Патент на изобретение №2170210

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФАТА НАТРИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения пирофосфата натрия, используемого в химической промышленности. Сущность изобретения состоит в термическом разложении динатрийфосфата при 330 – 470°С в присутствии каталитической добавки – нитроаммофоса, взятого в количестве 0,1 – 3,0 мас.% в расчете на безводный динатрийфосфат. Способ по данному изобретению позволяет повысить выход целевого продукта примерно на 2 – 4%, сохраняя при этом те же энергозатраты. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности пирофосфата натрия, используемого в химической промышленности.

Известен способ получения пирофосфата натрия, включающий нейтрализацию термической фосфорной кислоты (70 – 80%) кальцинированной содой до pH 8,8 – 9,0 с последующим кипячением раствора для удаления CO₂ и выпариванием до концентрации 48 – 50% Na₂HPO₄. Раствор Na₂HPO₄ смешивают далее с 3-4 вес.ч. оборотного продукта и нагревают до 360-400^oC. Спекшиеся частицы охлаждают и измельчают (И. Л. Гофман, Н.В. Трутнева, Сообщение о научно-технических работах НИУИФ, N 2, 1957, с. 30).

К недостаткам этого способа следует отнести его сложность и многостадийность.

Наиболее близким аналогом (прототипом) к заявляемому изобретению является способ получения пирофосфата натрия, включающий дегидратацию (разложение) динатрийфосфата при 350-400^oС в присутствии ~1% каталитической добавки – нитрата аммония (М. Е. Позин, Технология минеральных солей, 1970, ч. 2, с. 1083-1084).

Недостатком этого способа является относительно невысокий выход целевого продукта.

Задачей заявляемого изобретения является разработка эффективного способа получения пирофосфата натрия с повышенным выходом целевого продукта, который и является техническим результатом изобретения.

Технический результат достигается благодаря способу получения пирофосфата натрия, включающему процесс разложения динатрийфосфата при повышенной температуре в присутствии в качестве каталитической добавки на основе нитрата аммония – нитроаммофоса, используемого, предпочтительно в количестве 0,1 – 3,0% в расчете на безводный динатрийфосфат.

Процесс разложения динатрийфосфата ведут при 330-470^oC.

Процесс описывается уравнением:
2Na₂HPO₄ —> Na₂PO₃ – O-O₃PNa₂ + H₂O
В качестве исходного продукта берется один из кристаллогидратов динатрийфосфата, при этом вначале идет разрушение кристаллогидрата и удаление кристаллизационной воды.

Динатрийфосфат высокой степени чистоты, различной формы (безводный, дву-, семи- и двенадцативодный) выпускается отечественной промышленностью.

Введение в исходную смесь в качестве катализатора промышленного продукта – нитроаммофоса, представляющего собой смесь нитрата аммония, моно- и диаммонийфосфатов, позволяет проводить процесс при умеренно высоких температурах и в то же время не вводить в продукт посторонних примесей, поскольку в процессе разложения динатрийфосфата из продукта удаляются аммиак и окислы азота.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Во вращающуюся барабанную печь загружают расчетное количество кристаллогидрата динатрийфосфата высокой степени чистоты и катализатора. Загрузочный люк закрывают, подключают систему отвода водяных паров и начинают нагрев. В зависимости от состава кристаллогидрата при нагревании до определенной температуры соль расплавляется и, затем, начинается процесс обезвоживания динатрийфосфата.

После отгонки всей кристаллизационной воды температуру в барабане медленно повышают до 330-470^oC. По достижении заданной температуры реакционную смесь выдерживают. По окончании процесса продукт охлаждают, полученный безводный пирофосфат натрия выгружают.

В тяжелом смесителе безводную соль смешивают с расчетным количеством воды (парового конденсата или конденсата, полученного при обезвоживании исходной соли) и, после усреднения в течение 2-3 часов направляют на размол и упаковку.

В результате вышеописанных приемов получают легко растворимый десятиводный пирофосфат натрия.

В таблице приведены условия примеров синтеза из различных кристаллогидратов динатрийфосфата.

Примеры 11 и 12 осуществлены в условиях, близких к прототипу.

Время отгонки воды определяется выпускной формой кристаллогидрата и эффективностью нагревателя. Снижение температуры синтеза (разложения безводного динатрийфосфата) ниже 330^oC приводит к увеличению продолжительности процесса разложения, что в свою очередь повышает расход энергоресурсов.

Повышение температуры выше 470^oC приводит к получению некоторого количества спекшегося, плавленного пирофосфата, который впоследствии не дает десятиводную соль, не отвечающий требованиям потребителей.

Формула изобретения

1. Способ получения пирофосфата натрия путем разложения динатрийфосфата при повышенной температуре в присутствии каталитической добавки на основе нитрата аммония, отличающийся тем, что в качестве каталитической добавки используют нитроаммофос.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нитроаммофос используют в количестве 0,1 – 3,0 мас.% в расчете на безводный динатрийфосфат.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс разложения ведут при 330 – 470°С.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 27.04.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 32-2003

Извещение опубликовано: 20.11.2003