Патент на изобретение №2173300
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ВОЛЬФРАМСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ С ПОЛУЧЕНИЕМ ВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТЫ
(57) Реферат: Изобретение предназначено для получения чистых соединений вольфрама. Вольфрамовую кислоту однократно промывают горячей дистиллированной водой при 60-70°С. Распульповывают дистиллированной водой при комнатной температуре. Сорбируют ионы натрия из пульпы на катионообменной смоле в Н+– или NH+4– форме при рН 1,1-1,2. Результат способа: повышение производительности процесса, повышение степени очистки от натрия, получение хорошо фильтрующихся осадков. 1 табл. Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности вольфрама. Наиболее эффективно способ может быть использован для получения чистых соединений вольфрама. Известен способ осаждения вольфрамовой кислоты из растворов вольфрамата натрия, получаемых выщелачиванием вольфрамсодержащих концентратов, с помощью соляной кислоты [1]. Однако способ не позволяет получать конечный продукт, кондиционный по содержанию натрия. Известен способ осаждения вольфрамата кальция, в котором большая часть ионов натрия отделяется [2]. Примесь ионов кальция остается в осадке в виде CaWO4 при растворении вольфрамовой кислоты в аммиачной воде. Недостатком указанного способа является неполная очистка от ионов натрия и кальция. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ получения вольфрамовой кислоты из растворов вольфрамата натрия при переработке вольфрамитовых или шеелитовых концентратов, включающий очистку растворов вольфрамата натрия от примесей кремния, мышьяка, фосфора и молибдена, осаждение вольфрамовой кислоты путем взаимодействия раствора вольфрамата натрия с раствором неорганической кислоты и декантационную отмывку ее от натрия дистиллированной водой [3]. Промывку осуществляют многократно декантацией горячей водой (6-8 раз) на нутч-фильтрах. Продолжительность процесса в общей сложности составляет около 24 ч. В третью промывную воду добавляют 1% соляной кислоты и хлористого аммония для улучшения процессов отстаивания и фильтрации вольфрамовой кислоты. Недостатками известного способа являются недостаточное обеспечение требуемой чистоты по содержанию натрия, значительная продолжительность и сложность процесса. Техническим результатом является устранение указанных недостатков, а именно повышение степени очистки от натрия, повышение производительности процесса, получение хорошо фильтруемой вольфрамовой кислоты. Этот технический результат достигается тем, что в способе переработки вольфрамсодержащих концентратов с получением вольфрамовой кислоты из растворов вольфрамата натрия, включающeм очистку его от примесей, осаждение вольфрамовой кислоты путем взаимодействия раствора вольфрамата натрия с раствором неорганической кислоты и очистку ее от натрия путем промывки горячей дистиллированной водой, согласно изобретению промывку ведут однократно, после чего вольфрамовую кислоту распульповывают дистиллированной водой при комнатной температуре и контактируют с катионообменной смолой в водородной или аммонийной форме для поглощения из пульпы ионов натрия. Сущность способа заключается в том, что промывку вольфрамовой кислоты от ионов натрия ведут однократно дистиллированной горячей (60-70oC) водой, после чего вольфрамовую кислоту распульповывают дистиллированной водой при комнатной температуре и сорбируют ионы натрия из пульпы на катионообменной смоле в +– или H4+-форме. Данный способ позволяет получить вольфрамовую кислоту, удовлетворяющую по содержанию натрия требованиям твердосплавной промышленности, существенно упростить процесс очистки и значительно снизить его продолжительность. Способ реализуется следующим образом. Пример. Раствор вольфрамата натрия получен выщелачиванием вольфрамитового концентрата, содержащего 48% W, раствором гидроксида натрия. Осаждение вольфрамовой кислоты из полученного раствора вольфрамата натрия, содержащего 110 г/л WO, проводили путем добавления концентрированной соляной кислоты, нагретой до 90oC. Полученную вольфрамовую кислоту промывали горячей (70oC) дистиллированной водой. Содержание натрия составило 0,24 мас.%. После этого вольфрамовую кислоту распульповывали дистиллированной водой при комнатной температуре при соотношении Т:Ж = 1:10 (г:см3). В пульпу помещали катионит КУ-2-8н при соотношении Т:Ж=1:10 (см3:см3). Процесс сорбции осуществляли в противотоке, используя 6 ступеней. Пульпу вольфрамовой кислоты контактировали при pH 1,1-1,2 в течение 20 мин на каждой стадии со смолой при механическом перемешивании. Регенерацию смолы от натрия проводили 10%-ным раствором соляной кислоты. Параллельно очистку вольфрамовой кислоты проводили по способу-прототипу. Результаты экспериментов представлены в таблице. Таким образом, реализация заявляемого способа позволяет обеспечить получение вольфрамовой кислоты требуемой чистоты по содержанию натрия, упростить процесс очистки, повысить его эффективность, в 12 раз снизить его продолжительность. Список литературы 1. Меерсон Г. А., Зеликман А.Н. Металлургия редких металлов.- М.: Гос. Научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1955, с. 67. 2. Зеликман A.H. Металлургия тугоплавкиx редких металлов.- М.: Металлургия, 1986, с. 61-62. 3. Зеликман A.H., Меерсон Г.А. Металлургия редких металлов.- М.: Металлургия, 1973, с. 51-52. Формула изобретения
РИСУНКИ
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 06.01.2007
Извещение опубликовано: 20.01.2008 БИ: 02/2008
|
||||||||||||||||||||||||||
