Патент на изобретение №2181884

Published by on

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ

(19)

(11)

2181884

(13)

(51) МПК ⁷
_{G01N30/00, G01N31/00, C07C211/47}

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 17.05.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2001102874/04, 30.01.2001

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

30.01.2001

(45) Опубликовано: 27.04.2002

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RAJAKOVIC LJ, CAVIC B. Nauchno-Tehnicki Pregled, 1992, v. 17, № 2, р. 3-7. JP 57106857 А, 02.07.1982. JP 55024631 А, 22.02.1980. US 4128582 А, 05.12.1978. ПЕРЕГУД Е.А., БЫХОВСКАЯ М.С., ГЕРНЕТ Е.В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. – М.: Химия, 1970, с. 194-195.

Адрес для переписки:

394000, г. Воронеж, пр. Революции, 19, Воронежская государственная технологическая академия, отдел ОСМП

(71) Заявитель(и):

Воронежская государственная технологическая академия (RU)

(72) Автор(ы):

Коренман Я.И. (RU),
Страшилина Н.Ю. (RU),
Раякович Любинка (YU),
Стеванович Славица (YU),
Петрович Слободан (YU),
Антонович Душан (YU)

(73) Патентообладатель(и):

Воронежская государственная технологическая академия (RU)

(54) СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛУИДИНОВ В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения концентрации паров толуидинов в газовой смеси. В способе селективного определения толуидинов в газовых смесях, включающем модифицирование электродов резонатора сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию сенсора, новым является то, что для модификации электродов сенсора применяют полиэтиленгликоль-2000 (ПЭГ-2000) или триокстиламиноксид (ТОАО) с массой 5-7 мкг, наносимые из толуольного или ацетонового растворов с концентрацией 1 мкг/мкл на тензочувствительную область электродов в зависимости от определяемого изомера толуидина с последующей сушкой в течение 2 ч при 150^oС. По сравнению с прототипом предлагаемый способ селективного определения толуидинов в газовых смесях позволяет сократить продолжительность полного анализа в 1,5-2 раза, при повторном определении на сформированном сорбенте – в 3-4 раза; повысить воспроизводимость сорбции на одной и той же пленке модификатора в 10 раз; снизить предел обнаружения в 2 раза, повысить чувствительность резонатора к толуидинам в 2 раза. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения концентрации паров толуидинов в газовой смеси.

Известен способ определения толуидинов по образованию азокрасителей при сочетании диазотированных толуидинов с R-солью [Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. – М., Рекламинформбюро ММФ. – Вып. X. – 1977. – 117 с.].

Недостатками известных способов являются низкая селективность, применение большого количества реактивов, необходимость концентрирования пробы.

Недостатком способа является многовариантность зависимости отклика резонатора от внешних факторов.

Технической задачей изобретения является селективное определение толуидинов в газовых смесях, снижение пределов обнаружения и повышение точности определения, ускорение анализа.

Решение задачи достигается тем, что в способе селективного определения толуидинов в газовых смесях, включающем модифицирование электродов резонатора сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию сорбента, новым является то, что для модификации электродов сенсора применяют полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 или триоктиламиноксид с массой 5-7 мкг, наносимые из толуольного или ацетонового растворов с концентрацией 1 мкг/мкл на тензочувствительную область электродов в зависимости от определяемого изомера толуидина с последующей сушкой в течение 2 ч при 150^oС.

Технический результат заключается в том, что на электроды резонатора наносят модификатор из толуольного или ацетонового раствора триоктиламиноксида в зависимости от определяемого изомера толуидина.

Способ заключается в том, что пробу воздуха, содержащую пары толуидинов, помещают в ячейку детектирования с закрепленным резонатором, электроды которого предварительно модифицируют. В результате селективной сорбции на модификаторе происходит изменение собственной частоты вибраций резонатора F, которая является аналитическим сигналом и связана с концентрацией аналитов в пробе воздуха, которую находят по градуировочному графику.

Примеры осуществления способа
Пример 1. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с Ag-электродами микрошприцем наносят 1,0 мкл толуольного раствора полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Пленку сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при 150^oС. В результате такой обработки резонатора масса пленки модификатора составляет 5-7 мкг. Резонатор охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над слоем осушителя.

После закрепления резонатора в газоотборной ячейке вместимостью 1 дм³ измеряют нулевой сигнал резонатора с пленкой модификатора. В ячейку вводят анализируемую пробу и регистрируют частоту вибрации резонатора. Модификаторы электродов регенерируют в сушильном шкафу в течение 10 мин при 1505^oС.

Продолжительность анализа, включая модификацию электродов и регенерацию сорбента, составляет 2,5 ч; при повторном цикле (только сорбция толуидинов и регенерация поверхности модификатора) – 15 мин. Амортизационная стойкость пленки – 10 анализов в непрерывном режиме.

Метрологические характеристики способа приведены в табл.1.

Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к о-толуидину составляет 9000 Гц.

Пример 2. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят 1,0 мкл толуольного раствора ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Метрологические характеристики способа приведены в табл.1.

Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к м-толуидину составляет 15000 Гц.

Пример 3. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят 1,0 мкл толуольного раствора ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Метрологические характеристики способа приведены в табл.1.

Аналитический сигнал с предложенным модификатором по отношению к п-толуидину составляет 870 Гц.

Пример 4. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем наносят 1,0 мкл ацетонового раствора ПЭГ-2000 с концентрацией 1 мкг/мкл. Последующие операции проводят, как указано в примере 1.