Патент на изобретение №2177021

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТОЧНОГО РАСТВОРА ГУМАТА НАТРИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения маточного раствора гумата натрия из природного сырья, а именно из торфа, и может найти широкое применение в различных областях народного хозяйства. Торф подсушивают, измельчают и просеивают, затем фасуют вместе с NаОН в пакет из нетканого гигроскопического термостойкого и кислотоустойчивого материала размером 3540 см, причем на 1 кг торфа берут 50 г NaOH. Пакет плотно укупоривают путем термической запайки и помещают в цилиндрическую вращающуюся герметично закрываемую емкость с горизонтальной осью вращения объемом 20-25 л. Емкость заполняют водой и периодически вращают в течение 1 ч со скоростью, не превышающей скорость центробежного воздействия на ее содержимое, с нагревом до 80-90^oС. После этого производят слив готового продукта в накопительную емкость с отжимом содержимого пакета путем центрифугирования. В накопительной емкости готовый продукт отстаивают в течение 3-4 ч. Способ позволяет упростить и удешевить технологический процесс получения маточного раствора гумата натрия, а также получить наиболее концентрированный, постоянных параметров маточный раствор. 4 табл., 2 ил.

Изобретение относится к способу получения маточного раствора гумата натрия из природного сырья, а именно из торфа, и может найти широкое применение в сельском хозяйстве – растениеводстве, садоводстве, животноводстве, птицеводстве, в пищевой промышленности, ветеринарии, медицине.

Проблема разработки новейших экономически выгодных технологий для получения биологически активных препаратов из природного сырья является актуальной задачей. Важная биологическая роль гумуса в природе и оказываемое им влияние на растительные и другие организмы постоянно привлекают внимание к гуминовым веществам (ГВ). Современные сведения о природе и свойствах ГВ, особенно их ценной составляющей – гуминовых кислот (ГК) довольно широко отражены в различных источниках информации.

Основные стадии процесса получения ГК можно охарактеризовать следующим образом: приготовление торфокислотной суспензии (1:20), гидролиз торфа в кислой среде (4%-ная серная кислота) в течение 4 часов, подщелачивание продукта до pH 12-14, щелочная обработка в течение 1 часа, подкисление гидролизата до pH 3,5-4,0, отделение от жидкого продукта гуминового комплекса центрифугированием (Г.В.Наумова “Торф в биотехнологии”, Минск, “Наука и техника”, 1967, с. 85).

Гуминовые препараты кислотно-щелочного гидролиза по сравнению с исходными ГК имеют более высокую степень окисления, парамагнетизма, что повышает их биологическую активность.

Известен способ получения гуматсодержащих соединений из торфа и других гуматсодержащих материалов воздействием водных растворов гидроксида калия или натрия с отделением водной фазы и обработки ее фосфорной кислотой до рН-4 с немедленным центрифугированием и выделением готового продукта (патент РФ N 2118632, C 05 F 11/02, 10.09.98).

Известен способ приготовления органического реагента (пат. РФ N 2025515, C 22 B 3/16, 10.06.92) заключающийся в смешивании торфа с раствором гидроокиси натрия, термообработке полученной смеси, отделении раствора органического реагента фильтрацией. Термообработку смеси ведут при температуре 115-130^oC. Выщелачивание металлов из сырья органическим реагентом проводят при следующем режиме тепловой обработки: давление 0,3-0,5 атм в течение 10-30 минут при температуре до 130^oC.

Известен способ подготовки торфа для его комплексной переработки (авт. свид. СССР N 1460036, C 10 F 7/00) на химические продукты путем экстракции торфа кипящим бензином БР (бензин ректификационный) для получения воска и гуминовой кислоты. Торф предварительно перед экстракцией подвергают термообработке при температуре 225-275^oC в среде газов разложения с последующим резким охлаждением.

Известен способ получения гуминовых кислот (авт.свид. СССР N 1509393, C 10 F 7/00) из торфа, включающий подсушивание, измельчение, обработку щелочью NaOH, выделение целевых продуктов. Измельченный подсушенный торф подвергают термообработке при температуре 225-275^oC в среде газов разложений, твердый остаток термолиза подвергают обработке бензином БР для экстракции воска, а затем остаток обрабатывают раствором щелочи и выделяют гуминовые кислоты подкислением (прототип).

Недостатком известных способов является сложность технологического процесса.

Технической задачей изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса получения маточного раствора гумата натрия (Гувитан), а также получение наиболее концентрированного, постоянного параметра маточного раствора.

С этой целью предлагается способ получения маточного раствора гумата натрия (Гувитан), включающий подсушивание торфа до влажности 30-40%, его измельчение, просеивание, обработку водным раствором NaOH и выделение целевого продукта. Торф измельчают до размера частиц не более 1 мм, кварцуют и перед обработкой фасуют вместе с NaOH в пакет из нетканого гигроскопического термостойкого и кислотоустойчивого материала размером 35х40 см, причем на 1 кг торфа берут 50 г NaOH. Пакет плотно укупоривают путем термической запайки. Для получения маточного раствора пакет помещают в цилиндрическую вращающуюся герметично закрываемую емкость с горизонтальной осью вращения объемом 20-25 л, которую заполняют водой и периодически вращают в течение 1 часа со скоростью, не превышающей скорость центробежного воздействия на ее содержимое, и с нагревом до температуры 80-90^oC. После этого производят слив готового продукта в накопительную емкость с отжимом содержимого пакета путем центрифугирования, а в накопительной емкости готовый продукт отстаивают в течение 3-4 часов.

В качестве цилиндрической вращающейся емкости могут быть использованы автоматизированные машины BOSCH WFF 1201, “Вятка 522Р 60^*42″, и другие машины такого типа, в том числе с большей емкостью с соблюдением пропорции – 1 пакет на 25 л воды.

Полученный препарат – маточный раствор гумата натрия Гувитан используют по назначению в качестве биологически активного препарата.

Твердую фракцию – отжатые пакеты направляют на дальнейшую переработку.

На фиг. 1, 2 представлены технологическая схема 1 получения сухого полуфабриката – пакетов с торфом и NaOH при промышленном производстве и схема 2 – основная и завершающая стадия технологического процесса.

Сырьем для приготовления гумата натрия является, например, осоковый низинный фрезерный торф со степенью разложения не ниже 20%. Исходное сырье высушивают до влажности 30-40% и измельчают в машине измельчения при установке сита с размером ячеек не более 1 мм, затем подают в бункер-дозатор, после чего торф кварцуется. Из бункера-дозатора торф и NaOH фасуют в пакет размером 35х40 см, причем на +1 кг торфа берут 50 г NaOH. Для пакетов используют нетканый гигроскопический термостойкий и кислотоустойчивый материал, например, укрывной материал “Спанбонд”. Пакет плотно укупоривают путем термической запайки и помещают в полиэтиленовые мешки для удобства транспортировки и сохранности продукта. Для приготовления маточного раствора из упаковочного полиэтиленового пакета достают пакет из нетканого материала с торфом и NaOH, закладывают его в цилиндрическую герметично закрываемую емкость объемом 20-25 л, которую заполняют водой и нагревают до температуры 80-90^oC с периодическим перемешиванием путем вращения емкости со скоростью, не превышающей скорость центробежного воздействия на содержимое. После этого сливают готовый продукт в накопительную емкость с отжимом содержимого пакета путем центрифугирования. В накопительной емкости раствор отстаивают в течение 3-4 часов, после чего разливают в емкости объемом 0,25-0,5 л.

Фасовка сырья в количестве 1 кг выбрана для удобства применения, составления пропорций “исходный материал : вода”. Нетканый гигроскопический материал пакета позволяет использовать его в качестве своеобразного миниреактора. Свойства нетканого материала позволяют получить маточный раствор без балласта (без твердой фракции), т.е. обойтись в дальнейшем без центрифуги,
Температура воды при приготовлении раствора 80-90^oC выбрана из расчета сохранения живых микроорганизмов и других полезных органических веществ. Время перемешивания и нагрева раствора установлено из условия растворения NaOH, прохождения процесса окислительно-восстановительной реакции и полного отделения гуминовых кислот из исходного сырья. Отстаивание в течение 3-4 часов позволяет маточному раствору дойти до полной конечной фазы взаимодействия и формирования активных веществ.

Структурная формула гуминовой кислоты по С.С.Драгунову имеет вид, приведенный на схеме (см. в конце описания).

В предлагаемом способе учтены все требования, предъявляемые к технологическим процессам получения качественного препарата: наличие гидромодуля, окислительный процесс происходит за счет рассчитанного размера пакета, свободного перемещения в нем измельченного торфа, растворения реагента в жидкости в сочетании с кислородом, находящимся в пакете, pH 7-8.

В таблице 1 приведены выходы водорастворимых и легко гидролизуемых веществ из исходного торфа. В таблице 2 даны характеристики гуминовой кислоты исходного торфа.

Влажность аналитическая W ^{определяется по ГОСТ 11306-83, зольность аналитическая A – по ГОСТ 11306-83.}

В таблице 3 приведены влажность и зольность исходного торфа. В таблице 4 приведен сравнительный анализ элементного состава гумата натрия (Гувитана), полученного по предлагаемому способу и по способу – прототипу.

Целевой продукт по предлагаемому способу получают без использования реактора и центрифуги и другой дорогостоящей аппаратуры. Полученный продукт имеет постоянные параметры – pH 7-8, содержание гуминовой кислоты 2-3%.

Для сравнения, в технологическое оборудование по способу – прототипу входят – узел термообработки со стальным реактором, термопара хромо-алюмелевая в стальном чехле с потенциометром, электромотор с регулятором скорости вращения, трубчатая печь (паровой котел), лабораторный автотрансформатор, компрессор, центрифуга, узел охлаждения, состоящий из душа и приемной ванны, шахтомельничная сушилка, измельчающая машина, вибросито.

Полученный препарат Гувитан представляет собой экологически чистый продукт природного происхождения, обладающий высокой биологической активностью в отношении широкого класса веществ органической и минеральной природы. Он обладает антимикробными свойствами, подавляет жизнедеятельность патогенной микрофлоры, содержит органические кислоты, способные разрушать кислотоустойчивые токсины, обладает вяжущими свойствами, активизирует обмен веществ, углеводный и белковый метаболизм, усиливает дыхание, повышает коэффициент использования питательных веществ кормов, стимулирует жизнедеятельность микрофлоры, ускоряет рост и формирование организма.

Отмеченные характеристики подтверждены Государственной комиссией по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками, онкологическим научным центром (г. Москва), Институтом экспериментальной и клинической онкологии (г. Москва), Комитетом по канцерогенным веществам и мерам профилактики (г. Москва), Ветеринарным фармакологическим Советом (г. Москва), Государственным агропромышленным комитетом (г. Москва), Министерством сельского хозяйства при правительстве Свердловской области (г. Екатеринбург), Среднеуральской и Кировградской птицефабриками, Курганским, Пермским, Самарским и др. свинокомплексами.

Формула изобретения

Способ получения маточного раствора гумата натрия, включающий подсушивание торфа, его измельчение, просеивание, обработку водным раствором NаОН и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что торф перед обработкой фасуют вместе c NaOH в пакет из нетканого гигроскопического термостойкого и кислотоустойчивого материала размером 3540 см, причем на 1 кг торфа берут 50 г NaOН, пакет плотно укупоривают путем термической запайки и помещают в цилиндрическую вращающуюся герметично закрываемую емкость с горизонтальной осью вращения объемом 20-25 л, которую заполняют водой и периодически вращают в течение 1 ч со скоростью, не превышающей скорость центробежного воздействия на ее содержимое, с нагревом до 80-90^oС, после чего производят слив готового продукта в накопительную емкость с отжимом содержимого пакета путем центрифугирования, а в накопительной емкости готовый продукт отстаивают в течение 3-4 ч.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 13.04.2003

Номер и год публикации бюллетеня: 16-2004

Извещение опубликовано: 10.06.2004

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 27.10.2005 БИ: 30/2005

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 13.04.2006

Извещение опубликовано: 10.04.2008 БИ: 10/2008

NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 20.05.2008

Извещение опубликовано: 20.05.2008 БИ: 14/2008