Патент на изобретение №2181696

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СУЛЬФАТА АЛЮМИНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к производству сульфата алюминия, который может быть использован в качестве коагулянта, адсорбента или катализатора. Способ получения гранулированного сульфата алюминия включает приготовление водной суспензии гидроксида алюминия, разложение его серной кислотой при заданном соотношении Al₂O₃:SO₃ с последующим сливом плава на конвейерную ленту, кристаллизацию, гранулирование и охлаждение. Разложение гидроксида алюминия ведут при 105-120^oС, гранулирование проводят при температуре начала кристаллизации плава посредством барабана-гранулятора, снабженного наружным перфоратором, причем барабан-гранулятор устанавливают над лентой конвейера на расстоянии 0,5-4,0 м от точки попадания сливаемого плава на ленту конвейера в зависимости от содержания оксида алюминия в плаве и температуры, а затем барабан-гранулятор опускают до соприкосновения перфоратора с лентой конвейера и вращают барабан-гранулятор навстречу движению ленты конвейера. Данное изобретение позволяет повысить качество продукта. 2 з.п.ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к производству сульфата алюминия, который может быть использован в качестве коагулянта для очистки питьевой и промышленной воды, а также в производстве катализаторов и адсорбентов в различных отраслях промышленности.

Для производства сульфатных солей алюминия используют два вида реагентов: алюминийсодержащее сырье и серную кислоту.

Выбор сырьевых материалов определяется их качеством и технико-экономическими соображениями. Основными требованиями, предъявляемыми к алюминийсодержащему сырью, являются: высокое содержание оксида алюминия при минимальном содержании железа и других примесей, а также практически полное отсутствие мышьяка.

Современное производство сульфата алюминия как в нашей стране, так и в ряде зарубежных стран преимущественно основано на применении в качестве сырья гидроксида алюминия. Большое распространение этого способа производства обусловлено относительной его простотой и возможностью получения высококачественного продукта с малым содержанием оксидов железа.

Сущность способа заключается во взаимодействии гидроксида алюминия с серной кислотой по реакции:
2Аl₂(ОН)₃+3H₂SO₄+aq=Al₂(SO₄)₃nH₂O+aq,
где aq – показывает, что реакция протекает с выделением тепла.

Производство сульфата алюминия из гидроксида в зависимости от аппаратурного оформления может осуществляться непрерывно или периодически (К.В. Ткачев, А. К. Запольский, А.К. Кисиль. Технология коагулянтов. – Л.: Химия, 1978).

В связи с широким и динамично расширяющимся применением алюминия в различных областях техники потребность в оксиде алюминия растет, поэтому известны способы получения сульфата алюминия из менее качественного сырья – природных каолиновых и нефелиновых руд, а также из алюминийсодержащих промышленных отходов. Так известен способ получения сульфата алюминия из отходов, содержащих гидроокись алюминия, например, травильных растворов, образующихся при изготовлении и обработке конструкций и изделий из алюминия и его сплавов или отходы производства конденсаторной бумаги путем предварительного фильтрования пульпы (заявка 93049851/26, С 01 F 7/74, приоритет 01.11.93, опубл. 10.05.96).

Известен способ получения алюмосодержащего коагулянта на основе сульфата алюминия, который получают из шлаковых отходов плавильного производства алюминиевых сплавов. (заявка 96100432/25, С 01 F 7/74, Приоритет 09.01.96, опубл. 10.02.98).

Известен способ получения сульфата алюминия, при котором используют отработанную серную кислоту производства сульфокатионита, содержащую 0,5-1,5% органических примесей, и дихлорэтан, смешивают с гидроксидалюминийсодержащим соединением при 95-115^oС (патент РФ 2094364, C 01 F 7/74, приоритет 24.12.93, опубл. 27.10.97).

Общим недостатком вышеуказанных способов является то, что процесс получения сульфата алюминия усложняется, т. к. требуются дополнительные операции: фильтрации, очистка от примесей или выделение сопутствующих продуктов, при этом, уменьшая затраты на исходное сырье, увеличиваются затраты на стадиях передела и не обеспечивается высокое качество готового продукта.

К недостаткам вышеуказанных способов получения сульфата алюминия следует отнести:
1. невозможность получения продукта с повышенным содержанием оксида алюминия;
2. низкую производительность процесса;
3. трудность управления, т.к. обуславливает жесткую связь между периодически работающими реакторами и последующим оборудованием на стадиях кристаллизации (грануляции) плава сульфата алюминия.

В патентной литературе имеются описания изобретений, относящихся к непрерывным способам получения сульфата алюминия, имеющих различное аппаратурное оформление.

Усовершенствования, описанные в изобретениях, относятся как к отдельным стадиям технологического процесса, так и ко всему процессу в целом.

Из анализа патентной литературы можно сделать вывод, что большинство изобретений относится к основной стадии производства сульфата алюминия – кристаллизации.

Основные различия на стадии варки плава – взаимодействие водной суспензии гидроксида алюминия и серной кислоты – относятся к соотношению реагентов и температуре. Например, в патенте Австралии ( 213375, 1965) соотношение компонентов соответствует стехиометрии процесса, а по изобретению, защищенное авт. свид. 1789508 (приоритет 02.01.83, опубл. в БИ 3, 1993) молярное соотношение Аl₂O₃:SO₃=1:(2-2,6).

Температура стадии плавки в основном колеблется в пределах 95-120^oС. Так в источнике (Технология коагулянтов. – Л.: Химия, 1978) в главе 5 “Получение сульфата алюминия из гидроксида алюминия” приводятся данные, что в зависимости от аппаратурного оформления процесса она составляла 110-120^oС (с. 83); при 105-115^oС (с.86) с выдержкой реакционной массы в реакторе в течение 40 мин и т. д.

При получении сульфата алюминия в автоклаве температура повышается до 145-165^oС, протекает в течение 15-20 мин. Реакция завершается во вращающейся печи при температуре 175-500^oС. В результате получают обезвоженный гранулированный сульфат алюминия (там же).

Недостатком такого способа получения гранулированного сульфата алюминия является большой расход тепла.

Известны способы получения сульфата алюминия, где процессы кристаллизации и грануляции совмещены и протекают в одном аппарате: кипящего или фонтанирующего слоя ; барабанах – грануляторах – сушилках (БГС).

Известен способ получения гранулированного сульфата алюминия, включающий разложение гидроксида алюминия серной кислотой при температуре 110-120^oC, сливе плава в сборник и охлаждение его до температуры 100-110^oС при барботаже воздухом. Затем охлажденный плав распыляют форсунками известной конструкции в барабанный гранулятор с одновременной подачей в него воздуха. Распыление плава осуществляют на завесу из готового продукта (патент РФ 2044691, С 01 F 7/74, приоритет 26.03.93, опубл. 27.09.95).

Недостатком этого способа является то, что велика вероятность забивания форсунок плавом, а при интенсивном распылении и охлаждении плава он постепенно осаждается на стенках барабана-гранулятора, снижая производительность процесса.

Известен способ получения гранулированного сульфата алюминия, при котором плав с температурой 100-110^oС подают в аппарат кипящего слоя, в частности, в нижнюю часть закрученного фонтанирующего слоя. (заявка 96110860/25, С 01 F 7/74, приоритет 31.05.96, опубл. 27.09.98).

Общим недостатком аппаратов с кипящим и псевдоожиженным слоем являются: забивание решетки плавом; большой пылеунос из-за истирания гранул, который может достигать 40-70%; трудность управления процессом.

Известен способ получения гранулированного сульфата алюминия, в котором грануляцию осуществляют уже готового кристаллического сульфата алюминия с относительно низким содержанием Al₂O₃. Для осуществления этого способа кристаллы сульфата алюминия после классификации, измельчения и возврата (в количестве 40-200% от добавленного раствора) загружают во вращающийся барабан при температуре 70-90^oC, покрывают вводимым по трубе раствором сульфата алюминия с содержанием Аl₂O₃ 14,5-16,8%, при температуре 105-115^oС.

Чтобы удалить влагу, через барабан вентилятором продувают воздух. В результате получают гранулированный сульфат алюминия с содержанием Аl₂O₃ 15-18% (патент Великобритании 1572060, oпубл. 23 июля 1980).

Кроме уже указанных недостатков, присущих барабанным грануляторам, следует отметить неэкономичность способа, т.к. он требует дополнительных затрат, что не может не отразиться на технико-экономических показателях процесса.

Известно техническое решение, сущность которого описана в кн.: Коагулянты и флокулянты в процессе очистки воды.- Л.: Химия, 1987, с.50-52.

Этот способ нашел применение в Германии и совершенствовался в дальнейшем в основном за счет конструкции барабанного гранулятора.

Сущность способа заключается в том, что плав сульфата алюминия, полученного известным методом, т.е. путем взаимодействия гидроксида алюминия с серной кислотой при температуре 110-120^oС, после охлаждения в промежуточном сборнике (холодильнике) или без оного выгружают плав непосредственно на стальную или термостойкую резиновую ленту с ребордами конвейера и непосредственно на ней осуществляют кристаллизацию и грануляцию сульфата алюминия.

Гранулирование жидкого сульфата алюминия осуществлялось барабанным устройством, у которого наружный барабан, являющийся перфоратором, вращается вокруг внутреннего неподвижного барабана, имеющего также отверстия. При совпадении отверстий обеих барабанов гранулы в виде отдельных капель падают на движущуюся внизу конвейерную ленту.

Фирма “Зантраде Лтд” запатентовала различные модификации грануляторов в России (патенты РФ 2070826 и 2109558).

К недостаткам такого способа грануляции следует отнести то, что конструктивно барабан устанавливается как можно ближе к началу конвейерной ленты, т. к. плав поступает внутрь неподвижного барабана с температурой 110-115^oС в жидкотекучем состоянии, в результате чего получаются гранулы различной формы из-за растекания капель. Возможен контакт между отдельными гранулами и поэтому ухудшаются условия охлаждения их и требуется предусмотреть устройство измельчения на выходе с конвейерной ленты. Если осуществляется грануляция после предварительного охлаждения, т. е. вязкой массы при температуре не менее 100^oС, то не исключается залипание плава на барабане и перфораторе, тем более что гранулятор установлен в зоне повышенного охлаждения ленты, при этом не исключается возможность начала кристаллизации и выход барабана из строя.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является техническое решение, сущность которого изложена в книге (А.К. Запольский и А.А. Баран. Коагулянты и флокулянты. – Л.: Химия, 1987, с.51-52).

Способ получения гранулированного сульфата алюминия состоит из следующих операций:
– приготовление водной суспензии гидроксида алюминия;
– разложение его серной кислотой при соотношении Аl₂O₃:SO₃=1:(1,8-2,2), при температуре 95-115^oС;
– последующий слив сплава на конвейерную ленту;
– кристаллизацию путем интенсивного охлаждения ленты водой;
– гранулирование.

Недостатком данного способа является то, что при интенсивном охлаждении ленты конвейера и низкой температуры сливаемого плава трудно обеспечить оптимальный режим кристаллизации, а тем более гранулирования продукта.

Технической задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является устранение вышеуказанных недостатков процесса кристаллизации и грануляции, а также повышение качества готового продукта.

Технический результат достигается за счет совокупности признаков, включающих приготовление водной суспензии гидроксида алюминия, разложение ее серной кислотой при заданном соотношении Аl₂O₃:SO₃ с последующим сливом плава на конвейерную ленту, его кристаллизацию, гранулирование и охлаждение, причем разложение гидроксида алюминия ведут при температуре 105-120^oС, гранулирование проводят при температуре начала кристаллизации плава посредством барабана-гранулятора, снабженного наружным перфоратором, а барабан-гранулятор устанавливают над лентой конвейера на расстоянии 0,5-4,0 м от точки попадания сливаемого плава на ленту конвейера в зависимости от содержания оксида алюминия в плаве и температуры его, а затем барабан- гранулятор опускают до соприкосновения перфоратора с лентой конвейера и вращают барабан-гранулятор навстречу движению ленты конвейера.

Кроме того, температуру наружной поверхности барабана-гранулятора поддерживают на 5-10^oС выше температуры начала кристаллизации путем подачи теплоносителя во внутреннюю полость барабана-гранулятора, а скорость вращения барабана-гранулятора соответствует линейной скорости перемещения ленты конвейера.

Отличительными признаками предлагаемого изобретения являются:
– разложение гидроксида алюминия ведут при температуре 105-120^oС;
– барабан-гранулятор устанавливают над лентой конвейера на расстоянии 0,5-4,0 м от точки попадания плава на конвейерную ленту в зависимости от содержания оксида алюминия и его температуры, а затем опускают барабан- гранулятор до соприкосновения наружным перфоратором ленты конвейера;
– барабан-гранулятор вращают навстречу движению ленты конвейера со скоростью, равной линейной скорости перемещения конвейера;
– температуру наружной стенки барабана-гранулятора (перфоратора) поддерживают на 5-10^oС выше температуры кристаллизации плава путем подачи теплоносителя внутрь его;
– по длине конвейер разбит на две зоны: зону усиленного охлаждения и естественного охлаждения.

Температура начала кристаллизации плава сульфата алюминия, в зависимости от содержания в нем Аl₂O₃, составляет 95-120^oС, причем чем выше содержание окиси алюминия, тем выше и температура начала кристаллизации. При содержании Аl₂O₃ в плаве 15% температура начала кристаллизации соответствует 105-108^oC.

Процесс кристаллизации можно считать законченным, когда весь плав или гранулы охладятся до температуры 70-80^oС.

Фактическая температура плава измеряется для того, чтобы определить, как она соотносится с температурой начала кристаллизации. Если она несколько выше, то гранулятор помещают несколько дальше от места слива плава сульфата алюминия, а если соответствует, то – ближе к месту слива плава на ленту конвейера.

Наружная поверхность барабана гранулятора должна иметь температуру, исключающую налипание плава на поверхность перфоратора, т.е. соизмеримую с температурой начала кристаллизации плава, соответствующей фактическому содержанию Аl₂O₃. Учитывая то, что барабан-гранулятор находится в зоне интенсивного охлаждения оптимально поддерживать температуру наружной поверхности гранулятора на 5-10^oC выше температуры начала кристаллизации.

Выше указанной температуры держать температуру наружной поверхности барабана-гранулятора нецелесообразно, т. к. плав может находиться в жидком состоянии и это затруднит получение нормальных по форме гранул и увеличит энергозатраты.

При температуре поверхности перфоратора ниже температуры начала кристаллизации не исключена опасность того, что плав становится вязким, возможно налипание плава на ребра (стенки) перфоратора и затрудняется выход гранул из ячеек перфоратора.

Необходимая температура поддерживается путем изменения расхода теплоносителя, подаваемого внутрь барабана.

В том случае, если скорость вращения барабана-гранулятора будет больше или меньше линейной скорости конвейера, то гранулы будут либо не соответствовать заданной форме (размеру) или неравномерно распределены по длине ленты и могут быть проскоки.

Перфоратор представляет из себя ячеистую структуру, образованную металлическими тонкими ободами и ребрами, поэтому при сильном давлении на ленту будут играть роль ножа, что скажется на сроке эксплуатации ленты конвейера. В связи с этим ход барабана-гранулятора по вертикали строго ограничен касанием ленты конвейера.

Для лучшего понимания сущности предлагаемого изобретения на прилагаемом чертеже приведена технологическая схемы (основное оборудование) получения гранулированного сульфата алюминия.

Технологическая схема состоит из питателя 1 подачи гидрата окиси алюминия, репульпатора 2, напорных баков 3 и 4 соответственно для пульпы гидроксида алюминия и серной кислоты, реактора 5, вентилятора 6, короба 7 для охлаждающего воздуха, барабана-гранулятора 8 с наружным перфоратором, конвейера-кристаллизатора 9, бункера готового продукта 10, питателя 11 для затаривания готового продукта, весов 12.

Процесс получения гранулированного сульфата алюминия включает следующие стадии технологического процесса: прием и хранение сырья; приготовление пульпы гидроксида алюминия; варка плава сульфата алюминия; кристаллизация и одновременное гранулирование; охлаждение плава до температуры 60-80^oС; дальнейшее охлаждение до 25-30^oС; упаковка, взвешивание и складирование готового продукта.

Узел приготовления пульпы состоит из бункера, пластинчатого питателя 1, репульпатора 2, насоса (без номера) и напорного бака 3.

Питатель имеет трехскоростной двигатель, что позволяет ему работать с разными скоростями движения полотна (от 0,04 до 0,2 м³/ч) и соответственно менять производительность его от 40 до 200 м³/ч.

Первые порции гидроксида алюминия готовятся вручную; после заполнения репульпатора 2 и напорного бака 3 пульпой заданной плотности дальнейшая работа осуществляется в автоматическом режиме, который обеспечивает: автоматическую загрузку исходного сырья в репульпатор 2; автоматическое регулирование плотности пульпы в репульпаторе; автоматическое регулирование уровня в напорном баке подачей пульпы из репульпатора 2.

Процесс осуществляется следующим образом:
1. по сигналу нижнего рабочего уровня в напорном баке 3 открывается пневмозадвижка П1 на линии слива из репульпатора 2 (арматура и другие регулирующие и измерительные приборы на чертеже не показаны); автоматическое открытие задвижки происходит при наличии сигнала о соответствии плотности пульпы в репульпаторе заданному значению (1300-1320 кг/м³); пульпа из репульпатора 2 насосом подается в напорный бак 3; по сигналу верхнего рабочего уровня в напорном баке закрывается пневмозадвижка П1 и подача пульпы прекращается; на пульт оператора подается сигнал о закрытии задвижки П1;
2. по сигналу нижнего рабочего уровня в репульпаторе 2 включается питатель 1 подачи гидроксида и открывается задвижка на подаче воды в репульпатор 2 от циркуляционного кольца насоса (не показан). Гидроксид алюминия подается в репульпатор 2 через сетчатую корзину, установленную в течке. Питатель 2 автоматически останавливается через 27-47 с после запуска.

Вода подается в репульпатор 2 в течение 1,26-1,46 мин, при этом достигается заданная плотность пульпы, которая измеряется плотномером, установленным в кармане репульпатора. При наличии сигнала о соответствии плотности пульпы заданной автоматически открывается пневмозадвижка П1 и приготовленная порция пульпы (0,8 м³) выпускается в напорный бак 3. Далее процесс приготовления пульпы повторяется.

Приготовление пульпы гидроксида и ее усреднение производится при непрерывном механическом перемешивании и барботаже сжатым воздухом, что обеспечивает поддержание взвешенного состояния частиц гидроксида в пульпе.

Плотность пульпы является основным параметром, определяющим массовую долю Аl₂O₃ в плаве и готовом продукте. Колебание плотности является основным возмущающим фактором, влияющим на содержание нерастворимого остатка и остаточной кислотности в готовом продукте, т.к. эти колебания вызывают изменение соотношения массовых расходов пульпы и кислоты при дозировании исходных реагентов на варку плава.

Процесс приготовления пульпы в 2 и выпуск ее в 3 повторяется каждые 6-8 мин.

Программное управление операциями загрузки и выгрузки из репульпатора превращают периодическую операцию в циклическую и делают процесс приготовления пульпы практически непрерывным.

Для контроля плотности пульпы установлен на трубопроводе плотномер. Для приготовления пульпы гидроксида подается либо свежая вода из сети, либо смесь свежей воды и производственных промвод. Вода из сети поступает в сборник, туда же подается промвода от смачивателя ленты конвейера и от промывки технологического оборудования. В сборнике предусмотрено автоматическое поддержание постоянного уровня жидкости с помощью регулятора на линии подачи свежей воды. В циркуляционном кольце воды поддерживаются постоянное давление прибором.

Пульпа из напорного бака 3 непрерывно подается на варку плава сульфата алюминия в реактор 5.

Варка плава сульфата алюминия осуществляется в реакторе непрерывного действия. Он представляет собой цилиндрический вертикальный аппарат, разделенный вертикальными перегородками на три камеры. В перегородках имеются карманы для приготовления плава. В каждой камере установлена лопастная мешалка и паровой барботер. На крышке первой камеры установлен трехполочный смеситель; в третьей камере имеются штуцера верхнего бокового слива плава и бокового донного слива (опорожнение).

Разделение реактора на три камеры обеспечивает благоприятный тепловой режим варки, предохраняет плав от охлаждения и кристаллизации, обеспечивает снижение потерь тепла. В первую камеру-смеситель подаются исходные реагенты: пульпа гидроксида алюминия из напорного бака 3 и серная кислота – из напорного бака 4. Серная кислота в напорный бак подается насосом из расходного бака по циркуляционному кольцу (на чертеже не показаны). В циркуляционном кольце поддерживается постоянное давление.

Получение сульфата алюминия происходит по известной реакции, приведенной выше. Для получения плава стабильного качества управление процессом варки осуществляется в автоматическом режиме. Ввиду агрессивности реакционной среды и отсутствия датчиков, позволяющих контролировать плав по требуемым показателям, управление процесса основано на принципе регулирования подачи исходных реагентов на входе в соотношении, обеспечивающем заданную норму стехиометрии. Значение N=1 соответствует теоретическому соотношению Al₂O₃: SO₃=1:2,185.

Однако за счет неполноты реагирования гидроксида алюминия подача пульпы ведется с некоторым избытком, исключающим наличие свободной кислоты в плаве. Норма стехиометрии зависит от неконтролируемых факторов (крупность частиц, активность гидроксида алюминия) и колеблется в пределах от 0,981 до 0,988. Для получения плава с массовой долей Аl₂O₃ 16% и массовой долей нерастворимого остатка 0,3% норма стехиометрии 0,98. По результатам химического анализа проб вводится корректировка заданного значения N: при остаточной кислотности – уменьшают; при избытке нерастворимого остатка – увеличивают.

Управление процессом варки обеспечивается стабилизацией объемного расхода пульпы при регулировании ее плотности и регулированием заданной нормы стехиометрии изменением объемного расхода кислоты с коррекцией по массовой доле H₂SO₄. Массовая доля ее измеряется прибором у насоса. При эксплуатации сетчатую корзину периодически чистят.

Расход пульпы на 1 реактор – 3,24 м³/ч (4,2 т/ч); расход серной кислоты на 1 реактор – 1,98 м³/ч (3,6 т/т).

В период вывода процесса на режим регулирования потока кислоты осуществляется по кислотности реакционной массы в 1-й камере реактора 5.

При продолжительных периодах получения плава и отклонением качества требованиям ГОСТа должен осуществляться переход на регулирование по данным экспресс-анализа проб на кислотность плава в первой камере при их ручном вводе. Периодичность вывода данных через 15 мин; период регулирования – 0,5-1 ч.

Получение плава сульфата алюминия производится при постоянном перемешивании мешалками и острым паром, реакция протекает с выделением тепла и ведется при температуре кипения реакционной массы 105-120^oС. В первой камере реактора 5 осуществляется автоматическое регулирование температуры подачей острого пара, во второй и третей камерах – измерение температуры. Образующийся сернокислый алюминий из смесителя стекает в первую камеру реактора, затем перетекает во вторую и третью камеры.

Время пребывания плава в реакторе 2,5 ч. Слив плава производится из третьей камеры через верхний боковой штуцер.

Далее возможны два варианта: плав сульфата алюминия непосредственно сливается на термостойкую, снабженную ребордами ленту конвейера или плав сульфата алюминия из реактора 5 непрерывно сливается в промежуточный сборник, который предназначен для усреднения плава. Сборник представляет из себя вертикальный аппарат с перемешивающим двухлопастным устройством, с двумя боковыми нижними сливами, оборудованными угловыми клапанами и паровыми барботерами, а также сигнализаторами верхнего и нижнего уровня. Во избежание кристаллизации в сборнике автоматически поддерживается температура, одинаковая с фактической температурой в реакторе 5, подачей пара. Испарившаяся влага удаляется в атмосферу через воздушник.

На сливном трубопроводе установлен прибор для замера плотности плава. Пары воды, выделяемые из камер реактора удаляются в атмосферу через центральную трубу. Для улавливания брызг плава из отходящих паров на трубе на расстоянии 1 м от реактора установлен расширитель: в нем оседают брызги плава и стекают обратно в реактор 5.

Качество плава, получаемого при варке, должно обеспечивать получение готового продукта с содержанием основного вещества, нерастворимого остатка и остаточной кислотности в пределах ГОСТа 12966-85.

Для осуществления контроля содержания Аl₂O₃ н.о. свободной серной кислоты из третьей камеры реактора 5 или из промежуточного сборника плава отбирается проба для проведения химического анализа.

Плав сульфата алюминия из реактора 5 или усредненный из промежуточного сборника плава непрерывно самотеком подается через угловые клапана на движущийся ленточный конвейер. На ленточном конвейере производится кристаллизация (затвердевание) плава при охлаждении и одновременная грануляция. Длина ленточного конвейера 62 м, ширина ленты 1000 мм.

Грануляция осуществляется барабанным гранулятором 8, снабженным наружным перфоратором в виде отдельных прямоугольных ячеек и способным перемещаться над ленточным конвейером как в горизонтальном, так и вертикальном направлениях. Место его установки от точки попадания сливаемого плава на ленту конвейера зависит от фактических результатов химического анализа и температуры плава в третьей камере реактора 5 или в сборнике.

Для удобства эта зависимость приводится в таблице.

После установки барабана-гранулятора 8 в заданном месте его опускают вниз до соприкосновения с лентой конвейера и вращают со скоростью равной линейной скорости ленты, равной 0,1 м/с, в направлении – навстречу движению ленты конвейера.

Для избежания налипания плава на перфоратор и улучшения процесса грануляции внутрь барабана вводит теплоноситель, причем нижнее значение температуры его соответствует фактической температуре начала кристаллизации плава, сливаемого на ленту конвейера, а верхнее – на градусов на 5-10^oC выше нее.

При более низкой температуре наружной поверхности гранулятора, например на 15^oC, не исключена опасность залипания плава, что отразится на производительности и форме гранул сульфата алюминия.

На основании проведенных исследований установлено, что в зависимости от содержания Аl₂O₃ в плаве (15-17%) температура кристаллизации плава находится соответственно в пределах 106-120^oС. Следовательно, температура наружной поверхности гранулятора в зависимости от состава плава должна находиться соответственно в диапазоне 105-125^oC. Заданная температура поддерживается за счет расхода теплоносителя.

По ходу конвейера расположена зона интенсивного охлаждения, в которую подается воздух дутьевым вентилятором. Воздух забирается с улицы через фильтр и подается в корытообразный короб 7, расположенный над зоной интенсивного охлаждения. В днище короба имеются наклонные прорези для выхода воздуха, по длине короба установлено четыре шибера для регулирования потока воздуха. Отработанный воздух от охлаждения плава удаляется через фонарь в атмосферу и через проем в стене в склад готового продукта. На всю длину зоны интенсивного охлаждения конвейер имеет боковое укрытие.

Управление направляющим аппаратом вентилятора – дистанционное с ЦПУ. Давление воздуха после вентилятора и температура его замеряется прибором.

Полученные гранулы и воздух на конвейере движутся прямотоком. Толщина слоя плава на конвейере 8-12 мм, поэтому размер гранул в нашем конкретном случае составляет 812 мм. Вообще размер гранул зависит от размера ячеек наружного перфратора и высоты слоя плава на ленте конвейера. По мере движения по ленте гранулы, отдавая тепло охлаждающему воздуху, затвердевают. При этом не происходит изменения их химического состава. Трубопроводы слива плава из реактора 5 или из промежуточного сборника на конвейер во избежание кристаллизации продувают паром. Во избежание налипания горячего плава на ленту конвейера производится ее смачивание водой. Вода подается из сети питьевого водопровода через форсунки в место огибания лентой натяжного барабана.

После зоны интенсивного охлаждения происходит дальнейшее охлаждение гранул на конвейере (65-80^oС) и дальнейшее естественное охлаждение до 25-30^oС, затвердевшие гранулы представляет собою пластины, которые сбрасываются с ленты в бункер 10 готовой продукции, который установлен под местом огибания транспортерной лентой барабана-конвейера.

Под бункером 10 установлен питатель 11, с которого готовый продукт, в случае необходимости его затаривания, гранулы сульфата алюминия, поступает на весы 12, взвешивается необходимое количество и затаренный продукт поступает на склад хранения готовой продукции.

Предусмотрен вариант, когда готовая продукция без затаривания поступает через дополнительный конвейер непосредственно на склад готовой продукции.

Хранят сульфат алюминия в неотапливаемых складах готового продукта насыпью в куче или в таре.

Отправка сульфата алюминия потребителю производится железнодорожным или автомобильным транспортом.

Сборка пыли, образовавшейся при погрузочных работах, производится промышленным пылесосом и также отправляется потребителю.

Предлагаемый способ получения сульфата алюминия обладает рядом преимуществ по сравнению с известными техническими решениями, а именно:
1. Тепловой режим получения плава сульфата алюминия и грануляции его поддерживается на оптимальном уровне.

2. Процесс кристаллизации на ленте конвейера ускоряется, т.к. гранулы охлаждаются не по одной поверхности, а минимум по трем, добавляются боковые поверхности гранул.

3. Гранулометрический состав готового продукта стабилен и не требуется дополнительного измельчения его в мельницах.

4. Увеличивается выход готового продукта (~95%), что достигается за счет теплового режима и конструкции наружного перфоратора барабана-гранулятора, и не требуется обязательного дозревания и хранения готового продукта на складе.

В настоящее время заканчивается разработка технической документации заявляемого технического решения, которое будет реализовано на нескольких предприятиях в производстве коагулянтов для очистки питьевой и промышленной воды и, возможно, применение гранулированного сульфата алюминия в текстильной и бумажной промышленности в 2001-02 гг.

Формула изобретения

1. Способ получения гранулированного сульфата алюминия, включающий приготовление водной суспензии гидроксида алюминия, разложение его серной кислотой при заданном соотношении Al₂O₃: SO₃ с последующим сливом плава на конвейерную ленту, кристаллизацию, гранулирование и охлаждение, отличающийся тем, что разложение гидроксида алюминия ведут при 105-120^oС, гранулирование проводят при температуре начала кристаллизации плава посредством барабана-гранулятора, снабженного наружным перфоратором, причем барабан-гранулятор устанавливают над лентой конвейера на расстоянии 0,5-4,0 м от точки попадания сливаемого плава на ленту конвейера в зависимости от содержания оксида алюминия в плаве и его температуры, а затем барабан-гранулятор опускают до соприкосновения перфоратора с лентой конвейера и вращают барабан-гранулятор навстречу движению ленты конвейера.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру наружной поверхности барабана-гранулятора поддерживают на 5-10^oС выше температуры начала кристаллизации плава путем подачи теплоносителя во внутреннюю полость барабана-гранулятора.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что скорость вращения барабана-гранулятора соответствует линейной скорости перемещения ленты конвейера.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 06.05.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 32-2003

Извещение опубликовано: 20.11.2003