Патент на изобретение №2170416
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ
(57) Реферат: Изобретение относится к аналитической химии. При определении нитробензола в воздухе, включающем детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, в качестве активного сорбента-модификатора использована нитроцеллюлоза в количестве 8 – 6 мкг при расходе газа-носителя – воздуха 25-75 см3/мин. Технический результат – более высокий предел обнаружения и высокая чувствительность по отношению к нитробензолу в воздухе. 2 табл. Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе газовых выбросов производства красителей. Недостатками этого способа являются недостаточные предел обнаружения и чувствительность по отношению к нитробензолу в воздухе. Задачей изобретения является более точное определение нитробензола в воздухе, снижение предела обнаружения, повышение чувствительности пьезосенсора по отношению к нитробензолу. Поставленная задача достигается тем> что при определении нитробензола в воздухе, включающем подготовку пробы, детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, отличающийся тем, что в качестве активного сорбента – модификатора – используют нитроцеллюлозу в количестве 8-16 мкг при расходе газа-носителя – воздуха 25-75 см3/мин. Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что применяемая в качестве активного сорбента-модификатора (НЦ) позволяет обнаруживать микроколичества нитробензола в анализируемой пробе (табл.1), использование в качестве растворителя НЦ ацетона позволяет получить воспроизводимый сигнал. Оптимальные масса сорбента (8-16 мкг) и расход воздуха (25-75 см3/мин) способствуют увеличению чувствительности модифицированного кварцевого сенсора. Способ определения нитробензола в воздухе осуществляется в два этапа: 1. Подготовка сенсора для определения нитробензола в пвоздухе На обе стороны алюминиевого электрода (диаметр 5 мм, площадь 0,2 см2) пьезоэлектрического кварцевого сенсора (срез AT, плотность кварца 2600 кг/м3) с собственной частотой 9 МГц наносили микрошприцем ацетоновый раствор НЦ в количестве 8-16 мкл (концентрация 1 мг/см3). Затем сушили в сушильном шкафу 3 ч при температуре 60oC (этого времени достаточно для испарения растворителя). 2. Детектирование нитробензола в воздухе Модифицированный кварцевый сенсор помещали в ячейку детектирования. Вначале пропускали газ-носитель (воздух, расход 25-75 см3/мин) в течение 5 мин и затем анализируемую пробу (расход 25-75 см3/мин) в течение 10 мин. Примеры осуществления способа Пример 1 На обе стороны электрода сенсора микрошприцем наносили 6 мкг ацетонового раствора НЦ (концентрация 1 мг/см3) и сушили в сушильном шкафу 3 ч при температуре 60oC. После сушки сенсор помещали в ячейку детектирования, куда подается воздух (расход 50 см3/мин) в течение 5 мин, затем анализируемая проба (расход 50 см3/мин) в течение 10 мин. Содержание нитробензола в газовой пробе прямо пропорционально разности частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе. Способ неосуществим, так как фиксируемый сигнал (  F, Гц) нестабилен.
Продолжительность анализа, включая стадию нанесения пленки сорбента, составляет 25 мин.
Пример 2Масса НЦ 8 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 25 см3/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 3 Масса НЦ 8 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 50 см3/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 4 Масса НЦ 12 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 50 см3/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 5 Масса НЦ 12 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 75 см3/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как наблюдается разрушение поверхности пленки сорбента. Пример 6 Масса НЦ 16 мкг, расход газа-носителя и анализируемой пробы 50 см3/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 7 Масса НЦ 20 мкг, расход газа-носителя и анализируемой пробы 25 см3/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как фиксируемый сигнал ( F, Гц) нестабилен.
Из примеров 1-6 к табл. 1 и 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе сорбента (НЦ) 8-16 мкг (концентрация раствора НЦ в ацетоне 1 мг/см3), расходе газа-носителя и анализируемой газовой пробы 25-75 см3/мин. Эти условия позволяют определять нитробензол в воздухе. При уменьшении массы сорбента (пример 1), расхода газа-носителя и анализируемой газовой пробы (пример 2) снижается чувствительность модифицированного кварцевого сенсора по отношению к нитробензолу. Увеличение массы сорбента НЦ (пример 7), расхода газа-носителя и анализируемой пробы (пример 5) приводит к разрушению поверхности пленки сорбента и нестабильному сигналу.
По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение имеет следующие преимущества:1) повышается чувствительность модифицированного пьезосенсора по отношению к нитробензолу: по прототипу 251 Гц, по предлагаемому решению 2005 Гц; 2) повышается предел обнаружения нитробензола в воздухе примерно в 10 раз по сравнению с прототипом. Формула изобретения
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 16.06.2001
Номер и год публикации бюллетеня: 2-2003
Извещение опубликовано: 20.01.2003
|
||||||||||||||||||||||||||
