Патент на изобретение №2183017
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ (VII) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат: Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах содержит тиоцианат калия, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, дополнительно содержит сорбент – анионит АВ-17-10П при следующем соотношении компонентов, мас.%: анионит АВ-17-10П 0,55, тиоцианат калия 1,07, хлорид олова (II) 0,52, хлористоводородная кислота 3,02, вода – остальное. Достигается расширение линейного диапазона определяемых содержаний рения (VII) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности. 2 табл. Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах. Спектрофотометрические методы определения рения широко используются при аналитическом контроле ренийсодержащих продуктов. Данные методики спектрофотометрического определения рения (Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения.- М.: Наука, 1974, 319 с.) малоизбирательны, особенно в присутствии молибдена. Лучшим из известных способов определения рения является определение в виде тиоцианатного комплекса (Карпов Ю.A., Ким Е.М. и др. Заводская лаборатория.- 1990. Т. 56, 12, с. 1-75). Низкое содержание рения во многих материалах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными для этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование и определение рения непосредственно в фазе сорбента. Известен индикаторный состав для определения 0,4-2 мг/л рения (VII) в водных растворах фотометрическим методом, содержащий реагент, кислоту, восстановитель и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас. % (Бусев А. И., Типцова В.Г., Иванов В.М. Практическое руководство по аналитической химии редких элементов.- М.: Химия, 1966, с. 252-253): Тиоцианат калия – 1,6 Хлорид олова (II) – 1,4 Хлористоводородная кислота – 16,0 Фосфорная кислота – 2,8 Вода – Остальное Недостатками указанного индикаторного состава являются: узкий линейный диапазон определяемых содержаний рения (VII), усложняющий выбор оптимальных условий определения, мешающее влияние молибдена. Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний рения (VII) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики. Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий тиоцианат калия, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, дополнительно содержит сорбент – анионит АВ-17-10П (Аширов А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов.- Л.: Химия, 1983, с. 86) при следующем соотношении компонентов, мас.%: Анионит АВ-17-10П – 0,55 Тиоцианат калия – 1,07 Хлорид олова (II) – 0,52 Хлористоводородная кислота – 3,02 Вода – Остальное Для определения рения (VII) пробу анализируемого раствора объемом 25,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл, добавляют 7,5 мл 4 М соляной кислоты, 1,0 мл 1 М раствора SnCl2, 2,0 мл 2 М раствора KSCN, 0,2 г анионита АВ-17-10П и встряхивают в течение 30 мин. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 470 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без рения (VII). Содержание Re(VII) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят аликвоты стандартного раствора рения (VII) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше. Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:  F(R)=(1-R)2/2R-(1-R0)2/2R0,где R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах F(R)-CRe(VII), мг/л.
Введение в индикаторный состав анионита АВ-17-10П позволяет расширить линейный диапазон определяемых содержаний, повысить чувствительность, улучшить селективность (табл. 1, 2).
Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения рения (VII), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента расширяет диапазон определяемых содержаний, повышает селективность действия реагента и экономичность методики.
Источники информации1. Борисова Л. В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения.- М.: Наука, 1974, 319с. 5. Бусев А. И. , Типцова В.Г., Иванов В.М. Практическое руководство по аналитической химии редких элементов. – М.: Химия. 1966. С.252-253 (прототип). Формула изобретения
Анионит АВ-17-10П – 0,55 Тиоцианат калия – 1,07 Хлорид олова (II) – 0,52 Хлористоводородная кислота – 3,02 Вода – Остальное РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 09.02.2003
Извещение опубликовано: 27.09.2004 БИ: 27/2004
|
||||||||||||||||||||||||||
