Патент на изобретение №2184788

(54) СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ РЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано для десорбции рения. Способ десорбции рения включает контактирование сорбента с органическим экстрагентом. Контактирование ведут при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1, и полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6:1 и температуре 10-25^oС. Способ позволяет упростить гидрометаллургический процесс извлечения рения за счет устранения на стадии регенерации сорбента операции концентрирования. При этом предотвращается возможность загрязнения получаемого продукта примесями, растворимыми в реэкстрагирующем водном растворе, уменьшается расход реагентов, сокращаются объемы растворов после проведения всех операций по регенерации, что приводит к уменьшению количества сточных вод. При использовании в качестве десорбирующего раствора неводного растворителя, насыщенного газообразным реагентом, появляется возможность разделения образующейся смеси веществ путем отгонки и их рециркуляции. Переработка образующегося в процессе маточного раствора также облегчается за счет низкой растворимости выпадающих кристаллов соединений рения в неводных растворителях при выбранных температурных условиях.

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано для десорбции рения.

Известен способ выделения рения из водного раствора адсорбцией на активном угле с последующей регенерацией адсорбированного рения водорастворимым спиртом или водоспиртовой смесью (пат. США 3862292. Способ выделения рения. Кл. С 01 G 47/00, НКИ 423-49. Опубл. 21.01.75, т.930, 3).

Образующиеся растворы необходимо перерабатывать с целью концентрирования и очистки выделяемого металла.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционной десорбции рения с сильноосновной анионообменной смолы трибутилфосфатом, насыщенным хлористоводородной кислотой (пат. США 4521381. Recovery of Rhenium. Кл. C 01 G 47/00, НКИ 423-49. Опубл. 04.06.85).

Для извлечения рения полученный органический раствор трибутилфосфата (экстракт) подвергают дополнительной операции – реэкстракции водным раствором аммиака, а образующийся реэкстракт,. содержащий перренат аммония – концентрированию для получения кристаллов перрената аммония.

Задачей изобретения является разработка способа десорбции рения с техническим результатом, позволяющим повысить степень концентрирования и уменьшить расход реагентов.

Технический результат достигается способом десорбции рения, включающим контактирование сорбента с органическим экстрагентом, согласно изобретению контактирование ведут с органическим экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1, а полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6:1 и температуре 10-25^oС.

Контактирование сорбента с экстрагентом или его раствором проводят следующим образом: промытый после насыщения рением сорбент обрабатывают в течение 5-30 мин экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5:1. Десорбцию с обработанного таким образом материала проводят в течение 0,5-3,0 ч неводным раствором газообразного реагента – аммиака или сероводорода при соотношении фаз 3,0-6,0 объемов неводного раствора на 1 объем сорбента. В результате проведения процесса рений переходит в раствор с образованием твердого осадка, что способствует сдвигу равновесия в направлении его образования и повышению степени десорбции.

Выбранный интервал температур (10-25^oС) проведения десорбции обеспечивает низкую растворимость осаждающихся соединений рения и тем самым высокий выход в осадок, а также облегчает переработку маточных растворов. Увеличение температуры процесса более 25^oС может привести к повышенным потерям неводного растворителя за счет испарения.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в значительно меньшем количестве экстрагента или его раствора, необходимого для десорбции, в совмещении нескольких операций (реэкстракции, разделения фаз, концентрирования) при десорбции активированного сорбента раствором газообразного реагента (аммиака или сероводорода) в неводном растворителе и получении твердого продукта – осадка рениевого соединения.

Предлагаемый способ позволяет сократить количество экстрагента или его раствора в 2-10 раз, упростить процесс, уменьшая количество операций за счет их совмещения, и сконцентрировать продукт в виде осадка.

Пример 1.

10 мл сильноосновного анионита АМП, насыщенного рением до содержания 31,5 мг/г контактировали в течение 30 мин с 4 мл 7% раствора триалкиламина в синтине с 10%-ной добавкой октанола. К обработанному таким образом иониту добавляли 30 мл изопропилового спирта, насыщенного аммиаком до концентрации 1,2 н. Десорбцию рения проводили в течение 2 ч при перемешивании и температуре 22^oС. Кристаллы перрената аммония появились через 5 мин после начала процесса. Степень извлечения рения составила 89,7%, а выход в кристаллы – 65,8%.

Пример 2.

5 мл активированного угля СКС, насыщенного рением до 10,4 мг/г, контактировали в течение 5 мин с 0,5 мл 7% раствора триалкиламина в синтине с 10%-ной добавкой октанола. К обработанному таким образом адсорбенту добавляли 40 мл этилового спирта, предварительно насыщенного аммиаком до концентрации 1,3 н. Десорбцию рения проводили в течение 0,5 ч при перемешивании при температуре 10^oС. Образование кристаллов наблюдали через 6 мин после начала процесса. Степень извлечения рения из угля составила практически 100%, а выход в кристаллы – 85,1%.

Пример 3.

5 мл углеродного сорбента СКН, насыщенного рением до 45,8 мг/г, контактировали с 2 мл трибутилфосфата в течение 30 мин. К обработанному таким образом углеродному сорбенту добавляли 30 мл изопропилового спирта, насыщенного аммиаком до концентрации 1 н. Десорбцию проводили при перемешивании в течение 2 ч и температуре 20^oС. Через 5 мин после начала процесса наблюдалось выпадение кристаллов. Степень десорбции рения составила 98,3%, а выход в кристаллы – 75,4%.

Предлагаемый способ позволяет упростить гидрометаллургический процесс извлечения рения за счет устранения на стадии регенерации сорбента операции концентрирования. При этом предотвращается возможность загрязнения получаемого продукта примесями, растворимыми, например, в реэкстрагирующем водном растворе, уменьшается расход реагентов, сокращаются объемы растворов после проведения всех операций по регенерации, что приводит к уменьшению количества сточных вод. При использовании в качестве десорбирующего раствора неводного растворителя, насыщенного газообразным реагентом, появляется возможность разделения образующейся смеси веществ путем отгонки и их рециркуляции. Переработка образующегося в процессе маточного раствора также облегчается за счет низкой растворимости выпадающих кристаллов соединений рения в неводных растворителях при выбранных температурных условиях.

Формула изобретения

Способ десорбции рения, включающий контактирование сорбента с органическим экстрагентом, отличающийся тем, что контактирование ведут с органическим экстрагентом или его раствором при соотношении объемов жидкой и твердой фаз 0,05-0,5: 1, а полученный после контактирования сорбент обрабатывают раствором аммиака или сероводорода в неводном растворителе при соотношении объемов раствора и сорбента 3-6: 1 и температуре 10-25^oС.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 20.02.2004

Извещение опубликовано: 7.04.2005 БИ: 12/2005