Патент на изобретение №2174975
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИ(ТРЕТ-БУТИЛПЕРОКСИ)БУТАНА
(57) Реферат: Изобретение относится к способу получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, который находит применение в качестве инициатора процесса полимеризации при получении полимеров, присадки к дизельному топливу, улучшающей ее самовоспламеняемость. Процесс проводят в присутствии двуводного сульфата магния при следующем соотношении исходных компонентов: гидропероксид трет-бутила – метилэтилкетон – соляная кислота – двуводный сульфат магния = 1: (0,05-0,7): (0,07-0,21): (0,20-26). Технический результат – увеличение конверсии исходного сырья, получение более качественного продукта. 1 табл. Изобретение относится к способу получения пероксида класса пероксикеталей 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, который используется в качестве инициатора при получении полимеров, присадки к дизельному топливу, улучшающей ее самовоспламеняемость. Известен способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила (ГПТБ) и метилэтилкетона (МЭК) в присутствии хлористого кальция и концентрированной соляной кислоты в молярном соотношении 1:4,44:0,36:2,16 [Патент США 2.455.569]. Данный способ не позволяет получить конверсию исходного гидропероксида трет-бутила выше 49%. Известен способ палучения 2,2-ди(трет-перокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила и метилэтилкетона в присутствии концентрированной соляной кислоты в среде углеводородных растворителей [Патент США 2.537.853]. Данный способ не позволяет получить конверсию исходного гидропероксида трет-бутила выше 85-88%. Задачей изобретения является улучшение качества целевого продукта путем повышения степени конверсии исходного гидропероксида трет-бутила. Техническая задача решается тем, что получение продукта ведут путем конденсации гидропероксида трет-бутила с метилэтилкетоном в присутствии MgSO4  2H2O и 37% HCl при молярном соотношении 1:(0,5-0,7):(0,20-0,26):(0,07-0,21) и температуре от 0 до +7oC. Двуводный сульфат магния играет роль водоотнимающего реагента, позволяющего сместить реакцию в сторону получения целевого продукта. После промывки и осушки содержание основного вещества 92,0-92,2%. Степень конверсии исходного гидропероксида трет-бутила составляет 96,0-96,8%.
Изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного исполнения:Пример N 1 (по прототипу) В реакторе с мешалкой и рубашкой для охлаждения метилэтилкетон вступает в реакцию с техническим гидропероксидом трет-бутила в мольном соотношении 1,5: 1 в присутствии 5 об.% соляной кислоты в качестве катализатора, температура реакции 0oC. В каждом опыте добавляют различное количество гептана, пентана, либо другого углеводородного растворителя, реакцию проводят в течение 1 часа. Получены следующие результаты: Моль гептана на 1 моль ГПТБ – % вступившего в реакцию ГПТБ 0 – 49 1 – 71 2 – 79 4 – 85 6 – 88 Количество инертного растворителя пропорционально увеличивает количество вступившего в реакцию ГПТБ. Однако, данный способ не является технологичным, так как для получения целевого продукта растворитель отгоняют при пониженном давлении. Конверсия исходного ГПТБ по данному способу составляет не более 88%. Пример N 2 К раствору 6,3 г (0,09 моль) метилэтилкетона, 20,2 г (0,18 моль) ГПТБ, содержащего 78,3% основного вещества и 7 г (0,051 моль) MgSO4 2H2O, приливают 2 мл (0,024 моль) 37% соляной кислоты в течение 1-3 мин при температуре 0-7oC, затем перемешивают 15 мин при температуре 1-3oC, добавляют 70 мл H2O при температуре 0-7oC и перемешивают еще 10 мин при 1-3oC. Отделяют кислотный слой и оставшийся 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутан трехкратно промывают водой в объемном соотношении вода : пероксид = 1,5 : 1, после чего проводят сушку перемешиванием в течение 5 мин с MgSO42H2O в количестве 1,5% от веса сырого пероксида, фильтрацию готового продукта.
Примеры 3-7 выполняются в том же порядке и при тех же режимах, что и в примере 2, результаты отражены в таблице.
Как видно из приведенных примеров, предложенный способ позволяет без использования растворителя получить целевой продукт с содержанием основного вещества 92,0-92,2% и конверсии исходного пероксида трет-бутила 96,0-96,8% против 49% в известном способе без использования растворителя и 88% в известном способе с использованием 6 моль растворителя на 1 моль гидропероксида.
Формула изобретения
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 05.07.2002
Номер и год публикации бюллетеня: 10-2004
Извещение опубликовано: 10.04.2004
|
||||||||||||||||||||||||||
