Патент на изобретение №2182898
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ 2-НАФТОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
(57) Реферат: Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования 2-нафтола при аналитическом контроле очищенных сточных вод предприятий, производящих и применяющих синтетические красители. Концентрирование 2-нафтола из водной пробы проводят путем экстракции смесью при следующем соотношении компонентов, мас.%: нонан 30-0, гексанол 70-100. Смесь предварительно наносят на полиуретановую пену. Технический результат: достигают практически полное извлечение 2-нафтола с коэффициентом концентрирования, составляющим 340-350. 2 табл. Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования 2-нафтола при аналитическом контроле очищенных сточных вод предприятий, производящих и применяющих синтетические красители. В качестве прототипа выбран способ экстракционного концентрирования 2-нафтола из водных растворов гексанолом (Я.И. Коренман, Экстракция фенолов. – Горький: Волго-Вятск. изд-во, 1973. – с.177). Недостатком способа является невысокий коэффициент концентрирования. Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования 2-нафтола. Поставленная задача достигается тем, что в способе концентрирования 2-нафтола из водных растворов, включающем экстракцию, новым является то, что экстракцию проводят смесью, предварительно нанесенной на полиуретановую пену, при следующем соотношении компонентов, мас.%: нонана 30-0, гексанола 70-100. Способ осуществляется следующим образом. Готовят смеси в соотношении 30-0 мас. % нонана и 70-100 мас.% гексанола. Полученной смесью пропитывают вырубленные из листа пенополиуретана таблетки толщиной 1 см и диаметром 13 см, масса таблетки 0,060-0,001 г, масса таблетки со смесью органических растворителей 0,075-0,003 г. В 25 см3 водного раствора 2-нафтола вносят таблетку пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. В растворе находят равновесную концентрацию 2-нафтола по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. В органическую фазу переходит 96,0-98,5% 2-нафтола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе; коэффициент концентрирования составляет 340-350. Примеры осуществления способа Пример 1 (по прототипу). К 25 см3 анализируемой пробы, содержащей 2-нафтол, добавляют 2 см3 гексанола и экстрагируют на вибросмесителе. После расслаивания фаз отбирают 5 см3 водного раствора, добавляют раствор диазотированной сульфаниловой кислоты, фотометрируют, рассчитывают степень извлечения R=(Аисх-Аравн)*100/Аисх, %, где Аисх и Аравн – оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно. Коэффициент концентрирования (при условии практически полного извлечения R=96-99%) рассчитывают как отношение К=mвод/mорг, где mвод и mорг – массы водной и органической фаз соответственно. По прототипу R=98,3%, К=15,2. Пример 2 (в отсутствии смеси растворителей). К 25 см3 анализируемой пробы, содержащей 2-нафтол, добавляют таблетку пенополиуретана, не обработанную смесью растворителей, экстрагируют на вибросмесителе. Отбирают водную фазу, добавляют раствор диазотированной сульфаниловой кислоты, фотометрируют. Степень извлечения составляет 83%. Пример 3 (за нижним пределом заявляемого содержания гексанола). К 25 см3 анализируемой пробы, содержащей 2-нафтол, добавляют таблетку пенополиуретана, импрегнированную смесью, содержащей 31 мас.% нонана и 69% гексанола, экстрагируют на вибросмесителе. Отбирают водную фазу, добавляют раствор диазотированной сульфаниловой кислоты, фотометрируют. Степень извлечения составляет 94,2% (не достигнуто условие практически полного извлечения). Примеры 4-7 выполнены аналогично примеру 3, представлены в табл.1, иллюстрируют результаты экстракционно-сорбционного извлечения 2-нафтола по заявленному интервалу массовых соотношений гексанола и нонана. Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования приведена в табл.2. Предлагаемое техническое решение позволяет более чем в 20 раз повысить коэффициент концентрирования 2-нафтола, уменьшить количество токсичного растворителя, при этом обеспечивается практически полное извлечение. Формула изобретения
Нонан – 30-0 Гексанол – 70-100 РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 21.06.2003
Извещение опубликовано: 20.02.2005 БИ: 05/2005
|
||||||||||||||||||||||||||
