Патент на изобретение №2173714

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДУБИТЕЛЯ БНФ

(57) Реферат:

Способ касается получения синтетического дубителя БНФ, используемого в кожевенном производстве для выработки кож верха обуви. Синтетический дубитель получают сульфированием -нафтола при нагревании. Полученную сульфомассу подвергают конденсации с фенолом и формальдегидом. Реакционную массу охлаждают и вводят формалин с последующим выдерживанием реакционной смеси при определенной температуре. Затем осуществляют нейтрализацию аммиачной водой. При этом сульфомассу конденсируют в синтетическом феноле, предварительно разбавленном в 100% воды от веса фенола при 55 – 60^oC. Затем подают формалин со скоростью 5 л/мин, процесс ведут при 55 – 70^oC. Смесь выдерживают при этой температуре в течение 6 ч. Затем нейтрализуют аммиачной водой со скоростью 8 – 10 л/мин при температуре 60 – 65^oC до pH 3,8 – 4,5. Техническим результатом является получения дубителя с высокими показателями доброкачественности – 60 – 61%.

Изобретение относится к технологии получения синтетических дубителей, используемых в кожевенном производстве для выработки кожи верха обуви.

Известен способ получения синтетического дубления путем конденсации ароматической сульфокислоты с формальдегидом в присутствии гидроокиси натрия при нагревании, причем на 1 моль сульфокислоты приходится 0,4-1 моль формальдегида [Патент Австрии N 296487 кл. 28B3, 1972 г.].

Недостатком данного способа является недостаточно высокая дубящая способность полученного продукта, следствием чего является невысокая доброкачественность его.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения синтетического дубителя таниган экстра KN, заключающийся в том, что к -нафтолу добавляют 83% серной кислоты (98%-ной) и смесь сульфируют в течение 2 часов, постепенно повышая ее температуру до 115^oC. Затем добавляют 100% фенола (от веса -нафтола) или смеси фенола с крезолом. Полученную массу разбавляют 75% воды и после понижения температуры до 95^oC сразу вливают в нее 97% формалина (30%-ного). При 95^oC реакционную смесь выдерживают в течение 3,5 часов, а затем нейтрализуют приблизительно 55% раствора аммиака (25%-ного) и подкисляют смесью из 23% уксусной и 3% лимонной кислот [Михайлов А.Н. и др. “Синтетические дубители”, М.: Изд-во Легкая индустрия, 1967. -С. 126-127].

Недостатком способа является недостаточно высокий показатель доброкачественности дубителя.

Задача изобретения – улучшение качества синтетического дубителя за счет повышения его доброкачественности.

Поставленная задача достигается тем, что синтетический дубитель получают сульфированием -нафтола при нагревании, конденсацией полученной сульфомассы с фенолом и формальдегидом, охлаждением реакционной массы, введением формалина с последующим выдерживанием реакционной смеси при определенной температуре и нейтрализацией аммиачной водой, причем сульфомассу конденсируют в синтетическом феноле, предварительно разбавленном в 100% воды от веса фенола при 55-60^oC, затем подают формалин со скоростью 5 л/мин, процесс ведут при 55-70^oC, выдерживают смесь при этой температуре в течение 6 часов, затем нейтрализуют аммиачной водой со скоростью 8-10 л/мин при температуре 60-65^oC до pH 3,8-4,5.

Снижение конденсации с 95^oC до 55-70^oC позволяет предупредить глубокую конденсацию, что приводит к повышению доброкачественности получаемого дубителя.

Для получения синтетического дубителя БНФ в кислотостойкий аппарат емкостью 2-2,5 м² загружают 931 кг серной кислоты из расчета на 100% [моногидрат] , -нафтал в количестве 1000 кг в пересчете на 100% продукта. После подачи -нафтала смесь нагревают до 115-120^oC при постепенном перемешивании в течение 1,5-2 часов. Готовность сульфомассы определяют по ее растворимости в воде.

Предварительно смешивают фенол с водой, для этого 970 кг синтетического фенола и 100% воды от веса фенола смешивают в другом аппарате. Приготовленную сульфомассу заливают в реактор с фенолом, разбавленным водой, при температуре массы 55-60^oC. Затем в сульфомассу подают формалин со скоростью 5 л/мин в количестве 340 кг в пересчете на формальдегид. При температуре 55-70^oC. Смесь выдерживают при этой температуре в течение 6 часов, затем нейтрализуют аммиачной водой со скоростью 8-10 л/мин при температуре 60-65^oC до pH 3,8-4,5.

Снижение температуры конденсации 95^oC до 55-70^oC позволяет предупредить глубокую конденсацию, что приводит к получению дубителя с высоким показателем доброкачественности 60-61%.

Формула изобретения

Способ получения синтетического дубителя сульфированием -нафтола при нагревании, конденсацией полученной сульфомассы с фенолом и формальдегидом, охлаждением реакционной массы, введением формалина с последующим выдерживанием реакционной смеси при определенной температуре и нейтрализацией аммиачной водой, отличающийся тем, что сульфомассу конденсируют в синтетическом феноле, предварительно разбавленном в 100% воды от веса фенола при 55 – 60°С, затем подают формалин со скоростью 5 л/мин, процесс ведут при 55 – 70°С, выдерживают смесь при этой температуре в течение 6 ч, затем нейтрализуют аммиачной водой со скоростью 8 – 10 л/мин при температуре 60 – 65°С до рН 3,8 – 4,5.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 11.11.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2004

Извещение опубликовано: 10.04.2004