Патент на изобретение №2170018

(54) ПЕСТИЦИДНОЕ СРЕДСТВО И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Описывается пестицидное средство, содержащее жидкую реакционную массу промежуточного продукта взаимодействия хлораля С диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1:(0,03-0,45), поверхностно-активное вещество, например ОП-7, перметрин и диоксанол. Описывается способ получения этого средства. Технический результат – повышение пестицидной активности. 2 с. и 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

Известно пестицидное средство, содержащее фосфороорганические препараты из перечня 11, который включает сиафос, дихлорфос, фентон, диазинон, трихлорфон (хлорофос), маратон, пирофос, наредо, хлорпирифос и фенхлорфос по 10 долей каждого, плюс трихлорфон (хлорофос) одна доля, плюс сорбент “2942 S” пять долей, плюс сорбент “2944 S” пять долей, плюс ксилол 58 долей и плюс керосин 20 долей (см. описание изобретения к патенту Японии N 59-8243, МПК A 01 N 57/00, публикация 23.02.84 г.).

Недостатком известного пестицидного средства является однородность биологического принципа воздействия на насекомых и, следовательно, низкая биологическая эффективность и повышенная привыкаемость (резистентность) живого организма к ним.

В этом же патенте N 59-8243 описано пестицидное средство, содержащее пиретроидные препараты из перечня 1, который включает аресрин, аресролон цис-транс, аресролон транс, аресролон цис-транс и, аресролон транс и пиретрин по 2,5 доли каждого, плюс аресролон транс 5 долей, плюс сорбент “2942 S” 5 долей, плюс сорбент “2944 S” 5 долей, плюс ксилол 62,5 доли и плюс керосин 20 долей. Недостатком этого второго известного средства является однородность биологического принципа воздействия на насекомых и, следовательно, недостаточная биологическая эффективность и повышенная привыкаемость (резистентность) живого организма к ним.

Эти два известных пестицидных средства используются раздельно друг от друга.

Известно пестицидное средство и способ его получения по описанию изобретения к авторскому свидетельству СССР N 552941, МПК A 01 N 9/00, 9/36, публикация 25.05.77 г. (прототип).

Известное пестицидное средство содержит хлорофос, поверхностно-активное вещество и диоксанол при следующем содержании ингредиентов мас.%:
Хлорофос – 20-50
Поверхностно-активное вещество – 5,0-7,5
Диоксанол – Остальное
Недостатком этого известного пестицидного средства является недостаточная инсектицидная активность при защите растений и животных от вредных насекомых.

Известный способ получения пестицидного средства включает приготовление хлорофоса в виде сыпучего порошка белого цвета и перемешивание его с диоксанолом при следующем содержании ингредиентов, мас.%:
Хлорофос в виде порошка – 10-86
Диоксанол – 14-90
Потом дополнительно вводят поверхностно-активное вещество. Недостатком известного способа является то, что используют хлорофос в виде сыпучего порошка.

Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является повышение пестицидной активности средства.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В пестицидном средстве, содержащем хлорофос, поверхностно-активное вещество, например ОП-7, и диоксанол, хлорофос приготовлен в виде жидкой реакционной массы промежуточного продукта взаимодействия с диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1:(0,35-0,45) и средство, дополнительно содержит перметрин при следующем содержании ингредиентов, мас.%:
Жидкая реакционная масса промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и циоксанола при соотношений 1:(0,35-0,45) – 10,0-35,0
Поверхностно-активное вещество, например ОП-7, – 2,0-8,0
Перметрин – 0,3-1,2
Диоксанол – Остальное
Диоксанол – органический растворитель – отход производства изопрена-кубовый остаток от ректификации диметилдиоксана, содержащий вес,%:
З-Метилпентатриол-1,3,5 – 30-45
Третбутанол – 1,0-8,0
З-Метилбутандиол-1,3 – 1,0-9,0
Пирановые спирты – 1,0-9,0
Осмолы – Остальное
В способе получения пестицидного средства, включающем приготовление хлорофоса, перемешивание его с диоксанолом и добавление к смеси поверхностно-активного вещества, например ОП-7, приготавливают хлорофос в виде жидкой реакционной массы промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1:(0,35-0,45) и дополнительно вводят перметрин при следующем содержании ингредиентов, мас.%:
Жидкая реакционная масса промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и циоксанола при соотношении 1:(0,35-0,45) – 10,0-35,0
Поверхностно-активное вещество, например ОП-7 – 2,0-8,0
Перметрин – 0,3-1,2
Диоксанол – Остальное
Кроме того, перемешивание жидкой реакционной массы промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом с диоксанолом осуществляют при температуре 45-50^oC и атмосферном давлении в течение 0,5-1,0 ч. Это позволяет повысить пестицидную активность средства.

Пестицидное средство получают следующим образом.

В реактор, снабженный мешалкой, рубашкой и обратным холодильником объемом 2,5 м³, загружают 920 20 л технического хлораля при помощи транспортного вакуума. По окончании загрузки хлораля гасят вакуум азотом, включают мешалку и ведут подогрев хлораля до 65-70^oC путем подачи пара в рубашку реактора.

В аппарат с объемом 1,6 м³ загружают 900 20 л диметилфосфита при помощи транспортного вакуума. По окончании загрузки диметилфосфита гасят вакуум азотом и при закрытой запорной арматуре аппарата набирают давление в нем 0,05-0,07 МПа.

При достижении температуры в реакторе 65-70^oC подачу пара в рубашку реактора отключают. После этого из аппарата начинают вести дозировку диметилфосфита в реактор со скоростью 100-150 л/ч, следя за подъемом температуры реакционной массы в реакторе. При достижении в реакторе температуры 85-90^oC подачу диметилфосфита в реактор прекращают и в рубашку реактора подают оборотную воду для снятия лишнего тепла реакции. При снижении температуры в реакторе до 80-85^oC дозировку диметилфосфита в реактор возобновляют и ведут ее со скоростью 200-300 л/ч, поддерживая температуру в реакторе 90-95^oC.

После окончания дозировки диметилфосфита подачу оборотной воды в рубашку реактора прекращают, оборотную воду из рубашки сливают. Реакционную массу в реакторе выдерживают при перемешивании в течение 2,5-3,5 ч при температуре 90-95^oC, поддерживая указанную температуру подачей пара в рубашку реактора.

По истечении времени выдержки реакционной массы в реакторе подачу пара в рубашку реактора прекращают и реакционную массу охлаждают до температуры 45-50^oC путем подачи оборотной воды в рубашку реактора. Отбирают пробу на анализ. При получении положительного результата анализа в реактор с помощью транспортного вакуума при работающей мешалке и охлаждении оборотной водой загружают 35-45% диоксанола от реакционной массы в реакторе. Перемешивание ведут еще 30-40 мин до полного растворения жидкой реакционной массы хлорофоса в диоксаноле.

Одну часть полученного концентрата выводят из реактора, и к оставшейся в реакторе другой части вводят дополнительное количество диоксанола и получают пестицидное средство при следующем содержании ингредиентов, мас.%:
Жидкая реакционная масса промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1:(0,35-0,45) – 10,0-35,0
Диоксанол – Остальное
При этом перемешивание жидкой реакционной массы хлорофоса с диоксанолом осуществляют при температуре 45-50^oC и атмосферном давлении в течение 0,5-1,0 ч.

Далее дополнительно вводят поверхностно-активное вещество, например ОП-7, перментрин и получают пестицидное средство при следующем содержании ингредиентов, мас.%:
Жидкая реакционная масса промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1:(0,35-0,45) – 10,0 – 35,0
Поверхностно-активное вещество, например ОП-7, – 2,0-8,0
Перметрин – 0,3-1,2
Диоксанол – Остальное
При этом исходные компоненты вводят в реактор с помощью транспортного вакуума, который создают вакуум-насосами, при работающей мешалке и охлаждении реактора оборотной водой.

Готовое пестицидное средство выводят из реактора.

Перед применением в готовое пестицидное средство вводят воду при следующем предпочтительном содержании ингредиентов, мас.%:
Пестицидное средство – 0,1-0,8
Вода – Остальное
Примеры получения конкретного пестицидного средства приведены в табл. 1.

Предлагаемое в соответствии с данным изобретением пестицидное средство предназначено, в основном, для защиты растений от таких вредных насекомых, как вредная черепашка, хлебный жук, зерновая совка, луговой мотылек, капустная белянка, яблонная плодожорка и от других.

Область применения пестицидных средств, приведенных в табл. 1:
средство по примеру 1 – купочные водные растворы для защиты животных от иксодовых клещей и эктопаразитов;
средство по примеру 2 – защита животных от личинок овода;
средство по примеру 3 – дезинсекция против насекомых в жилых домах и животноводческих помещениях;
средство по примерам 3-6 – защита растений от вредных насекомых на огороде, в поле, саду, на даче или в лесу.

По сравнению с прототипом заявленное пестицидное средство имеет следующие преимущества:
более удобная форма хлорофоса – жидкая, быстро растворимая;
повышенная пестицидная активность, так как наблюдается синергический эффект от использования двух активных ингредиентов с различным механизмом действия на живой организм;
в большей степени преодолена привыкаемость вредных насекомых к используемым химикатам, так как в одной композиции используется хлорофос и перметрин, имеющие различную природу и действие на вредных насекомых;
заявленное средство дешевле и более эффективное при использовании против вредных насекомых.

Производственные обработки в поле, саду и в лесных насаждениях осуществляли наземным способом с использованием тракторного опрыскивателя. Площадь опытного варианта – 10 га.

Эффективность заявленного пестицидного средства проверялась путем введения в него разбавителя, в качестве которого использовали воду при следующем предпочтительном содержании ингредиентов, мас.%:
Cинергическое пестицидное вещество – 0,1-0,8
Вода – Остальное
Нормы расхода пестицидного средства устанавливались следующие: на зерновых культурах (против клопа вредной черепашки, крестоцветных клопов) – 0,5-0,8 л/га;
в садах (против яблонной плодожорки) – 1,8-2,5 л/га;
в лесных насаждениях (против листогрызущих) – 1,0-1,2 л/га.

Обработка растений в очагах вредных насекомых предлагаемым средством позволяет снизить их численность до хозяйственно ощутимого уровня.

Изобретение позволяет повысить пестицидную активность средства.

Представляем данные, подтверждающие наличие синергизма у предложенного состава пестицидного средства: биологическая эффективность его при испытании на зерновых против клопа вредной черепашки, на плодовых против яблонной плодожорки, на лесонасаждениях против листовертки, ильмового листоеда в два, два с половиной раза выше, чем у 30%-ного раствора хлорофоса в диоксаноле. Синергизм объясняется разным механизмом действия на живой организм у хлорофоса и перметрина.

При одинаковой биологической эффективности на 1 га обработанной пестицидами площади с/х угодий норма расхода препаратов указана в табл. 2.

Из таблицы видно, что для достижения одного и того же результата при борьбе с вредной черепашкой хлорофоса в составе пестицидного средства расходуется (в пересчете на 100%) в 5 раз меньше, чем одного хлорофоса, а перметрина в 25 раз меньше, чем одного перметрина;
для борьбы с луговым мотыльком хлорофоса в составе пестицидного средства в 12 раз меньше, чем одного хлорофоса и перметрина в 25 раз меньше, чем одного перметрина.

Данные по хлорофосу и перметрину приведены из “Списка пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации” (1999 г., стр. 58,50).

Формула изобретения

1. Пестицидное средство, содержащее хлорофос, поверхностно-активное вещество, например ОП-7, и диоксанол, отличающееся тем, что в качестве хлорофоса оно содержит жидкую реакционную массу промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1 : (0,35 – 0,45) и дополнительно содержит перметрин при следующем содержании ингредиентов, мас.%:
Жидкая реакционная масса промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1 : (0,35 – 0,45) – 10,0 – 35,0
Поверхностно-активное вещество, например ОП-7 – 2,0 – 8,0
Перметрин – 0,3 – 1,2
Диоксанол – Остальное
2. Способ получения пестицидного средства, отличающийся тем, что готовят жидкую реакционную массу промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1 : (0,35 – 0,45), вводят дополнительно диоксанол, поверхностно-активное вещество, например ОП-7, перметрин при следующем содержании ингредиентов, мас.%:
Жидкая реакционная масса промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом и диоксанола при соотношении 1 : (0,35 – 0,45) – 10,0 – 35,0
Поверхностно-активное вещество, например ОП-7 – 2,0 – 8,0
Перметрин – 0,3 – 1,2
Диоксанол – Остальное
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание жидкой реакционной массы промежуточного продукта взаимодействия хлораля с диметилфосфитом с диоксанолом осуществляется при температуре 45 – 50^oC и атмосферном давлении в течение 0,5 – 1,0 ч.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 14.07.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2004

Извещение опубликовано: 10.04.2004