Патент на изобретение №2174536

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩЕЙ ТОРМОЗНОЙ ЖИДКОСТИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к способу получения высококипящей тормозной жидкости. Жидкость получают путем оксиэтилирования метилового спирта в присутствии едкого натра в количестве 0,1 – 0,3 мас. % при молярном соотношении метилового спирта и окиси этилена в пределах 1 : 2,5 – 1 : 4,5 при 100 – 175°С и давлении 3,0 – 7,5 кгс/см² в смеси газа и тумана, а газ и туман создают при помощи 280 сопл на один реакторный блок периодического действия, состоящий из трех аппаратов, расположенных в разных уровнях. Полученный щелочной полимеризат нейтрализуют борной кислотой в количестве 1,7 – 3,6 мас.%. Из полученного влажного олигобората влагу отгоняют в присутствии 2,2-ди (4-оксифенилпропана) в количестве 0,03 – 0,05 мас.% при 100 – 240°С под давлением “азотной подушки” 0,2 – 10,0 кгс/см². Готовый продукт получают путем растворения в осушенном олигоборате 0,02 – 0,05 мас.% бензотриазола. Технический результат – снижение энергетических затрат при получении жидкости. 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к способу получения высококипящей тормозной жидкости.

Известен способ получения тормозной жидкости RU 2124043C1 (АООТ “Капролактам”), 27.12.1998, содержащей эфиры борной кислоты и моноалкиловые эфиры полиалкиленгликолей общей формулы I B/O(CHR₂CH₂O)_nR/3, где R – CH₃ или C₂H₅; R₂ – H или CH₃, n – целое число 3 – 6 и моноалкиловые эфиры полиалкиленгликолей общей формулы II R₁(OCH₂CHR₂)_mOH, R₁ – алкильный радикал C₃-C₅; R₂ – H или CH₃, m – целое число 2 – 3, дифенилолпропан или толлилтриазол в качестве антиокислительных присадок, бензотриазол как антикоррозионная присадка, борат щелочного металла, где метиловые или этиловые эфиры полиалкиленгликолей получают путем взаимодействия спиртов с окисью алкилена в присутствии щелочного катализатора, в полученные эфиры гликолей вводят антиоксидаит, из полученной смеси отгоняют низкомолекулярные компоненты, оставшуюся смесь эфиров подвергают взаимодействию с борной кислотой, борным ангидридом или триметилборатом, полученный борат после отгонки влаги или метанола смешивают с соединениями общей формулы II в соотношении I: II от 2:5 до 9: 1 и вводят антикоррозионную присадку с получением жидкости. Кроме того, отгон низкомолекулярных компонентов возвращают на начальную стадию оксиалкилирования.

Тормозная жидкость содержит следующие компоненты, мас.%:
Соединения общей формулы I – 40 – 89
Соединения общей формулы II – 10 – 54
Буферный компонент – 0,5 – 5,0
Антикоррозионная присадка – 0,01 – 0,2
Антиокислительная присадка – 0,05 – 0,2
Из описания вышеизложенного изобретения ясно, что высокотемпературные свойства жидкости обеспечиваются наличием соединений общей формулы I, а для придания жидкости низкотемпературных свойств добавляются соединения общей формулы II, что не позволяет получить жидкость с интервалом вязкости при минус 40^oC от 800 до 1600 мм²/сек, что достигнуто настоящим изобретением и его ближайшим аналогом – патент РФ N 2087528.

В последнем тормозную жидкость получают путем оксиэтилирования метилового спирта и/или смеси монометиловых эфиров моно-, ди – и триэтиленгликоля в присутствии щелочного агента с последующей обработкой оксиэтилированного продукта борной кислотой в количестве 3 – 5 мас.% и отгонкой низкокипящих компонентов с последующим введением присадок. В тормозной жидкости монометиловые эфиры полиэтиленгликолей содержатся при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Монометиловые эфиры:
диэтиленгликоля – 1- 5
триэтиленгликоля – 7,5 – 25
тетраэтиленгликоля – 7,5 – 25
пентаэтиленгликоля – 5 – 18
гекса-, гепта- и окта – этиленгликолей в сумме – 0,5 – 25
Полные эфиры борной кислоты и монометиловых эфиров вышеуказанных гликолей – 40 – 58
Антикоррозионная присадка – 0,05 – 0,2
Антиокислительная присадка – 0,05 – 0,2
Кроме того, для придания жидкости необходимых свойств используется дополнительно пластификатор и антивспениватель.

Из описания вышеуказанного способа получения тормозной жидкости следует, что фракция монометиловых эфиров гликолей подвергается более полной отгонке легких эфиров (дополнительные энергозатраты), выделенная смесь эфиров с водой подвергается азеотропной очистке от воды (значительные энергозатраты), для придания жидкости необходимых физических свойств используется пластифицирующая добавка, что позволяет получить жидкость лишь с ограниченным интервалом физических свойств (возникает зависимость от свойств пластификатора).

Задачей заявляемого изобретения является получение высококипящей тормозной жидкости с минимальными энергетическими затратами, где физические свойства жидкости регулируют параметрами процесса.

Поставленная задача решается тем, что оксиэтилирование метилового спирта проводят в присутствии едкого натра в количестве 0,1 – 0,3 мас.%, при молярном соотношении метилового спирта и окиси этилена в пределах 1:2,5 -1: 4,5, при 100 – 175^oC и давлении 3,0 – 7,5 кгс/см² в смеси газа (имеется в виду газообразное состояние продуктов реакции) и тумана (т.е. мельчайших капель жидкости), а газ и туман создают при помощи подачи циркуляционной массы и окиси этилена через 280 сопл на один реакторный блок периодического действия, состоящий из трех аппаратов, расположенных в разных уровнях, полученный щелочной полимеризат нейтрализуют борной кислотой в количестве 1,7-3,6 мас. %, из полученного влажного олигобората влагу отгоняют в присутствии 2,2-ди (4-оксифенилпропана) в количестве 0,03 – 0,05 мас.%, при 100 – 240^oC под давлением “азотной подушки” 0,2 – 10,0 кгс/см², готовый продукт получают путем растворения в осушенном олигоборате 0,02 – 0,05 мас.% бензотриазола.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

Процесс оксиэтилирования метилового спирта проводят в реакторном блоке периодического действия в молярном соотношении метанола и окиси этилена 1: 2,5 – 1:4,5 при давлении 3-7,5 кгс/см² и 100-175^oC. В аппарат A, см. фиг. 1, загружается расчетное количество 0,1-0,3%-ного раствора едкого натра в метаноле. Включается в работу насос P на циркуляцию раствора через испаритель E и реактора B, C. За счет подачи пара в рубашки аппаратов поз. A, B, C циркуляционная масса нагревается до 135^oC, затем в аппараты поз. B, C подается окись этилена с расходом 14-10 т/час.

Тепло экзотермической реакции отводится в испарителе E за счет испарения парового конденсата. Продукты реакции – монометиловые эфиры гликолей нейтрализуют борной кислотой в количестве 1,7-3,6% от массы эфиров в реакторе D, см. фиг. 2, снабженном мешалкой и рубашкой.

В полученном влажном олигоборате растворяют 2,2-ди(4-оксифенилпропан) в количестве 0,03 – 0,05 мас.%.

Полученный раствор направляют в тарельчатую колонну К, где за счет циркуляции через выносной кипятильник жидкость нагревают под давлением “азотной подушки” 0,2 – 10,0 кгс/см². Пары воды с углеводородами отгоняют при 100-240^oC, конденсируют и направляют на термическое обезвреживание. Осушенные эфиры гликолей насосом W направляют в реактор F, где получают готовую тормозную жидкость путем растворения в эфирах 0,02 – 0,05% бензотриазола.

Преимущество заявляемого способа заключается в том, что на стадии оксиэтилирования получают монометиловые эфиры гликолей, где молекулярно-массовое распределение регулируют температурой реакции, см. табл. 1. Технически результат достигается за счет ввода циркуляционной массы и окиси этилена через сопла. В реакторе A имеется 40 сопл для ввода циркуляционной массы с целью поглощения окиси этилена. Сопла расположены на коллекторе с интервалом 600 мм. Сам коллектор расположен в верхней части аппарата A, см. фиг. 3. Реакторы B, C имеют по 8 вводов окиси этилена, см. фиг. 1, а каждый ввод оканчивается одним соплом. Сопла ввода циркуляционной массы в аппараты B и C расположены на пяти коллекторах, объединенных у входа. На центральных коллекторах расположено по 64 сопла с интервалом 600 мм, на верхних по 16 сопл с интервалом 600 мм и на нижних по 8 сопл с интервалом 1200 мм, итого по 112 сопл на аппарат. Расположение коллекторов см. на фиг. 3.

Без предварительного разделения эфиры борируют, отгоняют влагу и получают готовую основу тормозной жидкости с заданными физическими свойствами. Низкотемпературные свойства жидкости регулируют давлением “азотной подушки” процесса отгонки влаги (см. примеры N 1, N 2 в таблице 2). С увеличением давления “азотной подушки” при отгонке влаги из влажного олигобората кинематическая вязкость тормозной жидкости при минус 40^oC уменьшается в 2 раза, а температура кипения сухой и увлажненной жидкости уменьшается лишь на 2%.

Высокотемпературные свойства жидкости регулируют содержанием борной кислоты, см. примеры N 2 и N 3 в таблице 2.

С регулированием вышеуказанных свойств жидкости имеется возможность готовить жидкости различного технического назначения.

Предлагаемый способ экономичен. Расход пара на тонну жидкости составляет 0,25 Гкал, электроэнергии – 58,4 кВт/час, воды оборотной – 87,6 м³.

Формула изобретения

Способ получения высококипящей тормозной жидкости, состоящий в том, что метиловый спирт оксиэтилируют в присутствии едкого натра в количестве 0,1 – 0,3 мас.%, полученный щелочной полимеризат нейтрализуют борной кислотой, из полученного влажного олигобората отгоняют влагу, готовый продукт получают путем растворения в сухом олигоборате бензотриазола, отличающийся тем, что оксиэтилирование проводят при молярном соотношении метилового спирта и окиси этилена в пределах 1:2,5 – 1:4,5 при 100 – 175^oC и давлении 3 – 7,5 кгс/см² в смеси газа и тумана, а газ и туман создают при помощи 280 сопл на один реакторный блок, состоящий из трех аппаратов периодического действия, расположенных в разных уровнях, нейтрализацию щелочного полимеризата проводят борной кислотой в количестве 1,7 – 3,6 мас.%, из полученного влажного олигобората влагу отгоняют в присутствии 2,2-ди (4-оксифенилпропана) в количестве 0,03 – 0,05 мас.% при повышенной температуре 100 – 240°С под давлением “азотной подушки” 0,2 – 10,0 кгс/см² и готовый продукт получают путем растворения в сухом олигоборате 0,02 – 0,05 мас.% бензотриазола.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.04.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 32-2003

Извещение опубликовано: 20.11.2003