Патент на изобретение №2172201

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает получение ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта. Процессы брагоректификации проводят при пониженном давлении в эпюрационной, спиртовой, метанольной и первой разгонной колоннах и повышенном давлении в брагоректификационной, выварной и второй разгонной колоннах. Острым паром обогревают брагоректификационную, выварную и вторую разгонную колонны. Выходящий из брагоректификационной колонны пар используют для обогрева эпюрационной и метанольной колонн. Паром из второй разгонной колонны обогревают первую разгонную колонну, а паром из выварной колонны осуществляют обогрев спиртовой колонны и окончательный подогрев бражки, которую предварительно подогревают паром из спиртовой колонны и лютером из выварной колонны. Вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны. Пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны, бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из ее конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части и выводят из жидкой фазы верхних тарелок брагоректификационной колонны. Фракциями из конденсаторов сепаратора диоксида углерода, брагоректификационной, эпюрационной колонн, спиртоловушки грязных погонов, а также сивушным спиртом из брагоректификационной и спиртовой колонн питают первую разгонную колонну, из конденсатора которой отбирают концентрат головной фракции, а жидкость из куба совместно с фракциями сивушного масла из брагоректификационной и спиртовой колонн и промывными водами из сивухопромывателя направляют на нижнюю тарелку питания второй разгонной колонны. На верхнюю питательную тарелку этой колонны подают фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн. Из конденсатора второй разгонной колонны выводят концентрат головной фракции, отбирают сивушное масло из паровой фазы ее 5 -11-й нижних тарелок. Из жидкой фазы нижних тарелок выводят концентрат пропиловых спиртов укрепляющей части второй разгонной колонны, а из ее средней зоны отбирают фракцию этилового спирта и возвращают в бражку. Изобретение позволит повысить качество ректификованного спирта при пониженных энергозатратах. 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения пищевого ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрированной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность, 1981, – с. 138).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки головных фракций этилового спирта в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее выварной части, отбором концентрата головной фракции (КГФ) из конденсатора, концентрата пропиловых спиртов (КПС) из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и водно-спиртовой жидкости из куба с возвратом ее в бражку (В.М.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ N 2086283 по заявке N 95120606 от 18.12.1995 г. Бюлл. изобр. N 199, B 01 D 3/00).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от органических кислот, н.пропилового спирта и других компонентов сивушного масла, что ограничивает возможность повышения качества ректификованного спирта. Кроме того, данный способ требует высоких энергозатрат на брагоректификацию.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества при пониженных энергозатратах. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонкой фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта согласно предлагаемому способу процессы брагоректификации проводят при пониженном давлении в эпюрационной, спиртовой, метанольной и первой разгонной колоннах и повышенном давлении в брагоректификационной, выварной и второй разгонной колоннах, острым паром обогревают брагоректификационную, выварную и вторую разгонную колонны, выходящий из брагоректификационной колонны пар используют для обогрева эпюрационной и метанольной колонн, паром из второй разгонной колонны обогревают первую разгонную колонну, а паром из выварной колонны осуществляют обогрев спиртовой колонны и окончательный подогрев исходной бражки, которую предварительно подогревают паром из спиртовой колонны и лютером из выварной колонны. Вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны, пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны, бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны и выводят из жидкой фазы верхних тарелок брагоректификационной колонны. Фракциями из конденсаторов сепаратора диоксида углерода, брагоректификационной, эпюрационной колонн, спиртоловушки грязных погонов, а также сивушным спиртом из брагоректификационной и спиртовой колонн питают первую разгонную колонну, из конденсатора которой отбирают концентрат головной фракции, а жидкость из куба совместно с фракциями сивушного масла из брагоректификационной и спиртовой колонн и промывными водами из сивухопромывателя направляют на нижнюю тарелку питания второй разгонной колонны, на верхнюю питательную тарелку этой колонны подают фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн, выводят из конденсатора второй разгонной колонны концентрат головной фракции, отбирают сивушное масло из паровой фазы ее 5 – 11-й нижних тарелок, выводят концентрат пропиловых спиртов из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части второй разгонной колонны, а из ее средней зоны отбирают фракцию этилового спирта и возвращают в бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. По этому способу процессы брагоректификации проводят в брагоректификационной установке (БРУ), включающей брагоректификационную 1, выварную 27 и вторую разгонную 29 колонны, работающие при повышенном давлении, и эпюрационную 9, метанольную 17, спиртовую 21 и первую разгонную 32 колонны, работающие при пониженном давлении. Один из вариантов распределения давления и температуры между колоннами БРУ, обеспечивающий повторное использование энергии пара, обогревающего брагоректификационную 1, выварную 27 и вторую разгонную 29 колонны, для обогрева эпюрационной 9, спиртовой 21 метанольной 17 и первой разгонной колонн, приведен в таблице 1.

Исходную бражку подают в бражной подогреватель 22, где нагревают теплом конденсации пара из спиртовой колонны 21 до 42-44^oC, после чего направляют в теплообменник 28, в котором за счет тепла лютерной воды из выварной колонны 27 поднимают ее температуру до 66-68^oC, и завершают подогрев бражки теплом конденсации пара из колонны 27 в бражном подогревателе 4, из которого бражку с температурой 80-85^oC подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на тарелку питания первой разгонной колонны 32. Отсепарированную бражку подают из сепаратора 2 на питательную тарелку брагоректификационной колонны 1, которую обогревают острым паром. В выварной части колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт и летучие примеси, а в ее укрепляющей части проводят укрепление паров этиловым спиртом. На верхних тарелках колонны 1 концентрируют головные примеси, которые отбирают с фракцией из конденсатора 5 и направляют на питательную тарелку первой разгонной колонны 32. Из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части брагоректификационной колонны 1 выводят фракцию сивушного масла и подают после конденсации (конденсатор паров сивушного масла на чертеже не показан) на нижнюю тарелку питания второй разгонной колонны 29, а из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части колонны 1 отбирают фракцию сивушного спирта и подают на питательную тарелку первой разгонной колонны 32. Из жидкой фазы тарелок верхней части колонны 1 выводят бражной дистиллят и подают на тарелку питания эпюрационной колонны 9. Пар с верхней тарелки брагоректификационной колонны 1 разделяют на две части, одной из которых обогревают эпюрационную колонну 9 через кипятильник 13, а другой – метанольную колонну 17 через кипятильник 20. Конденсат пара из кипятильников 13 и 20 направляют в сборник 14, жидкость из которого перекачивают насосом 15 на верхнюю тарелку колонны 1, а несконденсировавшиеся пары подают в конденсатор 5. Жидкость из конденсатора 5, содержащую смесь головных и промежуточных примесей, направляют совместно с фракциями из конденсатора 3 и спиртоловушки грязных погонов 6 на питательную тарелку первой разгонной колонны 32.

Эпюрационная колонна 9 с дефлегматором 11, конденсатором 12 и кипятильником 13 работает по методу глубокой гидроселекции. На ее верхнюю тарелку из бака 16 подают горячую воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в эпюрате составляла 16-22 об.%. Это обеспечивает сильное увеличение коэффициентов испарения всех примесей этилового спирта. Компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер на всех тарелках колонны 9. Поэтому в колонне 9 осуществляют глубокую очистку спирта от головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей. Головные и промежуточные примеси отбирают с фракцией из конденсатора 12 и направляют на питательную тарелку первой разгонной колонны 32, а из куба колонны 9 выводят очищенный от головных и промежуточных примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 21 с дефлегматором, имеющим бражную 22 и водяную 23 секции, и конденсатором 24. Колонну 21 обогревают паром из выварной колонны 27. В этой колонне проводят концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из ее конденсатора 24 отбирают фракцию непастеризованного спирта, содержащую метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, и направляют на верхнюю питательную тарелку второй разгонной колонны 29, а из жидкой фазы нижней части колонны 21 выводят фракцию сивушного спирта и подают на питательную тарелку первой разгонной колонны 32. Насосом 26 из емкости 25, соединенной с кубом спиртовой колонны 21, откачивают жидкость и подают ее на верхнюю тарелку выварной колонны 27, а из жидкой фазы тарелок верхней зоны колонны 21 выводят ректификованный спирт и направляют на тарелку питания метанольной колонны 17.

Выварная колонна 27 предназначена для вываривания спирта из питающей ее жидкости, а также для очистки спирта от сивушного масла, фракцию которого отбирают из паровой фазы нижних 5 – 11-й тарелок и после конденсации (конденсатор паров сивушного масла из колонны 27 на чертеже не показан) подают на нижнюю тарелку питания второй разгонной колонны 29. Колонну 27 обогревают острым паром, а водно-спиртовый пар, выходящий из нее, разделяют на две части, одной из которых осуществляют обогрев колонны 21, а второй подогревают бражку в бражном подогревателе 4.

Метанольная колонна 17 с дефлегматором 18 и конденсатором 19, обогреваемая водно-спиртовым паром из колонны 1 через кипятильник 20, предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, фракцию которых отбирают из конденсатора 19 и подают на верхнюю питательную тарелку второй разгонной колонны 29.

Разгонку фракций головных и промежуточных примесей проводят в первой 32 и второй 29 разгонных колоннах. При этом вторую разгонную колонну 29 обогревают острым паром, а первую разгонную колонну 32 – вторичным водно-спиртовым паром, образующимся в дефлегматоре-испарителе 30 за счет тепла конденсации пара из колонны 29.

Первую разгонную колонну 32 питают содержащими смесь головных и промежуточных примесей фракциями из конденсаторов 3, 5, 12, спиртоловушки грязных погонов 6, а также фракциями сивушного спирта из брагоректификационной 1 и спиртовой 21 колонн. Эта колонна с дефлегматором 33 и конденсатором 34 предназначена для разделения головных и промежуточных примесей, содержащихся в питающих ее фракциях. Головные примеси, вываренные на тарелках исчерпывающей части колонны 32 и сконцентрированные в ее концентрационной части и дефлегматоре 33, отбирают из конденсатора 34 в виде концентрата головной фракции (КГФ) и выводят из БРУ, а промежуточные примеси отводят с жидкостью из куба колонны 32 и направляют совместно с фракциями сивушного масла из брагоректификационной 1 и спиртовой 21 колонн, а также промывными водами из сивухопромывателя 39 на нижнюю питательную тарелку второй разгонной колонны 29. В верхней зоне колонны 29 и ее дефлегматоре 30 осуществляют извлечение метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей путем их вываривания, концентрирования и отбора из конденсатора 31 в виде концентрата головной фракции (КГФ). В нижней зоне колонны 29 проводят концентрирование промежуточных примесей. Из паровой фазы нижних 5-11-й тарелок этой колонны отбирают фракцию сивушного масла. Отобранный пар конденсируют в конденсаторе 38. Образовавшийся конденсат направляют в сивухопромыватель 39, из которого выводят сивушное масло, а промывные воды направляют на нижнюю питательную тарелку колонны 29. Из жидкой фазы тарелки, расположенной над нижней питательной тарелкой колонны 29, отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), а из средней зоны этой колонны выводят фракцию этилового спирта, очищенного от метанола, головных и промежуточных примесей, и возвращают ее в бражку.

Брагоректификационная установка снабжена спиртоловушкой 6 для улавливания паров спирта из газов, выходящих из конденсаторов 3, 5, 31 в атмосферу, и спиртоловушкой 40 для улавливания паров спирта из газов, выходящих из конденсаторов 12, 19, 24, 34. Спиртоловушка 40 соединена с барометрическим конденсатором 41, на верхнюю тарелку которого подают холодную воду для извлечения паров спирта, отсасываемых вакуум-насосом 43 через сепаратор 42. Жидкость из спиртоловушки 40, барометрического конденсатора 41 и сепаратора 42 направляют в сборник 44 и затем в бражку.

Позиции 7, 8, 10, 35, 36, 37 – технологические магистрали.

По известному способу получают бражной дистиллят, неглубоко очищенный от сопутствующих примесей отбором фракций из конденсаторов бражной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки.

По предлагаемому способу получают бражной дистиллят, глубоко очищенный от сивушного масла отбором его из паров фазы тарелок средней зоны выварной части брагоректификационной колонны 1, а также фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок ее укрепляющей части. Кроме того, бражной дистиллят эффективно очищают от метанола и головных примесей отбором головной фракции из конденсатора 5. Это позволяет получать ректификованный спирт более высокого качества по сравнению с известным способом.

По известному способу на тарелку питания эпюрационной колонны поступает бражный дистиллят с концентрацией спирта около 50 об.%.

По предлагаемому способу концентрация спирта в бражном дистилляте повышена, что позволяет увеличить подачу гидроселекционной воды в эпюрационную колонну, получить эпюрат с более низким остаточным содержанием головных смесей, сивушного масла и других промежуточных примесей и повысить качество конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу часть содержащихся в бражке органических кислот, являющихся хвостовыми примесями, переходит в бражной дистиллят и эпюрат. Присутствие в эпюрате органических кислот приводит к их частичному переходу в ректификованный спирт и понижению его качества.

По предлагаемому способу бражной дистиллят эффективно очищают от органических кислот в укрепляющей части брагоректификационной колонны 1, что повышает качественные показатели конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу процессы ректификационной очистки спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей в эпюрационной, спиртовой, метанольной и разгонной колоннах проводят под атмосферным давлением.

По предлагаемому способу указанные процессы ведут при пониженном давлении в эпюрационной, спиртовой, метанольной и первой разгонной колоннах, что повышает коэффициенты испарения метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей, обеспечивает более полное извлечение этих примесей из спирта и повышение качества конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу все колонны БРУ обогревают острым паром, что требует значительных энергетических затрат при получении ректификованного спирта.

По предлагаемому способу обогрев эпюрационной, спиртовой метанольной и первой разгонной колонн проводят за счет повторного использования тепловой энергии пара из брагоректификационной, выварной и второй разгонной колонн, что снижает энергозатраты на получение конечного продукта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 2.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими энергозатратами по сравнению с известным способом.

Формула изобретения

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта, отличающийся тем, что процессы брагоректификации проводят при пониженном давлении в эпюрационной, спиртовой, метанольной и первой разгонной колоннах и повышенном давлении в брагоректификационной, выварной и второй разгонной колоннах, острым паром обогревают брагоректификационную, выварную и вторую разгонную колонны, выходящий из брагоректификационной колонны пар используют для обогрева эпюрационной и метанольной колонн, паром из второй разгонной колонны обогревают первую разгонную колонну, а паром из выварной колонны осуществляют обогрев спиртовой колонны и окончательный подогрев исходной бражки, которую предварительно подогревают паром из спиртовой колонны и лютером из выварной колонны, вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны, пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны, бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части и выводят из жидкой фазы верхних тарелок брагоректификационной колонны, фракциями из конденсаторов сепаратора диоксида углерода, брагоректификационной, эпюрационной колонн, спиртоловушки грязных погонов, а также сивушным спиртом из брагоректификационной и спиртовой колонн питают первую разгонную колонну, из конденсатора которой отбирают концентрат головной фракции, а жидкость из куба совместно с фракциями сивушного масла из брагоректификационной и спиртовой колонн и промывными водами из сивухопромывателя направляют на нижнюю тарелку питания второй разгонной колонны, на верхнюю питательную тарелку этой колонны подают фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн, выводят из конденсатора второй разгонной колонны концентрат головной фракции, отбирают сивушное масло из паровой фазы ее 5 – 11-й нижних тарелок, выводят концентрат пропиловых спиртов из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части второй разгонной колонны, а из ее средней зоны отбирают фракцию этилового спирта и возвращают в бражку.

РИСУНКИ