Патент на изобретение №2171799
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (N, N’-ТЕТРАМЕТИЛМЕТИЛЕНДИАМИНЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ) СУЛЬФАТ МЕДИ ПЕНТАГИДРАТА
(57) Реферат: Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата, который может быть использован в качестве стимулятора роста и продуктивности растений. Способ заключается во взаимодействии водного раствора диметиламина с формалином с последующим добавлением водного раствора щавелевой кислоты и сульфата меди пентагидрата при температуре 21-22oС в течение 2-4 ч. Отличие способа состоит в том, что мольное соотношение исходных компонентов составляет (2-2,1):(1-1,1):1:1. Технический результат – упрощение процесса. 1 табл. Изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу получения (N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата общей формулы  (N, N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрат может найти применение в качестве стимулятора роста и продуктивности растений. Известен способ /авт.св. 1786020 СССР (1992), БИ N 1 (1993)/ получения N, N’-тетраметилметилендиамина уксуснокислого реакцией тетраметилметилендиамина (2) с эквимольным количеством уксусной кислоты при 20oC в течение 3-5 ч по схеме  Известный способ не позволяет получать (N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата формулы (1). Известен способ получения /авт.св. 1766349 СССР (1990), БИ N 37 (1992)/ (N, N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата (1) реакцией тетраметилметилендиамина (2) с эквимольным количеством водного раствора щавелевой кислоты при температуре 20-25oC в течение 1 часа с последующим добавлением сульфата меди пентагидрата (3) и перемешиванием реакционной массы в течение 2 часов. Исходный тетраметилметилендиамин (2) предварительно получают реакцией диметиламина с формальдегидом с последующей экстракцией с помощью изопентана и отделением от растворителя с помощью колоночной ректификации. Указанные реакции протекают по схеме    Недостатком известного способа является получение целевого продукта (1) в три технологические стадии: а) получение исходного тетраметилметилендиамина (2) взаимодействием диметиламина с формальдегидом с последующей экстракцией (2) с помощью легкокипящих растворителей и отделением (2) от растворителей колоночной ректификацией; б) получение N, N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислого (4) взаимодействием тетраметилметилендиамина (2) с водным раствором щавелевой кислоты; в) получение (N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата (1) взаимодействием N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислого (4) с пентагидратом сульфата меди (3). Предлагается усовершенствованный способ получения (N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата формулы (1). Сущность способа заключается во взаимодействии водного раствора диметиламина (CH3)2NH с формалином (CH2O) с последующим добавлением при температуре 21-22oC водного раствора щавелевой кислоты (COOH)2 и сульфата меди пентагидрата CuSO4  5H2O, взятых в мольном соотношении (CH3)2NH:(CH2O):(COOH)2: CuSO4 5H2O = (2-2,1):(1-1,1):1:1 и перемешивании реакционной массы в течение 2-4 часов. Выход (N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата составляет 95-100%.
Реакция идет в одну стадию по схеме Исходные диметиламин и формалин берут в небольшом избытке по отношению к щавелевой кислоте и CuSO4 5H2O, что связано с летучестью диметиламина и формалина из их водных растворов. Реакцию предпочтительно проводить при температуре 21-22oC, т. к. при более высокой температуре, например 50oC, увеличивается летучесть диметиламина и формалина из их водных растворов; при более низкой температуре, например 0oC, уменьшается скорость реакции.
(N, N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрат (1) образуется только с участием водного раствора диметиламина (CH3)2NH, формалина (CH2O), щавелевой кислоты (COOH) и сульфата меди пентагидрата.
Существенные отличия предлагаемого способа от известных.
Предлагаемый способ в отличие от известного позволяет получать (N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрат (1) в одну стадию без отделения промежуточного продукта (2) от растворителей с помощью колоночной ректификации при повышенной температуре.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. В стеклянный (или металлический) реактор, снабженный механической мешалкой, последовательно загружают 2,05 моль 15% водного раствора диметиламина, при перемешивании 1,05 моль формалина, затем медленно (не превышая  20oC) 1 моль 30% водного раствора щавелевой кислоты и 1 моль CuSO45H2O, перемешивают реакционную массу 3 часа. Получают водный раствор (N, N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрат (1) с выходом 99%. Выход (1) определяли после отгона воды при 40-42oC (100 Торр).
Спектральные характеристики (N,N’-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата: ИК-спектр ( , см-1): 3540, 3320, 3230, 2930, 2860, 1680, 1660, 1440, 1380, 1110, 1020, 900, 860.
Другие примеры, подтверждающие способ, приведены в таблице.
Опыты 1 – 7 проводили при комнатной температуре (21-22oC) и нормальном давлении.
Формула изобретения
 путем взаимодействия водного раствора диметиламина с формалином с добавлением водного раствора щавелевой кислоты и сульфата меди пентагидрата при температуре 21 – 22oC в течение 2 – 4 ч, отличающийся тем, что мольное соотношение исходных компонентов составляет (2 – 2,1) : (1 – 1,1) : 1 : 1. РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 18.01.2002
Номер и год публикации бюллетеня: 11-2003
Извещение опубликовано: 20.04.2003
|
||||||||||||||||||||||||||
