Патент на изобретение №2184951

(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ДЫМОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к спектральному анализу. В атомизаторе образцов сравнения с различным химическим составом задают расход массы образца сравнения в единицу времени и расход воздуха, являющегося дымообразующей средой синтезируемого дыма, затем дым направляют во второй разряд, используемый в качестве источника возбуждения спектра, устанавливают зависимость аналитического сигнала от концентрации соответствующего контролируемого микроэлемента и, используя полученную зависимость, определяют значение его концентрации, дозируемые микроэлементы в составе синтезируемого дыма вводят в контролируемый дым, а учет величины его концентрации осуществляют атомизацией образцов сравнения, используя в качестве атомизатора образцов сравнения дуговой разряд постоянного тока с газовихревой стабилизацией прианодного участка дуги на атомизируемой поверхности образцов. Техническим результатом является расширение возможностей спектрального анализа дымов различного происхождения, обеспечение точности анализа, снижение требований к широте интервала концентраций в используемом комплекте образцов сравнения, снижение трудоемкости его применения. 1 ил.

Изобретение относится к спектральному анализу.

Известен способ спектрального анализа излучения образцов посредством двух искровых разрядов, первый из которых обладает повышенным энергетическим потенциалом, достаточным для испарения вещества, а второй – пониженным, обеспечивающим свечение испаряемого вещества [1].

Из-за сложности учета доли вещества, разбрызгиваемого искровым разрядом при дозировании микропримесей для получения градуировочных графиков, этот способ при контроле состава дымов неприменим.

Прототипом изобретения является способ спектроаналитического определения состава дымов путем использования двух типов разрядов, в первом из которых используют дуговой разряд постоянного тока, применяемый только на этапе эталонирования, при котором получают несколько синтетических дымов испарением комплекта порошковых образцов сравнения с различным химическим составом, фиксируя расход массы пробы вещества в единицу времени, испарение электродов и расход воздуха, являющегося дымообразующей средой, затем дым направляют во второй разряд, используемый в качестве источника возбуждения спектра, устанавливают зависимость аналитического сигнала от концентрации соответствующего микроэлемента в синтетическом дыме и, используя полученную зависимость, устанавливают значение его концентрации, обеспечив идентичность объема контролируемого дыма в единицу времени объему синтетического дыма, учитывая при этом температуру, атмосферное давление и влажность контролируемого дыма [2].

Недостатками данного изобретения являются:
– возможное значительное различие валовых составов синтезируемого и контролируемого дымов при их раздельной двухэтапной подаче в источник возбуждения спектра, вызывающее появление систематической ошибки в анализе;
– контроль лишь высокоуглеродных дымов на базе применения графитовых электродов при атомизации порошковых образцов сравнения;
– применение большого числа образцов сравнения порошковых проб, характеризующихся значительной трудоемкостью их приготовления;
– необходимость наличия комплекта образцов сравнения, отличающихся широким интервалом химического состава;
– необходимость учета массы графитовых электродов и противоэлектрода, а также величины атмосферного давления и влажности контролируемого и синтезируемого дымов, усложняя проведение анализа
Изобретение направлено на расширение возможностей спектрального анализа дымов различного происхождения, обеспечение точности анализа, снижение требований к широте интервала концентраций в используемом комплекте образцов сравнения, снижение трудоемкости его применения путем использования в качестве атомизатора образцов сравнения известного устройства с вихревой стабилизацией приэлектродного участка дуги постоянного тока на поверхности электропроводного образца сравнения, примененного в способе спектрального анализа [3] , обеспечивающего стабильность разряда, характеризующуюся коэффициентом вариации погрешности измерений 0,8% относительно, обуславливающей возможность использования известного “способа добавок”, изложенного, например, в [4] , позволяющего выявлять в пробе содержание С_х контролируемого элемента при отсутствии образцов сравнения путем введения добавок С_доб этого элемента в контролируемую пробу при интервале добавок, удовлетворяющем требованию (0,2-0,3)С_х<С_доб<(3-5)С_х.

Для этого в способе спектрального анализа дымов задают в атомизаторе образцов сравнения с различным химическим составом расход массы образца сравнения в единицу времени и расход воздуха, являющегося дымообразующей средой синтезируемого дыма, затем дым направляют во второй разряд, используемый в качестве источника возбуждения спектра, устанавливают зависимость аналитического сигнала от концентрации соответствующего контролируемого микроэлемента и, используя полученную зависимость, определяют значение его концентрации, а дозируемые микроэлементы в составе синтезируемого дыма вводят в контролируемый дым, а учет величины его концентрации осуществляют атомизацией образцов сравнения, используя в качестве атомизатора образцов сравнения дуговой разряд постоянного тока с газовихревой стабилизацией прианодного участка дуги на атомизируемой поверхности образцов, соответствующих составу контролируемого дыма, при этом управление дозой микроэлементов, добавляемых к контролируемому дыму, осуществляют изменением величины постоянного тока атомизатора, учитывая значения расхода стабилизирующего газа, используемого в качестве несущего определенную массу паров атомизованного материала, добавляемого в определенном соотношении к “холостому” потоку газа, являющемуся разбавителем синтезируемого дыма, смесь потоков которых вводят в контролируемый дым, задавая соотношение их объемов и равенство температур в процессе изменения концентрации добавляемых в дым микроэлементов, при этом максимальное сближение валовых составов синтезируемого и контролируемого дымов обеспечивают учетом аналитических сигналов, полученных предварительно при возбуждении спектра контролируемого дыма без введения добавок, а в процессе проведения анализа учитывают интенсивность аналитических сигналов, получаемых при анализе синтезируемых дымов, устанавливая оптимальные соотношения масс получаемых потоков и значение тока атомизации образцов сравнения, выбирая из них лишь один, наиболее подходящий по валовому составу, для получения серии синтетических дымов различной степени разбавления.

На чертеже представлена схема анализатора.

Блок-схема включает выпрямитель 1, питающий атомизатор 2 с нерасходуемым катодом 3, атомизируемым образцом сравнения 4, запитанным анодом, при газовихревой локализации прианодного пятна системой 5, смеситель 6, объединяющий газовый поток, несущий микроэлементы, с разбавляемым его “холостым” потоком газа дозатором 7, дозатор 8 сброса определенной части синтезируемого дыма, смеситель контролируемого и синтезируемых дымов 9, дозатор 10, контролируемый дым, извлекаемый из дымопровода 11 под воздействием компрессора 12, источник 13 возбуждения спектра контролируемого и добавляемого синтезированного дымов, генератор 14 питания источника 13, спектроанализатор 15 возбуждаемого излучения и компьютер 16 обработки получаемых результатов, вносящий корректуру, оптимизирующую параметры работы атомизатора 2 и долю синтезируемого дыма, задаваемого смесителем 6.

Способ осуществляется следующим образом.

В контролируемый дым вводят несколько синтезированных дымов-добавок, полученных при атомизации комплекта образцов сравнения с известным химическим составом.

Для этого каждый образец сравнения 4, запитанный анодом, последовательно испаряют посредством атомизатора 2 с нерасходуемым катодом 3, питаемого выпрямителем 1, что позволяет дозировать содержание микроэлементов в синтезированных дымах, получаемых при подаче определенной массы несущего газа (воздуха или аргона), путем как изменения тока дугового разряда, так и степени разбавления синтезируемого дыма в смесителе 6 добавкой “холостого” газа дозатором 7 со сбросом избыточной массы полученной смеси через дозатор 8. Полученную смесь заданной массы (т.е. при заданных расходах смеси и постоянстве температуры) добавляют к определенной массе контролируемого дыма в смесителе 9, что достигается сбросом части дыма из его дозатора 10, в который дым из дымопровода 11 подается компрессором 12. Контролируемый дым с введенной заданной дозой микроэлементов подают в источник возбуждения спектра 13, запитанный от генератора 14. Аналитические сигналы, полученные от спектроанализатора 15, обработанные компьютером 16, позволяют обеспечить максимальное сближение валового состава добавляемой смеси в смесителе 6 с валовым составом контролируемого дыма в соответствии с аналитическими сигналами, полученными предварительно при возбуждении спектра контролируемого дыма без введенных добавок, что достигается заданием оптимальных соотношений масс получаемых потоков и значения тока атомизации образцов сравнения, позволяя выбрать из них лишь один, наиболее близкий к контролируемому дыму по валовому составу, а затем, синтезируя дымы различной степени разбавления, выявить содержание микроэлементов в контролируемом дыме, используя метод добавок.

Соотношение массы паров атомизованного материала к “холостому” потоку газа, задают по формуле (0,2-0,3)С_х<С_доб<(3-5)С_х, где С_х – концентратция контролируемого элемента, а С_доб – концентрация добавляемого этого же контролируемого элемента.

В качестве примера дан контроль состава дымов, отходящих при электродуговом переплаве сплава АК 18 в дуговой печи постоянного тока с нерасходуемым противоэлекгродом и длиной дымопровода 5 м, при котором инерционность контроля с учетом сброса дыма более 50 л/мин с использованием лишь 0,15 л/мин составила 0,2 с. При токе атомизации 30 А время замеров аналитиеческих сигналов составляет 15 с, что позволяет по градуировочному графику, построенному по методу добавок с высокой правильностью анализа, осуществлять непрерывный контроль состава угара с периодичностью 4-х замеров в минуту. Выявленный интервал степени разбавления синтезированных дымов, добавляемых к контролируемому дыму при использовании полученных градуированных графиков, составляет 2-10, что является достаточным для реализации метода добавок при равенстве объемов добавляемых синтезированных и контролируемого дымов, масса которых оценивалась с учетом температуры получаемых смесей.

Способ позволяет контролировать состав дымов любого происхождения и может быть использован при контроле широкого круга технологических процессов, связанных с дымообразованием, а также при решении экологических вопросов путем контроля состава дымов, загрязняющих окружающую среду.

Источники информации
1. Заявка ЕПВ 318900, М.Кл. G 01 N 21/62,1989.

2. Патент РФ 2090867, М.Кл. G 01 N 23/20, БИ 26, 1997.

3. Авт.св. СССР 1262297, М.Кл. G 01 J 3/10, БИ 37, 1986.

4. Кустанович И. М. Спектральный анализ. – М.: Высшая школа, 1967 г., стр. 298.

Формула изобретения

Способ спектрального анализа дымов, при котором задают в атомизаторе образцов сравнения с различным химическим составом расход массы образца сравнения в единицу времени и расход воздуха, являющейся дымообразующей средой синтезируемого дыма, затем дым направляют во второй разряд, используемый в качестве источника возбуждения спектра, устанавливают зависимость аналитического сигнала от концентрации соответствующего контролируемого микроэлемента и, используя полученную зависимость, определяют значение его концентрации, отличающийся тем, что дозируемые микроэлементы в составе синтезируемого дыма вводят в контролируемый дым, а учет величины его концентрации осуществляют атомизацией образцов сравнения, используя в качестве атомизатора образцов сравнения дуговой разряд постоянного тока с газовихревой стабилизацией прианодного участка дуги на атомизируемой поверхности образцов, соответствующих составу контролируемого дыма, при этом управление дозой микроэлементов, добавляемых к контролируемому дыму, осуществляют изменением величины постоянного тока атомизатора, учитывая значения расхода стабилизирующего газа, используемого в качестве несущего определенную массу паров атомизованного материала, добавляемого к “холостому” потоку газа, являющемуся разбавителем синтезируемого дыма, смесь потоков которых вводят в контролируемый дым, задавая соотношение их объемов и равенство температур в процессе изменения концентрации добавляемых в дым микроэлементов, при этом максимальное сближение валовых составов синтезируемого и контролируемого дымов обеспечивают учетом аналитических сигналов, полученных предварительно при возбуждении спектра контролируемого дыма без введения добавок, а в процессе проведения анализа учитывают интенсивность аналитических сигналов, получаемых при анализе синтезируемых дымов, устанавливая оптимальные соотношения масс получаемых потоков и значение тока атомизации образцов сравнения, выбирая из них лишь один, наиболее подходящий по валовому составу, для получения серии синтетических дымов различной степени разбавления.

РИСУНКИ