Патент на изобретение №2175130

Published by on

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ

(19)

(11)

2175130

(13)

(51) МПК ⁷
_{G01N30/00, G01N31/00}

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 17.05.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2000126407/04, 19.10.2000

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

19.10.2000

(45) Опубликовано: 20.10.2001

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RAJAKOVIC L.J., CAVIC B. Moducnost primene akustichih senzora za detekciju eksploziva i njihovih komponenti. Naucno-Tehnicki Pregled.-1992, v.17, № 2, p.3-7. JP 57106857 A, 02.07.1982. JP 55024631 A, 22.02.1980. US 4128582 A, 05.12.1978. ПЕРЕГУД Е.А., БЫХОВСКАЯ М.С., ГЕРНЕТ Е.В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. – М.: Химия, 1970, с.194-195, 339.

Адрес для переписки:

394017, г.Воронеж, пр. Революции, 19, Воронежская государственная технологическая академия, отдел ОСМП

(71) Заявитель(и):

Воронежская государственная технологическая академия

(72) Автор(ы):

Коренман Я.И.,
Страшилина Н.Ю.,
Кучменко Т.А.

(73) Патентообладатель(и):

Воронежская государственная технологическая академия

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРОВ ТОЛУИДИНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения концентрации паров толуидинов в воздухе рабочей зоны и населенных мест. В способе определения концентрации паров толуидинов в воздухе рабочей зоны и населенных мест, включающем модифицирование электродов резонатора сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию сенсора, новым является то, что в качестве модификатора электродов сенсора применяют полиэтиленгликоль-2000 (ПЭГ-2000), полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), триоктиламиноксид (ТОАО) с массой 5-7 мкг, наносимые на тензочувствительную область электродов с последующей сушкой в течение 2 ч. Способ определения толуидинов в воздухе рабочей зоны и населенных мест позволяет сократить продолжительность полного анализа в 1,5-2 раза, при повторном определении на сформированном сорбенте в 3-4 раза, ошибка определения снижается на 5-7%. Чувствительность резонатора к толуидинам возрастает в 2 раза. Возрастает селективность определения. 3 табл., 3 ил.

Известен способ определения изомеров, основанный на образовании азокрасителей при сочетании диазотированных толуидинов с R-солью [Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. – М., Рекламинформбюро ММФ. – Вып. Х. – 1977. – 117 с.].

Недостатком известного способа является необходимость отбора и концентрирования пробы, длительность анализа и низкая селективность.

Недостатком способа является многовариантность зависимости отклика резонатора от внешних факторов.

Технической задачей изобретения является определение толуидинов в воздухе рабочей зоны и населенных мест, снижение пределов обнаружения и продолжительности анализа.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения концентрации паров толуоидинов в воздухе рабочей зоны и населенных мест, включающем модифицирование электродов резонаторов сорбентом, пьезокварцевое детектирование и регенерацию сенсора, новым является то, что в качестве модификатора электродов сенсора применяют толуольные растворы полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000 (ПЭГ-2000), полиэтиленгликольадипината или триоктиламиноксида с массой 5 – 7 мкг, наносимые на тензочувствительную область электродов с последующей сушкой в течение 2 ч.

Технический результат заключается в селективном определении толуидинов за счет нанесения модификатора из толуольного раствора ПЭГ-2000 и условий сорбции (масса и растворитель модификатора, время получения отклика резонатора), а также возможности многократного анализа на одной и той же пленке модификатора (10 раз).

Способ заключается в том, что пробу воздуха, содержащую пары анилина, толуидинов и сопутствующих компонентов (бензол, нитроанилиды), помещают в ячейку детектирования с закрепленным резонатором, электроды которого предварительно модифицируют и сушат.

Растворы сорбентов готовят с концентрацией C = 10 мкг/мкл или 100 мкг/мкл (толуольный раствор полиэтиленгликоля с молекулярной массой 2000). Для получения пленки массой 5 – 7 мкг рассчитывают суммарный объем раствора, который необходимо нанести на электроды пьезокварцевого резонатора поровну. Реальные концентрации растворов сорбентов в различных растворителях могут существенно отличаться от теоретических. С этой целью экспериментально установлены зависимости получаемой массы модификатора от наносимого объема раствора сорбента. Для ацетоновых и толуольных растворов выведены уравнения для расчета наносимого объема (табл.1).

В результате селективной сорбции толуидинов на модификаторе в течение 180 с происходит изменение собственной частоты вибрации резонатора F – аналитический сигнал, который связан с концентрацией аналитов в пробе воздухе (находят по градуировочному графику).

Примеры осуществления способа
Пример 1. На обе стороны пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой вибрации 8 МГц микрошприцем поровну наносят рассчитанный объем толуольного раствора полиэтиленгликоля ПЭГ-2000 (12-18 мкл) с известной концентрацией. Пленку сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при 150^oC. В результате такой обработки резонатора масса пленки модификатора составляет 5 – 7 мкг. Резонатор охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над слоем осушителя.

После закрепления резонатора в газоотборной ячейке вместимостью 1 дм³ измеряют нулевой сигнал резонатора с пленкой модификатора. В ячейку вводят анализируемую пробу, после чего регистрируют частоту вибрации резонатора через 180 с. Регенерацию модификаторов электродов проводят в сушильном шкафу в течение 10 мин при температуре 150 5^oC.

Продолжительность анализа, включая модификацию электродов и регенерацию сорбента, составляет 2,5 ч; при повторном использовании (только сорбция толуидинов и регенерация поверхности модификатора) – 15 мин. Амортизационная стойкость пленки составляет 10 анализов в непрерывном режиме.