Патент на изобретение №2184521
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СОСТАВ ДЛЯ ПЛОМБИРОВАНИЯ КОРНЕВЫХ КАНАЛОВ ЗУБОВ
(57) Реферат: Изобретение относится к медицине, а именно стоматологии. Состав для пломбирования корневых каналов зубов включает жидкую составляющую на основе высокомолекулярного структурообразователя и органического спирта или смеси спиртов из ряда многоатомных спиртов, а также твердую составляющую из наполнителя в виде цинка оксида и рентгеноконтрастного вещества, при этом жидкая составляющая в качестве высокомолекулярного структурообразователя содержит бакелитовую смолу, а твердая составляющая дополнительно содержит отбеливатель – титан диоксида и в качестве рентгеноконтрастного вещества содержит висмут нитрат основной. Состав обладает высокой пластичностью, рентгеноконтрастностью, сохраняет цвет пломбы. 1 табл. Предлагаемое изобретение относится к медицине, в частности к пломбировочным материалам, применяемым в стоматологии. Отверждающие пасты широко используются в стоматологической практике. Современные пасты для пломбирования корневых каналов создают на основе структурирующихся высокомолекулярных соединений (фенол-формальдегидных, силиконовых и др. ). Широко применяются пасты на основе резорцин-формальдегидной смолы, например, “Парацин”, состоящий из порошка (окись цинка с пластификатором) и двух жидкостей – смолы и отвердителя (кислоты). Основным недостатком пасты является недостаточная пластичность, невысокая степень наполняемости жидкости порошком, малые сроки схватывания, высокая проницаемость, растворимость и изменение цвета при приготовлении (Материаловедение в стоматологии. Под редакцией А.М. Рыбакова. М., Медицина, 1984 г., с. 368-369). В качестве прототипа выбран наиболее близкий по существенным признакам аналог “Состав для пломбирования корневых каналов” (патент РФ 2149627, БИ 15, 27.05.2000 г.). Рассматриваемый состав включает жидкую составляющую на основе высокомолекулярного структурообразователя и органического спирта или смеси спиртов, а также твердую составляющую из наполнителя в виде цинка оксида и рентгеноконтрастного вещества. В качестве высокомолекулярного структурообразователя состав включает резорцин-формальдегидную смолу, образующую твердеющую во времени пространственную структуру, включающую гидроксильные группы. Наличие гидроксильных групп приводит к временным изменениям качественного состава пломбы и окрашиванию твердых тканей зубов. Кроме того, к недостаткам прототипа следует отнести необходимость предварительного смешивания двух жидкостей для формирования пластификатора в начальной фазе, а только затем замешивания самой пасты, что требует от пользователя навыка работы с этим препаратом. Задачей изобретения является создание состава для пломбирования каналов зубов, не изменяющего цвет во время приготовления и не окрашивающего твердые ткани зуба, на основе структурообразующего высокомолекулярного соединения. Техническими результатами, которые можно достигнуть при использовании изобретения, являются: – повышение пластичности; – повышение рентгеноконтрастности; – снижение проницаемости; – сохранение цвета пломбы во времени. Решение указанной задачи и достижение вышеперечисленных результатов стало возможным благодаря тому, что в известном составе для пломбирования корневых каналов, включающем жидкую составляющую на основе высокомолекулярного структурообразователя и органического спирта из ряда многоатомных или смеси спиртов, а также твердую составляющую из наполнителя в виде цинка оксида и рентгеноконтрастного вещества, жидкая составляющая в качестве высокомолекулярного стрктурообразователя содержит бакелитовую смолу, при этом ряд органических спиртов расширяется, включая и одноатомные спирты, а твердая составляющая дополнительно включает отбеливатель типа титана диоксид, при этом в качестве рентгеноконтрастного вещества выбран висмута нитрат основной при следующем соотношении компонентов, мас.%: жидкая составляющая: Бакелитовая смола – 70,0 – 90,0 Органический спирт или смесь органических спиртов из ряда многоатомных или одноатомных – 10,0 – 30,0 твердая составляющая: Цинка оксид – 30,0 – 70,0 Титана диоксид – 10,0 – 30,0 Висмута нитрат основной – 20,0 – 40,0 Использование отбеливателя в составе порошка устраняет недостаток бакелитовой смолы, первоначально имеющей темный вид, и позволяет использовать ее в качестве структурообразователя. Использование бакелитовой смолы в качестве структурообразователя устраняет основной недостаток прототипа, наличие групп-ОН, окисление которых вызывает потемнение пломбировочного материала, а цинка оксид и висмута нитрат, выполняя свое предназначение наполнителя и рентгеноконтрастного вещества соответствено, выполняют также и функцию стабилизаторов окраски. Изобретение явным образом не следует из уровня техники, а также из уровня техники не выявлено техническое решение того же назначения, совокупность признаков которого идентична существенным признакам независимого пункта формулы заявляемого изобретения. Реализация изобретения сокращает и упрощает процедуру приготовления пломбировочной пасты по сравнению с прототипом. Достижение технического результата и его промышленная применимость доказывается примерами конкретного исполнения, результаты которых сведены в таблицу. Пример 1. а). Приготовление порошка. В фарфоровый барабан шаровой мельницы загружают 500,0 г оксида цинка, 200,0 г оксида титана и 300,0 г нитрата висмута основного, что соответствует среднему значению заявляемых пределов. Шаровая загрузка – 1,0 кг (диаметр фарфоровых шаров 20 мм). Компоненты смеси перемешивают в течение 1 часа. Порошок просеивают на вибросите через сетку 0,056 мм в тару для расфасовки. Крупная фракция, с диаметром частиц большим 0,056 мм, возвращается на повторное измельчение. б). Приготовление жидкости. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, при постоянном перемешивании из мерника загружают 200,0 г этилового спирта и 800,0 г бакелитовой смолы, что соответствует среднему значению заявляемых пределов. Проводят перемешивание компонентов при комнатной температуре в течение 15-20 минут. Получают 1,0 кг жидкости от светло-желтого до темно-желтого цвета. в). Приготовление пасты. При комнатной температуре на чистую стеклянную пластинку наносят 2 капли жидкости (0,05-0,06 г), затем добавляют порошок в количестве 0,10-0,12 г при тщательном перемешивании до получения пасты однородной консистенции, удобной для заполнения корневого канала каналонаполнителем. Получают пластичную массу белого цвета. г). Определение сроков схватывания. Приготовленной массой заполняют две полиэтиленовые трубки, которые затем закрывают с обоих концов цинкфосфатными цементами и переносят в термостат с температурой (37  1)oС и относительной влажностью не менее 95% для определения конца твердения.
Одну из трубок контролируют через каждые (305) мин, вынимая из термостата для испытания. Вторую трубку испытывают только один раз для окончательного установления времени твердения.
Концом твердения материала является такое его состояние, когда он теряет способность выводиться из трубки пульпоэкстрактором. В данном примере материал начал твердеть через 2 часа, окончательное затвердевание пасты наступало через 48-50 часов.
д). Определение проницаемости.
Приготовленной массой заполняют пять полиэтиленовых трубок диаметром 1-2 мм, длиной 20 мм, которые затем переносят в термостат с температурой (371)oС и относительной влажностью не менее 95%.
Через 24 часа извлекают трубки с материалом из термостата и устанавливают их вертикально в чашку Петри, на дно которой налит 2% раствор метиленового синего. Выдерживают 7 дней и измеряют высоту окрашенного столбика.
Расчет проницаемости (П), в % проводят по формуле где  h – высота окрашенного столбика в трубке, мм;h – высота полиэтиленовой трубки, мм. Проницаемость образца в данном примере составила 5,7%. е). Определение устойчивости цвета пломбы. Приготовленной пастой заполняют гнезда пресс-формы в количестве 5 шт. В пасту погружают кусочек коррозионно-стойкой проволоки длиной (100 10) мм для обеспечения удобного способа крепления образцов при проведении испытаний.
Форму закрывают сверху пластиной и ставят под ручной пресс. Выдерживают в термостате при температуре (371)oС и относительной влажности не менее 95% до полного затвердевания материала (24 часа). Затем форму разбирают и извлекают образцы. Испытываемые образцы закрепляют на штативе и помещают в термостат при температуре (371)oС и относительной влажности не менее 95% на 240 часов (10 суток). После чего образцы извлекают из термостата. Изменение цвета определяют визуально при дневном свете на фоне белой бумаги.
В данном примере цвет образцов остался без изменения.
ж). Определение рентгеноконтрастности.
Аппаратура1. Кольцевая форма из нержавеющей стали высотой 1 мм с внутренним диаметром 10 мм, с пластинами из пластмассы, бумаги или другого рентгенопрозрачного материала. 2. Стоматологическая рентгеновская установка, работающая при напряжении 65 кВ. 3. Стоматологическая окклюзионная рентгеновская пленка класса чувствительности 400 обратных рентген РЗ 1 (в соответствии с нормативными документами), проявитель и закрепитель. 4. Алюминиевый клин 50х20 мм с диапазоном толщины от 1 до 10 мм и ступенькой 1 мм, изготовленный из чистого алюминия (чистота алюминия не менее 99,5%). 5. Фотографический денситометр. Методика определения Поместить смешанный по инструкции изготовителя материал в форму 1 и закрыть его сверху и снизу пластинами для получения образца толщиной 1 мм. Расположить образец в центральной части рентгеновской пленки (3) рядом с алюминиевым клином (4). Если используют пластину, то такую же пластину подкладывают под клин. Облучать образец, алюминиевый клин и пленку на расстоянии от анода до пленки примерно 300 мм в течение такого периода времени, чтобы участок экспонированной и обработанной пленки, расположенный под ступенью клина толщиной 1 мм, имел плотность почернения 1,5-2,5. После проявления, закрепления и просушки экспонированной пленки при помощи денситометра (5) измерить плотность почернения рентгеновского изображения образца, каждой ступеньки алюминиевого клина и незакрытого участка пленки. Оформление результатов Путем сравнения с изображением алюминиевого клина определяют толщину слоя алюминия, эквивалентную образцу. Полученное значение записывают с точностью до 0,1 мм. Проверку проводят три раза, вычисляют среднее значение и записывают его как значение рентгеноконтрастности. В данном примере рентгеноконтрастность образца соответствует 4 уровню. Пример 2. По примеру 1. Состав твердой составляющей представлен следующим соотношением компонентов, маc.%: Цинка оксид – 30,0 Титана диоксид – 30,0 Висмута нитрат основной – 40,0 что соответствует оптимальному значению цинка оксида и максимальным значениям титана диоксида и висмута нитрата при средних значениях бакелитовой смолы и спирта относительно заявляемых пределов компонентов. В качестве спирта использован этиловый. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании, при застывании и выдержке в течение 10 суток не изменяется в цвете. Начало твердения наступает через 3 часа, окончательное затвердевание пасты – через 72 часа. Проницаемость составляет 7,4%, рентгеноконтрастность соответствует 5 уровню. Пример 3. По примеру 1. Состав твердой составляющей представлен следующим соотношением компонентов, маc.%: Цинка оксид – 70,0 Титана диоксид – 10,0 Висмута нитрат основной – 20,0 что соответствует максимальному значению цинка оксида и минимальному титана диоксида и висмута нитрата при средних значениях бакелитовой смолы и спирта относительно заявляемых пределов компонентов. В качестве спирта использован этиловый. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании, при застывании и выдержке в течение 10 суток не изменяется в цвете. Начало твердения – 1,5 часа, окончание – 50,0 часов. Проницаемость составляет 4,9%, рентгеноконтрастность соответствует 3 уровню. Пример 4. По примеру 1. Состав твердой составляющей представлен следующим соотношением компонентов, маc.%: Цинка оксид – 29,9 Титана диоксид – 30,1 Висмута нитрат основной – 40,0 что соответствует максимальному значению висмута нитрат основного, запредельному минимальному значению цинка оксида, запредельному максимальному значению титана диоксида при средних значениях бакелитовой смолы и спирта относительно заявляемых пределов компонентов. В качестве спирта использован этиловый. Получена жидкая паста, которая не твердеет и не пригодна для пломбирования корневых каналов зубов. Пример 5. По примеру 1. Состав твердой составляющей представлен следующим соотношением компонентов, маc.%: Цинка оксид – 70,1 Титана диоксид – 9,9 Висмута нитрат основной – 20,0 что соответствует запредельному максимальному значению цинка оксида, запредельному минимальному – титана диоксида и минимальному висмута нитрата основного при средних значениях бакелитовой смолы и спирта относительно заявляемых пределов компонентов. В качестве спирта использован этиловый. Получена жесткая паста желтого цвета, которая крошится на стекле и не пригодна для пломбирования корневых каналов. Пример 6. По примеру 1. Состав твердой составляющей представлен следующим соотношением компонентов, маc.%: Цинка оксид – 29,9 Титана диоксид – 30,0 Висмута нитрат основной – 40,1 что соответствует запредельному минимальному значению цинка оксида, максимальному значению титана диоксида и запредельному максимальному значению висмута нитрата основного при средних значениях бакелитовой смолы и спирта относительно заявляемых пределов компонентов. В качестве спирта использован этиловый. Получена жидкая паста, которая не твердеет и не пригодна для пломбирования корневых каналов зубов. Пример 7. По примеру 1. Состав твердой составляющей представлен следующим соотношением компонентов, маc.%: Цинка оксид – 70,0 Титана диоксид – 10,1 Висмута нитрат основной – 19,9 что соответствует максимальному значению цинка оксида, близко к минимальному – титана диоксида и запредельному минимальному – висмута нитрата основного при средних значениях бакелитовой смолы и спирта относительно заявляемых пределов компонентов. В качестве спирта использован этиловый. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании, при застывании и выдержке в течение 10 суток не изменяется в цвете. Начало твердения пасты наступает через 1,5 часа, окончание – через 50 часов. Проницаемость составила 5,0%, рентгеноконтрастность соответствует 2 уровню. Пример 8. По примеру 1. Жидкая составляющая представлена составом при соотношении компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 70,0 Этанол – 30,0 что соответствует минимальному значению бакелитовой смолы и максимальному спирта при средних значениях цинка оксида, титана диоксида и висмута нитрата основного относительно заявляемых пределов. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании, при выдержке в течение 10 суток не изменяется в цвете. Начало твердения пасты наблюдается через 1,5 часа, окончание – через 48 часов. Проницаемость составляет 7,8%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 9. По примеру 1. Жидкая составляющая представлена составом при соотношении компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 90,0 Этанол – 10,0 что соответствует максимальному значению бакелитовой смолы и минимальному спирта при средних значениях цинка оксида, титана диоксида и висмута нитрата основного относительно заявляемых пределов. Получена пластичная, слегка желтоватая, паста, которая не изменяет цвета на стекле при замешивании, при выдержке в течение 10 суток не изменяется в цвете. Начало твердения пасты наблюдается через 3,0 часа, окончание – через 76 часов. Проницаемость составляет 5,1%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 10. По примеру 1. Жидкая составляющая представлена составом при соотношении компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 69,9 Этанол – 30,1 что соответствует минимальному запредельному значению бакелитовой смолы и максимальному запредельному – спирта при средних значениях цинка оксида, титана диоксида и висмута нитрата основного относительно заявляемых пределов. Получена паста, которая крошится на стекле и не пригодна для пломбирования корневых каналов. Пример 11. По примеру 1. Жидкая составляющая представлена составом при соотношении компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 90,1 Этанол – 9,9 что соответствует запредельному максимальному значению бакелитовой смолы и запредельному минимальному – спирта при средних значениях цинка оксида, титана диоксида и висмута нитрата основного относительно заявляемых пределов. Получена жидкая паста, которая не твердеет и не пригодна для пломбирования корневых каналов. Пример 12. По примеру 1. Жидкая составляющая представлена составом при соотношении компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 80,0 Изопропанол – 20,0 что соответствует средним значениям бакелитовой смолы и спирта, в качестве которого используют изопропанол. Твердая составляющая по количественному составу соответствует средним значениям заявляемых пределов компонентов. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле, при замешивании, не изменяет цвет при выдержке в течение 10 суток. Начало твердения пасты наблюдается через 2 часа, окончание – через 48 часов. Проницаемость составляет 5,6%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 13. По примеру 1. Жидкая составляющая представлена составом при соотношении компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 80,0 Этиленгликоль – 20,0 что соответствует средним значениям бакелитовой смолы и спирта, в качестве которого используют этиленгликоль. Твердая составляющая по количественному составу соответствует средним значениям относительно заявляемых пределов компонентов. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании, не изменяет цвет при выдержке в течение 10 суток. Начало твердения пасты отмечено через 2,5 часа, окончание – через 58 часов. Проницаемость составляет 6,5%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 14. По примеру 1. Жидкая составляющая представлена составом при соотношении компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 80,0 Пропиленгликоль – 20,0 что соответствует средним значениям бакелитовой смолы и спирта, а в качестве спирта использован пропиленгликоль. Твердая составляющая по количественному составу соответствует средним значениям заявляемых пределов компонентов. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании, не изменяет цвет при выдержке в течение 10 суток. Начало твердения пасты наблюдается через 3 часа, окончание – через 67 часов. Проницаемость составляет 7,1%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 15. По примеру 1. Жидкая составляющая представлена составом со следующим соотношением компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 80,0 Смесь спиртов (этанол и изопропанол) – 20,0 что соответствует средним значениям бакелитовой смолы и спирта при условии, что в качестве спирта использована смесь этанола и изопропанола при соотношении 1:1. Твердая составляющая по количественному составу также соответствует средним значениям относительно заявляемых пределов компонентов. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании и не изменяет цвет при выдержке в течение 10 суток. Начало затвердевания пасты отмечено через 2,5 часа, окончание – через 50 часов. Проницаемость составляет 5,9%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 16. Жидкая составляющая представлена составом со следующим соотношением компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 80,0 Смесь спиртов (этанол:этиленгликоль) – 20,0 что соответствует средним значениям бакелитовой смолы и спирта, при этом в качестве спирта использована смесь этанола и этиленгликоля при соотношении 1: 1. Твердая составляющая по количественному составу также соответствует средним значениям относительно заявляемых пределов компонентов. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании и не изменяет цвет при выдержке в течение 10 суток. Начало затвердевания пасты отмечено через 3 часа, окончание – через 65 часов. Проницаемость составляет 6,6%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 17. Жидкая составляющая представлена составом со следующим соотношением компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 80,0 Смесь спиртов (этиленгликоль:пропиленгликоль) – 20,0 что соответствует средним значениям бакелитовой смолы и спирта, при этом в качестве спирта использована смесь этиленгликоля и пропиленгликоля в соотношении 1: 1. Твердая составляющая по количественному составу также соответствует средним значениям относительно заявляемых пределов компонентов. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании и не изменяет цвет при выдержке в течение 10 суток. Начало затвердевания пасты отмечено через 2,8 часа, окончание – через 72 часа. Проницаемость составляет 6,4%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 18. Жидкая составляющая представлена составом со следующим соотношением компонентов, маc.%: Бакелитовая смола – 80,0 Смесь спиртов (изопропанол:пропиленгликоль) – 20,0 что соответствует средним значениям бакелитовой смолы и спирта, при этом в качестве спирта использована смесь изопропанола и пропиленгликоля в соотношении 1: 1. Твердая составляющая по количественному составу также соответствует средним значениям относительно заявляемых пределов компонентов. Получена пластичная белая паста, которая не окрашивается на стекле при замешивании и не изменяет цвет при выдержке в течение 10 суток. Начало затвердевания пасты отмечено через 2,6 часа, окончание – через 72 часа. Проницаемость составляет 6,1%, рентгеноконтрастность соответствует 4 уровню. Пример 19 (прототип). При приготовлении пасты на основе резорцин-формальдегидной смолы получена пластичная масса белого цвета, которая не окрашивается на стекле, однако при выдержке ее в течение 10 суток наблюдается изменение цвета. Образцы застывшей пасты становятся розового цвета. Начало схватывания пасты наблюдается через 2 часа, окончание – через 48 часов. Проницаемость материала составляет 9,4%, рентгеноконтрастность соответствует 2 уровню. Требования международного стандарта ИСО. Согласно требованиям международного стандарта материал для пломбировки корневых каналов зубов должен твердеть в течение 48-72 часов, не изменяться в цвете, быть пластичным. Рентгеноконтрастность должна быть не менее 3 уровня. Все приведенные примеры конкретного исполнения сведены в таблицу. Как видно из примеров, поставленная задача достигается только при соблюдении заявляемых параметров (см. примеры 1-3, 8, 9, 12-18). При уменьшении ниже заявляемых пределов содержания оксида цинка и увеличении выше заявляемого предела диоксида титана (пример 4), а также увеличении содержания нитрата висмута выше заявляемого предела (пример 6) масса для пломбирования корневых каналов получается жидкой, не твердеет. При увеличении содержания оксида цинка выше заявляемого предела и уменьшении содержания титана диоксида ниже заявляемого предела (пример 5) масса для пломбирования получается сухой желтого цвета, крошится при введении в корневой канал. При уменьшении содержания нитрата висмута ниже заявляемого предела (пример 7) получается пластичная белая масса, которая легко вводится в корневой канал, однако она обладает слабой рентгеноконтрастностью. При уменьшении содержания бакелитовой смолы в жидкости ниже заявляемого предела и увеличении спирта выше заявляемого предела (пример 10) масса для пломбирования получается сухой, крошится при введении в корневой канал. При увеличении содержания бакелитовой смолы в жидкости больше заявляемого предела и уменьшении содержания спирта ниже заявляемого предела (пример 11) масса для пломбирования корневых каналов получается жидкой, желтого цвета, не твердеет. Использование многоатомного или одноатомного спирта или смеси спиртов в заявляемых количественных пределах при прочих равных условиях позволяет получить практически аналогичные результаты. Таким образом, только совокупность количественных и качественных заявляемых параметров приводит к достижению технического результата, а именно – уменьшению проницаемости в 1,5-2 раза, увеличению пластичности и рентгеноконтрастности и, что самое главное, к увеличению устойчивости цвета пломбы при эксплуатации. Достигнутый результат соответствует требованиям международных стандартов. Формула изобретения
жидкая составляющая: Бакелитовая смола – 70,0 – 90,0 Органический спирт или смесь органических спиртов из ряда многоатомных или одноатомных – 10,0 – 30,0 твердая составляющая: Цинка оксид – 30,0 – 70,0 Титана диоксид – 10,0 – 30,0 Висмута нитрат основной – 20,0 – 40,0 РИСУНКИ
|
||||||||||||||||||||||||||
