Патент на изобретение №2181976

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТОВ БАВ И КОРМОВЫХ ПРОДУКТОВ ПРИ МАЛООТХОДНОЙ ТЕХНОЛОГИИ ПЕРЕРАБОТКИ ГИДРОБИОНТОВ

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано для получения БАВ при переработке гидробионтов. Сырье подвергают гомогенизации, обработке СВЧ с последующим экстрагированием ацетоном с выделением плотного остатка, который сушат для получения целевого продукта – белкового концентрата. Оставшуюся ацетоновую фракцию концентрируют, обезвоживают при фильтровании, еще раз концентрируют и плотный остаток смешивают с петролейным эфиром, промывают водой и разделяют на фракции, выделяя белково-солевой раствор. Затем петролейную фракцию концентрируют до плотного остатка, который многократно экстрагируют охлажденным до -20^oС ацетоном, осадок отфильтровывают и получают целевой продукт – комплекс фосфолипидов с сапонинами, а экстракт упаривают и получают концентрат каротиноидов. Изобретение позволит увеличить выход целевых продуктов, упростить технологию и снизить трудозатраты. 4 ил., 4 табл.

Изобретение относится к рыбной и пищевой промышленности, в частности к способам переработки гидробионтов для получения БАВ.

Известен способ получения комплекса БАВ из кукумарии (Пат. 2112527 РФ, 6 А 61 К 35/56. Способ получения комплекса биологически активных продуктов из голотурии/Т. К. Лебская, В. Ф. Толкачева, Л. П. Ильина. 95111763/14; Заяв. 06.07.95; Опубл. 10.06.98, Бюл. 16), который предусматривает гомогенизацию сырья, многократное экстрагирование биомассы смесью этанол-хлороформ при их соотношении соответственно (1:2:2) – (1:1:2), затем этанолом при комнатной температуре и соотношении сырье:этанол (1:1)-(1:3) и этанолом при температуре кипения и соотношении сырье:этанол (1:3)-(1:5), плотный остаток, полученный после многократных экстракций, высушивают, измельчают и получают белковую кормовую добавку, а экстракты объединяют, фильтруют, упаривают, полученный при этом остаток многократно экстрагируют ацетоном при соотношении остаток:ацетон (1:5)-(1:10) и получают осадок, содержащий комплекс сапонинов и ацетоновый экстракт, содержащий каротиноиды. Ацетоновый экстракт фильтруют и упаривают до сухого остатка, растворяют его в этаноле при соотношении остаток: этанол (1:3), упаривают до одной трети исходного объема, фильтруют в горячем виде и фильтрат растворяют в бутаноле при соотношении фильтрат:бутанол (1: 3)-(1:5), фильтруют в горячем виде и упаривают фильтрат до сухого остатка, который растворяют затем в этаноле при соотношении остаток:этанол (1: 8)-(1: 10), фильтруют раствор в горячем виде и фильтрат упаривают до сухого остатка – концентрата сапонинов, при этом полученный продукт дополнительно содержит каротиноиды.

Известный способ имеет следующие недостатки: во-первых, для получения концентрата БАВ применяются четыре растворителя: этанол, хлороформ, бутанол, ацетон, во-вторых, процедура выделения полной липидной фракции и последующее ее разделение более длительны и требуют больших трудозатрат.

Предлагаемый способ устраняет эти недостатки, позволяет увеличить выход целевых продуктов за счет учета сезонных изменений содержания БАВ и жира в гидробионтах в связи с тем, что содержание веществ по сезонам имеет значительные различия (таблица 1), а переработка сырья с содержанием, например, жира менее 7% нерентабельна, а также за счет гомогенизации сырья с растворителем и обработке СВЧ, а также использования только одного органического растворителя – ацетона, упрощения технологии, что дает возможность снизить трудозатраты.

Способ предусматривает подготовку сырья, например, из кукумарии (гонады, кишечник, легкие), гомогенизацию его с ацетоном в течение 5 минут, последующую обработку на СВЧ в течение 5 минут, трехкратное экстрагирование гомогената ацетоном при соотношении соответственно гомогенат:ацетон как 1:5 – 1: 10, последующее центрифугирование и разделение фракций, сбор и сушку белкового концентрата. Далее осуществляют концентрирование ацетатно-водной фракции, фильтруют и сушат при помощи обезвоживающего агента, например безводного сульфата натрия, затем ацетоновую фракцию концентрируют и смешивают с петролейным эфиром, промывают водой и разделяют фракции, при этом выделяют белково-солевой раствор, концентрируют петролейную фракцию, регенерируя при этом петррлейный эфир, осаждают охлажденным до -20^oС ацетоном фосфолипиды с сапонинами (при переработке морских ежей – фосфолипиды) и выделяют концентрат фосфолипидов с сапонинами, затем концентрируют ацетоновую фракцию, регенерируя при этом ацетон, получают осадок (при переработке морского ежа – холестерин, как целевой конечный продукт), который растворяют в петролейном эфире, экстракт упаривают, регенерируя при этом пегролейный эфир, и получают концентрат каротиноидов (фиг. 4).

Преимущества предлагаемого способа заключаются в следующем.

Изучение химического состава биохимических свойств отдельных органов гидробионтов, а также их соотношения в различное время года, показало, что, например, у морского ежа содержание жира и белка в гонадах существенно меняется в течение года, а в преднерестовый период наблюдается увеличение содержания лецитина в 5 раз по сравнению с другими периодами. Подобные изменения наблюдаются и у кукумарии (таблицы 1, 2; фиг.1, 2). Сезонные изменения содержания жира и БАВ в гидробионтах необходимо учитывать при заготовке сырья, так как при содержании жира менее 7% производство цельных продуктов становится нерентабельным.

Исследовались различные условия подготовки сырья к эстракции, результаты которых показали, что гомогенизация измельченной массы в растворителе (ацетоне) повышает выход общей липидной фракции в среднем на 10-11%, обработка смеси СВЧ – на 40%. Продолжительность этой операции не должна превышать 5 минут. При многократной промывке смеси сырья ацетоном при фильтровании выход массовой доли общих липидов существенно выше по сравнению с выходом при центрифугировании (таблицы 3, 4).

При определении органических растворителей, обеспечивающих наибольшее выделение БАВ липидной и гликозидной природы (из внутренних органов кукумарии), установлено, что суммарный выход как полной липидной фракции, так и биологически активных соединений – фосфолипидов, лецитина, ПНЖК, гликозидов, существенно выше при их экстрагировании этанолом и ацетоном (фиг.3).

Результаты исследований были учтены при разработке предлагаемого способа.

Примеры осуществления способа.

Пример 1.

Морской огурец (Cucumaria frondosa), выловленный в Баренцевом море в весенний период, разделывали на кожно-мышечный мешок и внутренности (гонады, кишечник, легкие).

300 г внутренних органов измельчали на мясорубке, к полученному фаршу добавляли 1500 мл ацетона (соотношение сырье: растворитель 1:5), смесь гомогенизировали в течение 5 минут и затем подвергали СВЧ обработке не более 5 минут и эн. 1 ед.

Проводили экстрагирование в течение 8-12 часов и затем смесь центрифугировали. Плотный остаток, представляющий собой белковый концентрат, отделяли и направляли на сушку. В результате получали один из целевых продуктов: белковый концентрат, выход которого составлял 7,5% от массы сырого исходного сырья.

Ацетоноводную фракцию концентрировали до 1/3 объема, затем проводили обезвоживание раствора путем фильтрации через безводный сульфат натрия и в последующем концентрировали его до 1/2 от исходного объема.

К полученному раствору добавляли петролейный эфир в соотношении 1:1, добавляли воды 1 часть, настаивали в течение 3-4 часов, разделяли в делительной воронке, петролейную фракцию концентрировали до плотного остатка. К последнему добавляли охлажденный до минус 20^oC ацетон в соотношении остаток: ацетон 1: 10. При этом происходило разделение плотного остатка на осадок – комплекс фосфолипидов с сапонинами, один из целевых продуктов, и экстракт каротиноидов, которые выделяются в виде целевого продукта после концентрирования.

Выход сапонинов составил 85% от их исходного содержания в сырье, а каротиноидов – 91%.

Пример 2.

Морского ежа, выловленного в летний период, разделывали, выделили 300 г некондиционной икры, добавили 1500 мл ацетона, смесь гомогенизировали в течение 5 минут и затем подвергали СВЧ обработке не более 5 минут.

Смесь оставляли для настаивания при комнатной температуре в течение 8-12 часов и центрифугировали.

Остаток, образующийся после центрифугирования, подвергали трехкратному экстрагированию ацетоном.

Плотный остаток отделяли, направляли на сушку и получали один из целевых продуктов – белковый концентрат с содержанием белка 71-78%, жира 4,13%, влаги 10%, золы 8%. Выход продукта составил 7,28% от массы исходного сырья.

Супернатанты, образующиеся после многократных экстракций, объединяли и концентрировали до 1/3 объема. Затем раствор фильтровали через безводный сульфат натрия и концентрировали до 1/2 от исходного объема. К полученному раствору добавляли петролейный эфир и воду в соотношении 1:1:1 соответственно и настаивали в течение 3-4 часов. Затем смесь разделяли в делительной воронке. Отделяли и концентрировали петролейную фракцию до плотного остатка. К остатку добавляли охлажденный до минус 20^oС ацетон в соотношении остаток: ацетон 1:10 соответственно. Полученную смесь фильтровали, при этом на фильтре оставались фосфолипиды, в раствор переходил холестерин. Ацетоновый раствор упаривали и получали целевой продукт в виде холестерина.

Выход фосфолипидов составил 2,03% от массы икры с содержанием целевого продукта до 50%, выход холестерина – 0,5% с содержанием целевого продукта 99%.

Таким образом, предлагаемый нами способ в зависимости от состава и свойств сырья позволяет получать в едином технологическом цикле такие композиции, как концентрат фосфолипидов, каротиноидов, комплекс фосфолипидов с сапонинами, которые могут быть апробированы в качестве БАД (биологически активных добавок), а также белковый концентрат для кормов и холестерин (таблица 4).

Предлагаемый способ позволяет учитывать все факторы, влияющие на увеличение выхода целевых продуктов из заготавливаемого сырья, прост, не требует больших трудозатрат.

Целевые продукты, такие как фосфолипиды, сапонины, каротиноиды, максимально сохраняют нативные свойства сырья и могут быть использованы в качестве биологически активных пищевых добавок, лечебно-профилактичекое значение которых общеизвестно, а белковый концентрат – как корм.

Формула изобретения

Способ получения концентратов биологически активных веществ (БАВ) и кормовых продуктов при малоотходной технологии переработки гидробионтов, характеризующийся тем, что гомогенизацию сырья проводят с добавлением растворителя в течение 5 мин, затем гомогенат подвергают обработке СВЧ в течение 5 мин, далее гомогенат экстрагируют ацетоном при соотношении соответственно гомогенат : ацетон = 1 : 5, центрифугируют, отделяют плотный остаток, сушат и получают целевой продукт – белковый концентрат, а ацетоновую фракцию концентрируют, обезвоживают при фильтровании через безводный сульфат натрия, затем концентрируют и плотный остаток смешивают с петролейным эфиром соответственно в соотношении остаток : эфир = 1 : 10, промывают водой и разделяют на фракции, выделяя белково-солевой раствор, петролейную фракцию концентрируют до плотного остатка, который многократно экстрагируют охлажденным до -20^oС ацетоном при соотношении соответственно 1 : 5 = 1 : 10, осадок отфильтровывают, получают целевой продукт – комплекс фосфолипидов с сапонинами, а экстракт упаривают и получают концентрат каротиноидов.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 03.06.2003

Извещение опубликовано: 10.03.2005 БИ: 07/2005