Патент на изобретение №2185006

(54) СПОСОБ НАПЫЛЕНИЯ ПЛЕНКИ НА ПОДЛОЖКУ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области создания новых материалов и придания уже используемым материалам новых свойств, а именно к способам получения направленной модификации поверхности. Технический результат изобретения заключается в обеспечении возможности отказаться от использования высоковакуумного оборудования и повышении адгезии нанесенных пленок. Сущность: способ напыления пленок на подложку включает нанесение покрытий на подложку путем распыления напыляемого материала, транспортировки его к подложке и осаждения на ее поверхность с помощью струйного высокочастотного плазмотрона в условиях динамического вакуума, при давлении р, равном 0,1-100 Па, при расходе плазмообразующего газа G, равном 0-0,3 г/с, при частоте генерации высокочастотной плазмы f, равной 1,76-18 МГц, мощности высокочастотного разряда Р_р, равной 0,1-4 кВт. 2 ил.

Техническое решение относится к области создания новых материалов и придания уже используемым материалам новых свойств, а именно к способам получения направленной модификации поверхности.

Известен способ напыления пленок на подложку электронно-лучевым способом в высоком вакууме, при котором подложки, представляющие собой круглые плоскопараллельные диски из оптического стекла К-8, полировались и тщательно очищались обезвоженным этиловым спиртом. Затем подложки помещались в вакуумную камеру типа ВУ-1. При давлении около 10^-2 мм рт.ст. поверхность, на которую в последствии наносились требуемые слои, обрабатывали тлеющим разрядом при токе 150 мА и напряжении на электроде 2 кВ в течение 10 мин. По окончании обработки тлеющим разрядом давление в вакуумной камере доводили до 10^-5 мм рт. ст. Затем подложки нагревались до температуры 200-220^oС. Время прогрева составляло 1,5 ч. Затем методом электронно-лучевого испарения в высоком вакууме при давлении (1-2) 10^-5 мм рт.ст. на подложку осаждался слой материала. Толщины слоев контролировались системой фотометрического контроля СФКТ-В по изменению прозрачности наносимого слоя. Технологический процесс напыления составлял 2-2,5 ч (Риттер Э. Пленочные диэлектрические материалы для оптических применений. – В кн.: Физика тонких пленок. М.: Мир, 1978, т. 8, с.7-60).

Основными недостатками такого способа напыления являются, во первых, требуется высоковакуумное оборудование, во вторых, малая скорость напыления, в третьих, невозможно получить толстые пленки с высокой адгезией.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ напыления пленок на подложку с помощью магнетронов. Предварительно обезжиренные спиртом подложки, в течение 10 мин подвергались очистке ионной бомбардировкой при давлении 6,6 Па. Затем методом ионного распыления в магнетронных распылительных устройствах в разряженном аргоне на подложку осаждался слой материала в течение 13-18 мин (А.А. Бикташев, И.Г. Гиматдинов, Ф.М. Кадырмятова, Н. Ф. Кашапов, Э.Г. Фахрутдинов “О влиянии параметров тлеющего разряда на процессы ионного распыления в магнетронных распылительных устройствах.” – В сб.: Физика газового разряда. Казань, 1993 г., с.25-30).

Основными недостатками данного способа являются:
– необходимость использования высоковакуумного оборудования,
– невозможность получить толстые пленки с высокой адгезией.

Решаемая техническая задача заключается в обеспечении возможности отказаться от использования высоковакуумного оборудования, повышении адгезии нанесенных пленок.

Решаемая техническая задача в способе напыления пленок на подложку, включающем нанесение покрытий на подложку, достигается тем, что нанесение покрытий на подложку осуществляют путем распыления напыляемого материала, транспортировки его к подложке и осаждения на ее поверхности с помощью струйного высокочастотного плазмотрона в условиях динамического вакуума с давлением р, равным 0,1-100 Па, при расходе плазмообразующего газа G, равным 0-0,3 г/с, частоте генерации высокочастотной плазмы f, равной 1,76-18 МГц, мощности высокочастотного разряда Р, равной 0,1-4 кВт.

На фиг.1 представлено устройство, с помощью которого может быть осуществлен предлагаемый способ – струйный высокочастотный индукционный плазмотрон низкого давления с узлом перемещения индуктора.

На фиг. 2 схематично представлен неотражающий нейтральный оптический фильтр, служащий примером напыления пленок на подложку.

Устройство (фиг. 1) содержит индуктор 1 и разрядную камеру 2. Индуктор 1 представляет собой трехвитковую катушку диаметром 0,07 м и длиной 0,07 м, изготовленную из медной трубки, охлаждаемую протекающей по ней водой. Он крепится на специальном кронштейне 3, который позволяет перемещать индуктор 1 вдоль разрядной камеры 2. Разрядная камера 2 и рубашка охлаждения 4 представляют цельносварную конструкцию, состоящую из двух коаксиальных кварцевых трубок с протекающей между ними охлаждающей водой. Плазмотрон крепится в отверстии базовой плиты 5 при помощи фланца 6 и герметизируется уплотнительным кольцом 7 из вакуумной резины. При напылении используется аксиальная подача плазмообразующего газа и напыляемого пленкообразующего материала 8.

Неотражающий нейтральный оптический фильтр (фиг.2) состоит из подложки 9, и расположенных на ней последовательно частично пропускающего свет слоя 10 из титана толщиной, равной 0,029 мкм, антиотражающего слоя 11 из оксида титана TiО_х, при 1<х<2, с показателем поглощения к=0,17-0,2 и толщиной h, равной 0,04-0,045 мкм.

В качестве примера рассмотрим напыление пленок TiO₂ с помощью струйного высокочастотного индукционного плазмотрона при пониженном давлении. Состав паровой фазы при напылении TiO₂ различен в зависимости от длины транспортного участка. В связи с этим состав получаемых оксидных пленок можно регулировать в зависимости от расстояния испаряемого материала относительно индуктора 1. На расстоянии 0,05-0,07 м в составе пленки присутствует в основном чистый Ti, а также низшие оксиды. По мере удаления от области индуктора 1 доля окисленной фазы увеличивается и для расстояния z=0,18-0,25 м состав пленки соответствует составу исходного материала.

Существование связи между составом паровой фазы и составом конденсата дает возможность управлять величиной поглощения наносимых пленок и таким образом регулировать величину комплексного показателя преломления.

Формирование пленок из потока газоразрядной камеры происходит при следующих характерных условиях:
высокая концентрация инертного газа у поверхности подложки;
наличие вязкостного потока, осуществляющего доставку пара к подложке и отвод неконденсирующихся продуктов;
в процессе роста поверхность пленки подвергается непрерывной бомбардировке ионами с энергией от 1 до 30 эВ;
температура поверхности подложки в процессе конденсации составляет 470-650 К;
высокие температуры испарения материалов и энергии заряженных частиц в потоке способствуют диссоциации сложных молекул в начале транспортного участка.

Рассмотрим осуществление способа напыления пленок на подложку с помощью устройства, изображенного на фиг.1.

Устанавливаем подложку 9 на держатель механизма перемещения.

Включаем вакуумный насос разрядной камеры 2, выставляем давление в диапазоне р, равное 0,1-100 Па, включаем высокочастотный индукционный генератор на частотах f, равных 1,76-18 МГц, с помощью вентилей регулируем подачу плазмообразующего газа, выставляем его расход G, равный 0-0,3 г/с. Осуществляем распыление напыляемого материала, транспортировку его к подложке и далее осуществляем осаждение напыляемого материала поверх поверхности подложки.

В качестве примера напыления пленок на подложку может служить процесс нанесения покрытий с помощью струйных высокочастотных плазмотронов в условиях динамического вакуума, позволяющий за счет совмещения сменяющих друг друга процессов обработки и напыления регулировать соотношение свойств системы покрытие-подложка. Созданные технологические процессы позволяют наносить покрытия на полости, малогабаритные детали, изделия сложной конфигурации. Разработанные технологические процессы экологически более чистые, чем существующие химические и механические процессы.

При нанесении на подложки из металлов и их сплавов пленок SiO₂, и Аl₂O₃ в режиме G=0,08 г/с, Р=2,7 кВт, р=60-100 Па, z=0,18-0,21 м, Т=500-650 K, t= 15 мин высокочастотной плазменной установкой в динамическом вакууме получено покрытие, по механической прочности относящееся к нулевой группе; адгезионная прочность покрытия из SiO₂ – 3010⁵ Па, Аl₂O₃ – 8010⁵ Па; толщина покрытия SiO₂ – 5…7,5 мкм, Аl₂O₃ – 10 мкм; наиболее полно требованиям антикоррозионной защиты отвечают ТПП (тонкопленочные покрытия) из SiO₂ по алюминию и меди, ТПП из Аl₂O₃ по стали 20 Х 13.

Неотражающий нейтральный оптический фильтр, изображенный на фиг.2, получали следующим образом. Подложку 9, представляющую собой круглый плоскопараллельный диск из оптического стекла К-8, очищали этиловым спиртом. Затем подложку помещали в вакуумную плазменную установку над срезом плазмотрона (фиг. 1). Предварительно поверхность, на которую в последствии наносились требуемые слои, обрабатывали плазменным потоком при следующих режимах плазменной установки: частота генератора 1,76 МГц, ток анода лампы I_A=1,0-1,3 А, ток сетки I_C1= 100-150 мА, напряжение на сетке U_C2=200-220 В, расход плазмообразующего газа Ar G=0,07-0,08 г/с, давление р=50-80 Па, расстояние до верхнего витка индуктора 1 равно 120-150 мм в течение 10 мин. Это соответствует изменению внутренних характеристик разряда и плазменной струи – n_e=10¹⁵-10¹⁹ м^-3, Р_р=0,1 до 4 кВт, j_i=15-25 А м², W_i=10-30 эВ, q=510²-510³ Вт м, где n_e – концентрация электронов, P_p – мощность разряда, j_i – плотность ионного тока, поступающего на поверхность, W_i – энергия ионов, q – плотность теплового потока. В процессе обработки температура подложки поднималась до 250-300^oС и поверхность подложки 9 очищалась и модифицировалась. Затем индуктор 1 медленно опускался и в центральной зоне плазмы начиналось распыление последовательно титана и оксида титана. На подложку сначала осаждался на расстоянии от индуктора 1, равном 170-190 мм частично пропускающий свет слой 10 из титана геометрической толщиной 0,028-0,03 мкм. Антиотражающий свет слой 11 из оксида титана TiО_х, при 1<х<2, осаждался на расстоянии от индуктора 1, равном 170-190 мм со скоростью 5-10 , геометрическая толщина антиотражающего свет слоя 11 составила 0,04-0,045 мкм, показатель поглощения – 0,17-0,2. Толщины слоев контролировались по времени нанесения. Технологический процесс напыления неотражающего нейтрального оптического фильтра составил 0,5 ч. Интегральный коэффициент отражения полученного неотражающего нейтрального оптического фильтра имел величину менее 1%, при коэффициенте пропускания около 10%.

Предлагаемое техническое решение позволяет обеспечить возможность отказаться от использования высоковакуумного оборудования, получить пленки с требуемыми свойствами, обладающие высокой адгезией.

Формула изобретения

Способ напыления пленок на подложку, включающий нанесение покрытий на подложку, отличающийся тем, что нанесение покрытий на подложку осуществляют путем распыления напыляемого материала, транспортировки его к подложке и осаждения на ее поверхность с помощью струйного высокочастотного плазмотрона в условиях динамического вакуума, при давлении р, равном 0,1-100 Па, при расходе плазмообразующего газа G, равном 0-0,3 г/с, при частоте генерации высокочастотной плазмы f, равной 1,76-18 МГц, мощности высокочастотного разряда Р_р, равной 0,1-4 кВт.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 28.11.2003

Извещение опубликовано: 7.04.2005 БИ: 12/2005