Патент на изобретение №2181691

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла для производства строительных материалов. Сущность изобретения заключается в приготовлении суспензии в растворе гидроксида натрия из кремнеземсодержащего аморфного материала – микрокремнезема – отхода производства кристаллического кремния, с размером частиц (0,05-10)10^-6 м при соотношении твердой и жидкой фаз в суспензии Т:Ж=1:(1,9-5,65) с последующей гидротермальной обработкой суспензии при атмосферном давлении и температуре 75-80^oС в течение 10-66 мин. Технический результат – получение качественного однородного продукта, обладающего достаточно высокой вязкостью, хорошими клейкими и вяжущими свойствами, из микрокремнезема со сравнительно широким диапазоном значений размера его частиц. 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла для производства строительных материалов.

Известен способ получения жидкого стекла, заключающийся в сплавлении щелочесодержащих компонентов (кальцинированная сода, поташ, сульфат натрия) и молотого кварцевого песка в силикат-глыбу при температуре 1300-1400^oС и дальнейшего ее растворения в автоклавах при температуре 150-175^oС и давлении 0,4-0,8 МПа в течение 4-6 ч [авт. св. СССР 272273, кл. С 01 В 33/32, 1970].

Недостатком этого способа является трудоемкость процесса, необходимость сложного технологического оборудования и большого расхода энергии.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из микрокремнезема, отхода производства кристаллического кремния, с размером частиц (0,01-0,1)10^-6м в растворе гидроксида натрия при соотношении Т:Ж=1:(2,0-5,32) с последующей гидротермальной обработкой суспензии при атмосферном давлении и температуре 70-75^oC в течение 8-60 мин (RU 2129986, опубл. 10.05.1999 г. кл. С 01 В 33/32, 4 стр.).

Недостатком способа является невозможность получения качественного однородного продукта (обладающего достаточно высокой вязкостью, хорошими клеящими и вяжущими свойствами) из сырья с более широким диапазоном размера частиц (более крупных), а следовательно, известный способ позволяет утилизировать такой многотоннажный отход, как микрокремнезем, лишь частично.

Задачами, решаемыми предлагаемым изобретением, являются расширение диапазона размера частиц используемого микрокремнезема, улучшение качества жидкого стекла (увеличение вязкости, улучшение клейкости и вяжущих свойств).

Технический результат – получение качественного однородного продукта, обладающего достаточно высокой вязкостью, хорошими клейкими и вяжущими свойствами, из микрокремнезема со сравнительно широким диапазоном значений размера его частиц (более крупных).

Указанный технический результат достигается тем, что приготовление суспензии осуществляют из кремнеземсодержащего аморфного материала – микрокремнезема – отхода производства кристаллического кремния с размером частиц (0,05-10)10^-6 м в растворе гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз в суспензии Т:Ж = 1:(1,9-5,65), а гидротермальную обработку суспензии проводят при атмосферном давлении и температуре 75-80^oС в течение 10-66 мин.

Способ состоит в следующем.

Отдозированные в заданных количествах исходные материалы: микрокремнезем, вода, известной концентрации раствор гидроксида натрия, загружают в мешалку с механическим перемешиванием и глухим паропроводом. Химический состав микрокремнезема и концентрация Na₂O в растворе остаются прежними, как и в прототипе: 83-93 мас.% SiO₂ и 6-16 мас.% углеродистых примесей (графит (С) и карборунд (SiC)); 95-100кг/м³ соответственно. Соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:(1,9-5,65). При постоянном перемешивании содержимое мешалки нагревают до температуры 75-80^oC. После этого подачу тепла отключают, а температура поднимается до 95-98^oС. Варится жидкое стекло при атмосферном давлении 10-66 мин.

Температурный и временной режим процесса получения жидкого стекла обусловлен
1. Дисперсным состоянием микрокремнезема. Микрокремнезем – отход производства кристаллического кремния на Братском алюминиевом заводе. Удаляется микрокремнезем из газов, отходящих от руднотермической печи выплавки кристаллического кремния, перед выбросом их в атмосферу. Доя этой цели используют газоочистное сооружение, которое условно можно разделить на несколько узлов:
1) Угол предварительной очистки газов. Здесь улавливаются крупные частицы и щепа. Узел включает в себя прямоточные циклоны.

2) Узел кондиционирования и охлаждения. Здесь происходит увлажнение газов мелкораспыленной водой. Узел включает в себя скрубберы полного испарения, насосы, механические фильтры.

3) Узел пылеулавливания. Состоит из горизонтальных четырехпольных электрофильтров и системы пылеулавливания.

Для получения жидкого стекла по предлагаемому способу используется микрокремнезем, осевший в предпоследнем (третьем) по ходу движения газов поле. Диапазон значений размера частиц такого микрокремнезема сравнительно широк и составляет (0,05-10)10^-6м. При температуре 75^oС растворение микрокремнезема с указанным размером частиц только начинается (растворяются наиболее мелкие частицы). Полное же его растворение происходит при температуре, близкой к 80^oС (растворение более крупных частиц). Принятое время и температура процесса позволяют получать из микрокремнезема с размером частиц (0,05-10)10^-6 м качественное однородное жидкое стекло, обладающее достаточно высокой вязкостью и хорошими клеящими и вяжущими свойствами.

2. Наличием в микрокремнеземе значительного количества углеродистых примесей – графита (С) и карборунда (SiC), обладающих высокой теплопроводностью, за счет чего равномерно распределенные в объеме микрокремнезема мельчайшие частицы С и SiC способствуют интенсификации процесса образования жидкого стекла.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.

В качестве кремнеземнесодержащего компонента используют микрокремнезем, состоящий из частиц размером (0,05-10)10^-6 м. В заданных соотношениях готовят суспензию из 190 г микрокремнезема, что, исходя из химического состава, составляет 164 г двуокиси кремния. 380 г гидроксида натрия, что соответствует 164 г Na₂O, 1340 г воды. Соотношение твердой и жидкой фаз в суспензии равно 4,74. Все сырьевые компоненты: микрокремнезем, гидроксид натрия и воду, дозируют одновременно при непрерывном перемешивании. При атмосферном давлении и постоянном перемешивании суспензию нагревают до 75 -80^oC. При этой температуре начинает происходить растворение частичек SiO₂ в NaOH, что сопровождается повышением температуры до 95-98^oС. Такой режим в мешалке поддерживают до тех пор, пока суспензия не станет прозрачной, а на ее поверхности не появится тонкая пленочка (свидетельство полного растворения двуокиси кремния с образованием жидкою стекла). Продолжительность этого процесса 66 мин. Полученное жидкое стекло не очищают. Плотность готового продукта p= 1,25 г/см³, силикатный модуль n=1.

Аналогичным образом приготовлены еще 8 составов жидкого стекла.

В таблице приведены параметры получения жидкого стекла по предлагаемому способу, а также основные показатели, характеризующие свойства полученного жидкого стекла.

Данные таблицы показывают, что продолжительность гидротермальной обработки суспензии cocтавляет 10-66 мин, а температура технологического процесса получения жидкого стекла 75-80^oС.

Предлагаемый способ отличается от известного прежде всего тем, что позволяет использовать микрокремнезем со сравнительно широким диапазоном размера частиц (0,05-10)10^-6 м. Установлено, что при использовании микрокремнезема с указанным размером частиц только при температуре 75-80^oС и в течение 10-66 мин. достигается необходимый результат (получение вязкого жидкого стекла с хорошими вяжущими и клеящими свойствами). Растворение микрокремнезема с указанным размером частиц при температуре 75^oC только начинается. Полное же его растворение происходит при температуре, близкой к 80^oС. В известном способе (за счет более мелких частиц) растворение микрокремнезема начинается при температуре 70^oС, а заканчивается при температуре около 75^oС. При использовании микрокремнезема с размером частиц, указанном в предлагаемом способе, получение жидкого стекла по технологическим параметрам, приводимым в известном способе, невозможно. Более крупные частицы микрокремнезема ((0,05-10)10^-6 м) по предлагаемому способу по сравнению с известным ((0,01-0.1)10^-6м) не могут раствориться при более низкой Т=70-75^oС (против Т= 70-75^oС) и за более короткий срок – 8-60 мин (против 10-66 мин). В результате этого получается продукт (даже при необходимых значениях силикатного модуля и плотности), характеризующийся незначительной вязкостью, недостаточной клейкостью и плохими вяжущими свойствами, а также появлением нерастворимого осадка. Отсутствие же осадка в жидком стекле за счет полного растворения частиц (микрокремнезема позволяет полностью использовать дефицитный и дорогостоящий гидроксид натрия, не допуская его перерасхода. И наконец, применение микрокремнезема третьего поля позволяет утилизировать многотоннажный промышленный отход, что позволяет организовать безотходное производство и тем самым способствует решению экологических проблем.

Формула изобретения

Способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала – микрокремнезема – отхода производства кристаллического кремния, в растворе гидроксида натрия с последующей гидротермальной обработкой, отличающийся тем, что приготовление суспензии осуществляют из указанного кремнеземсодержащего аморфного материала с размером частиц (0,05-10)10^-6 м при соотношении твердой и жидкой фаз в суспензии Т: Ж= 1: (1,9-5,65), а гидротермальную обработку суспензии проводят при атмосферном давлении и температуре 75-80^oС в течение 10-66 мин.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 06.12.2001

Номер и год публикации бюллетеня: 19-2003

Извещение опубликовано: 10.07.2003