Патент на изобретение №2173710

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДУБИТЕЛЯ СПС

(57) Реферат:

Способ относится к технологии получения синтетических дубителей (синтанов), используемых в кожевенном производстве. Синтетический дубитель СПС получают совместной конденсацией сланцевых фенолов, формальдегидом и лигносульфонатом, последующим диспергированием полученной смолы в том же лигносульфонате. Предварительно сланцевые фенолы перемешивают лигносульфонатом в присутствии 3-5% серной кислоты в течение 1 ч при 40°С до рН 2,0-2,5. Полученную массу подвергают поликонденсации при постепенном введении 5,5% формальдегида, перемешивают при 45-52°С, выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Образовавшуюся смолу диспергируют в том же лигносульфонате, предварительно нагретом до 40-50°С. Смесь нагревают до 85-95°С, перемешивают при этой температуре 4,5 ч, жидкий дубитель выпаривают. Крошат и упаковывают. Использование предложенного способа позволяет снизить содержание свободного фенола в готовом продукте до 0,5% и сохранить показатель доброкачественности на уровне известных дубителей.

Изобретение относится к технологии получения синтетических дубителей (синтанов), используемых в кожевенном производстве.

Известен способ получения синтетических дубителей для белых кож путем конденсации и сульфирования фенольного сырья [Левенко П.И. Влияние химизации на повышение эффективности производства и качество кож. – М.: Легкая индустрия, 1979. – С. 104-105, с. 109].

Полученный таким образом синтан имеет в своем составе свободный непрореагировавший фенол, который в процессе дубления кож попадает в атмосферу и сточные воды, что требует дополнительных затрат на очистку и утилизацию отходов.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения синтетических дубителей из фенолов, входящих в состав вод термической переработки сланцев, основанный на совместной конденсации этих фенолов с формальдегидом и лигносульфоновыми кислотами; получаемую при этом смолу, представляющую собой аморфную массу золотистого цвета, диспергируют в тех же лигносульфоновых кислотах, которые применяют для изготовления лигнофенольной смолы [Михайлов А.Н. и др. Синтетические дубители.- М.: Легкая индустрия, 1967. – С. 133].

Недостатком данного способа является то, что в полученном дубителе содержится до 5% свободного непрореагировавшего фенола, который в процессе дубления кож попадает в атмосферу и сточные воды, что требует дополнительных затрат на очистку и утилизацию отходов.

Задача изобретения – снижение содержания свободного фенола в готовом продукте за счет подбора соотношения фенол:формальдегид и оптимального температурного режима конденсации.

Поставленная задача достигается тем, что синтетический дубитель СПС получают совместной конденсацией сланцевых фенолов, формальдегидом и лигносульфонатом, последующим диспергированием полученной смолы в том же лигносульфонате, причем предварительно сланцевые фенолы перемешивают с лигносульфонатом в присутствии 3-5% серной кислоты в течение 1 ч при 40^oC до pH 2,0-2,5, полученную массу подвергают поликонденсации при постепенном введении 5,5% формальдегида, перемешивают при 45-52^oC, выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, образовавшуюся смолу диспергируют в том же лигносульфонате, предварительно нагретом до 40-50^oC, смесь нагревают до 85-95^oC, перемешивают при этой температуре 4,5 ч, жидкий дубитель выпаривают. Крошат и упаковывают. Для получения синтетического дубителя СПС, обладающего показателями доброкачественности на уровне известных дубителей, определены оптимальные технологические параметры проведения процесса.

В процессе получения этого дубителя достигнуто снижение содержания свободного непрореагировавшего фенола в готовом продукте до 0,5% за счет подбора соотношения фенол: формальдегид и оптимального температурного режима конденсации, при этом показатель доброкачественности находится на уровне известных дубителей.

Способ поясняется примером получения синтетического дубителя СПС.

В аппарат (6 м³) закачивают 600 кг сланцевых фенолов и 1100 кг лигносульфоната, перемешивают, подкисляют 3-5% серной кислотой при 40^oC в количестве 24 кг в течение часа до pH 2-2,5. Полученную массу подвергают поликонденсации при постепенном введении 5,5% формальдегида в количестве 84 л от веса исходного фенола, перемешивают при 45-52^oC, выдерживают при этой температуре в течение 1 ч.

Образовавшуюся смолу диспергируют в том же лигносульфонате в количестве 3890 кг, предварительно нагретом до 40-50^oC, смесь подогревают до 85-95^oC, перемешивают при этой температуре 4,5 ч. Жидкий дубитель выпаривают. Крошат и упаковывают.

Использование предложенного способа позволит:
– снизить содержание свободного фенола в готовом продукте до 0,5% за счет подбора соотношения фенол:формальдегид и оптимального температурного режима конденсации;
– сохранить показатель доброкачественности на уровне известных дубителей.

Формула изобретения

Способ получения синтетического дубителя СПС совместной конденсацией сланцевых фенолов, формальдегидом и лигносульфонатом, последующим диспергированием полученной смолы в том же лигносульфонате, отличающийся тем, что сланцевые фенолы перемешивают с лигносульфонатом в присутствии 3-5% серной кислоты в течение 1 ч при 40°С до рН 2,0-2,5, полученную массу подвергают поликонденсации при постепенном введении 5,5% формальдегида, перемешивают при 45-52°С, выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, образовавшуюся смолу диспергируют в предварительно нагретом до 40-50°С лигносульфонате, смесь нагревают до 85-95°С, перемешивают при этой температуре 4,5 ч, готовый дубитель выпаривают.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 11.11.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2004

Извещение опубликовано: 10.04.2004