДЦП) Dу:R:ПАВ=1:2:20 и слабым раствором аммиака создают рН= 7,8 0,08. Из катионных ПАВ ХДЦП является наиболее оптимальным.

Получаемое комплексное соединение диспрозия с органическим реагентом МЭБАСК в присутствии ПАВ при облучении ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А дает интенсивную люминесценцию желто-оранжевого цвета, устойчивую во времени стояния и облучения.

Перечисленные факторы способствуют повышению точности и воспроизводимости, расширяют интервал линейности градуировочного графика, позволяют многократно использовать мицеллярный раствор для люминесцентного определения диспрозия предложенным способом.

ПРИМЕР. Определение диспрозия в оксидах лантанидов.

Для получения растворов хлоридов лантанидов их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700^oС и охлаждали в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10^-2 М концентраций обрабатывали соляной кислотой и Н₂О₂, а затем раствор выпаривали. Сухой остаток растворяли в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией РЗЭ готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного растворов хлорида диспрозия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I. При определении содержания ионов диспрозия в оксидах РЗЭ на рабочих приборах ширина щели подбиралась небольшой и одинаковой при работе со стандартными образцами и анализируемыми растворами.

Раствор МЭБАСК 10^-4 М готовили соответствующим разбавлением более концентрированного этанольного раствора. Раствор ХДЦП 10^-2 М концентрации готовили растворением его навески в дистиллированной воде. Соответствующим разбавлением готовили раствор с меньшей концентрацией. Кислотность среды создавали добавлением водного раствора аммиака до рН=7,80,08. Измерение рН растворов проводили с помощью универсального иономера ЭВ-74 со стеклянными электродами, прокалиброванными по стандартным буферным растворам.

Для определения содержания диспрозия в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.

Люминесценцию возбуждали ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А, находящейся в осветителе ОИ-18А, снабженном кварцевым конденсором и светофильтром УФС-1,2. Интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при = 577 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывали содержание европия в анализируемом образце. Приемником излучения служил фотоумножитель ФЭУ-79. Для регистрации спектров люминесценции использовалась люминесцентная установка, снабженная спектрометром ДФС-24 с самописцем КСП-4.

Предложенный способ позволяет определить диспрозий в оксидах PЗЭ, являющихся тушителями люминесценции (Се, Pr, Nd, Но, Еr, Yb, Gd) с чувствительностью 10^-5%, минуя стадию экстракции. Чувствительность определения диспрозия в оксидах остальных лантанидов составляет 10^-8%, а также по сравнению с известным он позволяет одновременно определить Eu, Tb, Sm, Dy, создавая оптимальные рН растворов, подбирая соответствующие спектры люминесценции и соотношения Ме:R:ХДЦП, а также сократить продолжительность анализа.

Формула изобретения

1. Люминесцентный способ определения диспрозия, включающий перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R), отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют метиловый эфир S-(4-броманилид) сульфосалициловой кислоты и приливают катионное поверхностно-активное вещество (ПАВ) в соотношениях Dy: R: ПAB= 1: 2: 20 при рН 7,80,08.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ используют хлорид децилпиридиния.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 20.03.2003

Номер и год публикации бюллетеня: 18-2004

Извещение опубликовано: 27.06.2004