|
(21), (22) Заявка: 2000122059/02, 22.08.2000
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
22.08.2000
(45) Опубликовано: 27.04.2002
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
РИПАН Р.. и др. Неорганическая химия. Т. 1: Химия металлов. М.: Мир, 1971, с.398. SU 916566, 30.03.1982. RU 2104315 C1, 10.02.1998. RU 2134728 C1, 20.08.1999.
Адрес для переписки:
362031, Россия, РСО-Алания, г. Владикавказ, пр-т Коста, 278, кв.127, Л.А. Воропановой
|
(71) Заявитель(и):
Воропанова Лидия Алексеевна
(72) Автор(ы):
Воропанова Л.А., Крутских Ю.Е., Титухина В.Н.
(73) Патентообладатель(и):
Воропанова Лидия Алексеевна
|
(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ОЛОВА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
(57) Реферат:
Изобретение относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов и может быть использовано в цветной и черной металлургии. В способе экстракции олова из водных растворов в качестве экстрагента используют смесь олеиновой кислоты и триэтаноламина, которая экстрагирует олово из водного раствора при рН 3 при непрерывном регулировании оптимальной величины рН в течение не более 1-3 ч. Для экстракции можно использовать технологическую смазку марки СП-3 (ГОСТ 5702-75), в своем составе содержащую инертный разбавитель, при следующем соотношении компонентов, мас.%: олеиновая кислота 10-12; триэтаноламин 4,5-6,0; машинное масло (инертный разбавитель) – остальное. Создан эффективный недорогой способ извлечения олова из водных растворов с использованием менее летучего и легкодоступного экстрагента. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение касается извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, при переработке шламов и отходов металлургических производств, а также для очистки шахтных и рудничных вод, промышленных сточных вод.
Известно, что в металлургии олова используется технологическая схема [Свойства элементов. Cправочник под редакцией Дрица М.Е., книга 1, М.: Металлургия, ГУП “Журнал Цветные металлы”, 1997 г., с. 280], включающая в себя предварительную очистку от примесей обжигом (для удаления серы и мышьяка), выщелачивание соляной кислотой (для удаления железа, висмута, сурьмы и мышьяка) с последующим отделением магнетита и вольфрамита, восстановительной плавкой и рафинированием (огневым, вакуумным, электролитическим).
Основными недостатками являются многостадийность и использование дорогостоящих реагентов.
Наиболее близким техническим решением является способ [Р. Рипан, И. Читяну. Неорганическая химия, т.1. Химия металлов,-М.: Мир, 1971 г., с. 398] извлечения олова из его солей, образующихся при химической обработке его концентратов, ионообменной смолой (Na-катионит).
Недостатком способа является использование дорогостоящих реагентов.
Задачей изобретения является создание эффективного, недорогого и селективного способа извлечения олова из водных растворов с использованием менее летучего и легкодоступного экстрагента.
Технический результат, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, заключается в высокой степени извлечения олова из водных растворов с одновременной экономичностью и безопасносностью процесса.
Этот технический результат достигается тем, что в известном способе извлечения, включающем введение реагента, контакт реагента и раствора, в качестве реагента вводят смесь олеиновой кислоты и триэтаноламина, которая экстрагирует олово при рН 3 при непрерывном регулировании оптимальной величины рН в течение не более 1-3 ч.
Для экстракции можно использовать технологическую смазку марки СП-3 (ГОСТ 5702-75), в своем составе содержащую инертный разбавитель, при следующем соотношении компонентов, мас.%: олеиновая кислота 10-12, триэтаноламин 4,5-6,0, машинное масло (инертный разбавитель) – остальное. Использование для экстракции отработанной технологической смазки удешевляет процесс.
Сущность способа поясняется таблицей, в которой представлены результаты экстракции ионов олова (II) из водных растворов его солей.
В таблице указаны величины рН растворов исходных и в процессе экстракции, концентрации ионов олова в исходном растворе и рафинате, коэффициент распределения D, рассчитываемый как отношение равновесных концентраций ионов олова в экстракте и рафинате, время регулирования величины рН и время экстракции.
Пример конкретного выполнения способа.
Экстракцию осуществляли из водного раствора хлорида олова (II) объемом 190 см3 с концентрацией исходного раствора 300-800 мг/дм3 Sn. Для приготовления исходного раствора использовали соль SnCl2 марки х.ч. В качестве экстрагента использовали технологическую смазку марки СП-3. Экстрагент добавляли к водному раствору соли олова в количестве, обеспечивающем образование водно-масляной эмульсии с содержанием 5 мас.% смазки марки СП-3.
Экстракцию осуществляли при различных значениях рН растворов. В процессе экстракции величина рН раствора изменялась, поэтому осуществляли ее регулирование до заданного исходного значения кислотой НСl или щелочью NaOH. Регулирование осуществляли в пределах 1-3 ч, по прошествии этого времени в дальнейшем кислотно-основные характеристики раствора менялись незначительно. Величину рН раствора контролировали рН-метром марки рН-121. Через сутки и более после завершения экстракции и разделения фаз масляную фазу отделяли от водной, после чего последнюю пропускали через фильтр средней плотности. В отфильтрованной водной фазе определяли концентрацию ионов олова. По разности между концентрациями ионов олова в исходном растворе и в отфильтрованной водной фазе определяли концентрацию олова в органической масляной фазе.
Экстракция исследовалась при комнатной температуре.
Из данных таблицы следует, что экстракция ионов олова (II) из солянокислого раствора исследована в интервале -1 рН 10. Лучшие показатели экстракции (минимальная концентрация в рафинате после экстракции 6,3-8,0 мг/дм3 Sn (II), D= 890-999) получены в интервале -0,4 рН 2,78. Экстракия и разделение фаз осуществляются при рН 3, при рН>3 эмульсия не разделялась в течение семи суток.
Высокий коэффициент распределения D ионов олова при рН 3 указывает на возможность глубокого извлечения олова из водных растворов при использовании данного экстрагента.
Смесь олеиновой кислоты и триэтаноламина, технологическая смазка марки СП-3, используемые в качестве экстрагента, по сравнению с обычно применяемыми экстрагентами легко доступны и недороги.
Машинное масло, содержащееся в составе смазки и используемое при экстракции в качестве инертного разбавителя, менее летуче и, следовательно, менее пожароопасно по сравнению с обычно применяемыми.
Предлагаемый экстракционный способ извлечения ионов олова (II) может быть применен при обработке технологических растворов, стоков промышленных предприятий (например, гальванических) шахтных и рудничных вод, растворов кучного и подземного выщелачивания, при переработке вторичных отходов.
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает извлечение олова при одновременной экономичности и безопасности процесса.
Формула изобретения
1. Способ экстракции олова из водных растворов его солей, включающий введение экстрагента, контакт экстрагента и раствора, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют смесь олеиновой кислоты и триэтаноламина и экстракцию осуществляют при рН 3 и непрерывном регулировании его величины в течение не более 1-3 ч.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют смесь олеиновой кислоты и триэтаноламина, представляющую собой технологическую смазку, дополнительно содержащую инертный разбавитель – машинное масло, при следующем соотношении компонентов, мас. %: Олеиновая кислота – 10-12 Триэтаноламин – 4,5-6,0 Инертный разбавитель – машинное масло – Остальное
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 23.08.2002
Номер и год публикации бюллетеня: 16-2004
Извещение опубликовано: 10.06.2004
|
|