Патент на изобретение №2181697

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2181697 (13) C2
(51) МПК 7
C01F11/40, C01B21/48
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 17.05.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 99121971/12, 20.10.1999

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

20.10.1999

(45) Опубликовано: 27.04.2002

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
АХМЕТОВ Т.Г. и др. Химическая технология неорганических веществ. – М.; Химия, 1998, с.102. SU 381605 А, 02.08,1973. КАРЯКИН Ю.В. Чистые химические реактивы. М.: 1947, с.495. US 3947553 А, 30.03.1976.

Адрес для переписки:

443010, г.Самара, ул. Галактионовская, 141, СамГТУ, патентный отдел

(71) Заявитель(и):

Самарский государственный технический университет

(72) Автор(ы):

Гаркушин И.К.,
Тишин Д.В.,
Анипченко Б.В.

(73) Патентообладатель(и):

Самарский государственный технический университет

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ


(57) Реферат:

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к синтезу нитратов щелочноземельных элементов, которые имеют широкое применение в различных сферах деятельности человека. Сущность способа получения нитратов щелочноземельных металлов состоит во взаимодействии эквивалентных количеств гидроксида щелочноземельного металла и нитрата аммония, при этом исходную смесь измельчают, гомогенизируют и проводят реакцию в печи шахтного типа при 150oС при постоянном перемешивании. Технический результат заключается в получении безводного нитрата щелочноземельного металла, не содержащего примесей, упрощении технологии и повышении выхода продукта на 5-24%.


Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к синтезу нитратов щелочноземельных элементов, которые имеют широкое применение в различных сферах деятельности человека: нитраты щелочноземельных металлов используют как компоненты эмалей и глазурей, для изготовления пиротехнических составов (Ва(NО3)2-пламя зеленого цвета; Са(NO)3)2 и Sr(NO)3)2-пламя красного и малинового цветов), для получения других соединений щелочноземельных металлов (например, Ва(NО3)2 применяют для получения ВаО и Ва2O2).

Известен способ получения нитрата кальция, включающий взаимодействие сплава аммиачной селитры с известняком (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с. 1205).

Однако он используется для получения смеси Са(NО3)2 и NH4NO3.

Известен способ получения нитрата кальция из нитрозных газов по реакциям:
Ca(OH)2+NO+NО2–>Ca(NО2)2+H2О (1)
2Ca(OH)2+4NО2–>Ca(NО3)2+Ca(NО2)2+2H2О (2)
Образовавшийся нитрит кальция переводится в нитрат (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с. 1213):
3Ca(NO2)2+4HNО3–>3Ca(NО3)2+4NO+2H2О (3)
Однако указанный выше процесс довольно сложен и в нем в качестве примеси образуется аммиачная селитра (после нейтрализации избытка азотной кислоты в реакции 3).

Также известен способ получения нитрата бария конверсией солей бария (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с.452-453):
BaCl2+2NH43–>Ba(NO3)2+2NH4Cl
Однако и этот способ имеет ряд недостатков, так как при сливании насыщенных растворов ВаСl2 и 2NH4NO3 при 25oС кристаллизуется только 65% Ва(NО3)2, а если выпаривать раствор, то выход Ba(NO3)2 составит всего 73%.

Нитраты щелочноземельных металлов получают взаимодействием в растворах гидрооксидов щелочноземельных металлов и нитрата аммония (Ахметов Т.Г. и др. Химическая технология неорганических веществ. М.: Химия. 1998, с. 102).

Однако в этом способе сложная технология получения нитратов, включающая подготовку растворов исходных веществ, проведение реакции обмена, фильтрацию и упаривание растворов, а также низкий выход щелочноземельных нитратов вследствие потерь в процессе получения.

Настоящее изобретение решает задачу разработки нового способа получения безводных нитратов щелочноземельных металлов при низких температурах.

Новизна заявленного способа заключается в том, что для получения чистых безводных нитратов используется реакционная смесь, включающая взаимодействие измельченных и гомогенизированных безводных гидроксидов щелочноземельных металлов и нитрата аммония при 150oС и постоянном перемешивании.

Предложенный способ реализуется следующим образом.

Взвешивают безводные гидроксиды щелочноземельных металлов в боксе в атмосфере, не содержащей СО2 и Н2O, измельчают, смешивают в эквивалентных количествах, перетирают:
1. 0,3165 г Са(ОН)2+0,6835 г NH4NO3
Температура реакции смеси равна 150oС, время реакции 10 мин.

2. 0,4319 г Sr(OH)2+0,5681 г NH4NO3
Температура реакции смеси равна 150oС, время реакции 10 мин.

3. 0,5171 г Ва(ОН)2+0,4829г NH4NO3
Температура реакции смеси равна 150oС, время реакции 10 мин.

Реакции проводят в печи шахтного типа при постоянном перемешивании. При этом получается нитрат щелочноземельного металла и, в качестве побочного продукта, гидроксид аммония, который разлагается на аммиак и воду, возгоняющиеся из продуктов реакции.

Выход нитратов составляет:
97,65% для Ca(NO3)2; 95,0% для Sr(NО3)2; 93,51% для Ва(NО3)2.

Контроль нитратов проведен по температурам плавления методом дифференциального термического анализа и показал, что они соответствуют справочным данным. Кроме того, рентгенофазовый анализ показал индивидуальность полученных веществ.

Заявленный способ имеет существенные преимущества по сравнению с известными:
1. Получается безводный нитрат щелочноземельного металла, не содержащий примесей.

2. Простота технологии синтеза.

3. Высокий выход продукта – 5-24% выше, чем в известных способах.

Формула изобретения


Способ получения нитратов щелочноземельных металлов взаимодействием эквивалентных количеств гидроксида щелочноземельного металла и нитрата аммония, отличающийся тем, что исходную смесь измельчают, гомогенизируют и проводят реакцию в печи шахтного типа при 150oС при постоянном перемешивании.


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 21.10.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 16-2004

Извещение опубликовано: 10.06.2004


Categories: BD_2181000-2181999