Патент на изобретение №2169960

(54) ИСПАРЯЕМОЕ ГАЗОУЛАВЛИВАЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО С УМЕНЬШЕННЫМ ВРЕМЕНЕМ АКТИВАЦИИ

(57) Реферат:

Испаряемое газоулавливающее устройство, содержащее никель и соединение BaAl₄, имеет уменьшенное время испарения бария, что достигается путем использования двух порошков никеля различных морфологий: первой – по существу сферической, а второй – дендритной, где весовое соотношение между двумя формами никеля может изменяться в пределах от около 4:1 до 1:2,5. Техническим результатом изобретения является создание испаряемого газоулавливающего устройства с уменьшенным временем активации, где использование смесей порошков никеля двух указанных морфологий позволяет сократить полное время для испарения того же самого количества испаренного бария на 25 – 30%. 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к испаряемому газоулавливающему устройству с уменьшенным временем активации.

Как известно, газоулавливающие материалы используют во всех применениях, где необходимо поддержание вакуума в течение больших периодов времени. В частности, кинескопы, либо обычного типа с катодной лучевой трубкой, либо типа плоских дисплеев, содержат газоулавливающие материалы, назначением которых является удержание следов газов, которые могут остаться в кинескопе после его откачки или возникать из-за дегазации материалов, из которых он состоит.

Газоулавливающий материал, который повсеместно используют в кинескопах, представляет собой металлический барий, который осаждают в виде тонкой пленки на внутренние стенки кинескопа. Пленка бария может быть получена только после откачки воздуха из кинескопа и его герметизации. Поэтому используются устройства, известные в данной области как испаряемые газоулавливающие устройства, образованные открытым металлическим контейнером, где присутствуют порошки соединения бария и алюминия, BaAl₄, и порошки никеля, Ni, в весовом отношении около 1:1. Устройства этого типа, хорошо известные из литературы, например из патента США N 5118988, принадлежащего автору настоящей заявки. Как только из кинескопа откачен воздух и он герметизирован, устройство подвергают индукционному нагреву посредством катушки, расположенной снаружи этого кинескопа, в процессе активации, во время которого происходит испарение бария; нагрев имеет место по существу в металлическом контейнере, который передает тепло брикету из порошков, содержащихся в нем. Когда температура порошков достигает значения около 800^oC, имеет место следующая реакция:
BaAl₄ + 4Ni —> Ba + 4NiAl. (1)
Эта реакция является сильно экзотермической и повышает температуру порошков до около 1200^oC, при этом происходит испарение бария, который после сублимации оседает на стенках кинескопа, с образованием металлической пленки. В порядке получения хорошей реакционной способности брикета из порошка соединения BaAl₄ используют в форме порошка с размером частиц, меньшим чем около 250 мкм. Никель обычно имеет размер частиц меньше чем 30 мкм, хотя допускаются небольшие количества порошка с большим размером частиц, вплоть до около 50 мкм; морфология никелевого порошка различна у различных производителей газоулавливающих устройств, и иногда один и тот-же производитель может использовать различные типы никеля для различных газоулавливающих устройств, но каждое газоулавливающее устройство, которое присутствует сейчас на рынке, всегда содержит только одну форму никеля. Наиболее используемыми морфологиями являются по существу сферическая, где частицы имеют округленную форму с гладкой поверхностью, и дендритная морфология, характеризуемая высокой удельной площадью (площадь поверхности на единицу веса).

Время активации, необходимое для испарения из устройства заданного количества бария, измеренное от момента, когда начинается подача энергии к устройству посредством катушки, обычно определяется в литературе как “полное время”, которое используется в последующем тексте и в формуле изобретения также в его сокращенной форме “ПВ”.

Современные цветные кинескопы могут требовать для их работы вплоть до около 300 мг бария в форме пленки. При современном состоянии данной области ПВ для испарения таких количеств бария составляет от 40 секунд. Это время обуславливает замедление и соответствует “узкому месту” в современных процессах производства кинескопов, поэтому существует потребность рынка в получении газоулавливающих устройств, требующих при том же самом количестве испаренного бария меньших ПВ, чем существующие устройства.

Для достижения этого результата можно, в принципе, увеличить мощность, подаваемую катушкой, или увеличить реакционную способность порошков путем уменьшения размеров их частиц.

Однако с существующими газоулавливающими устройствами невозможно увеличить мощность катушки. На самом деле при этом контейнер с порошками нагревается слишком быстро, и не хватает времени для передачи тепла брикету порошков, из-за чего температура порошков непосредственно рядом с контейнером выше, чем в остальных частях брикета. Реакция между BaAl₄ и Ni начинается в порошке рядом с контейнером, и давление паров бария, выделяемых в этой области брикета из порошков, вызывает его подъем, это делает возможным выброс частичек, что является помехой в работе кинескопа, и до некоторой степени уменьшает испарение бария.

Уменьшение размера частиц в порошках также вызывает избыточный и локальный рост скорости реакции между BaAl₄ и Ni, вызывая вздутие брикета.

Целью настоящего изобретения является создание испаряемого газоулавливающего устройства с уменьшенным временем активации, которое не проявляет недостатков, известных из литературы.

Такая цель достигается в настоящем изобретении с помощью испаряемого газоулавливающего устройства, включающего металлический контейнер, где присутствуют порошок BaAl₄ и порошок никеля, причем порошок никеля состоит из смеси частиц двух различных морфологий, первая – по существу сферическая, а вторая – дендритная, где весовое соотношение между двумя формами никеля может изменяться в пределах от около 4:1 до 1:2,5.

Изобретение далее будет объяснено подробно со ссылками на рисунки, где:
Фиг. 1 представляет микрофотографии образца порошка никеля, который имеет по существу сферическую морфологию;
Фиг. 2 представляет микрофотографии, с тем же самым увеличением, что и на фиг. 1, образца порошка никеля, который имеет дендритную морфологию.

Установлено, что использование смесей порошков никеля двух указанных морфологий позволяет сократить ПВ примерно на 25-30% для того же самого количества испаренного бария, не вызывая рассмотренных выше проблем избыточно сильной реакции.

Весовое соотношение между частицами никеля по существу сферической морфологии и частицами дендритной морфологии может изменяться в пределах от около 4:1 до 1:2,5.

Обнаружено, что отношение, большее чем 4:1, вызывает проблемы при производстве газоулавливающих устройств, поскольку брикет из порошков, включающий, кроме того, соединение BaAl₄, имеет плохую механическую консистенцию, в противоположность этому, отношения, меньшие чем 1:2,5, дают возможность только небольшого уменьшения ПВ. Предпочтительно используют смеси, где отношение между двумя формами никеля составляет около 1:1.

Никель имеет размер частиц, меньший чем около 50 мкм, а предпочтительно меньший чем около 20 мкм; далее было установлено, что наилучшие результаты получают тогда, когда никель по существу сферической морфологии имеет размер частиц в пределах от около 10 до около 18 мкм.

Никель дендритной морфологии доступен на рынке: например, компания INCO, Sheridan Park, Ontario, Canada, продает дендритный никель с двумя различными размерами частиц с номерами по каталогу T-123 и T-128.

Никель по существу сферической морфологии также можно найти на рынке, например, у той же указанной выше компании INCO. В качестве альтернативы, он может быть получен из никеля любой морфологии и с размером частиц, чуть большим, чем тот, который требуется, с помощью методики, известной как “струйная мельница”. Эта техника заключается во введении порошка с высокой скоростью в измельчительную камеру, в поток газа-носителя; частицы порошка уменьшаются в размере, и их поверхность сглаживается, из-за соударений с другими частицами или посредством препятствий, встречающихся на их траектории. Впоследствии частицы фракционируют для сбора фракции с желаемым размером частиц. Соединение BaAl₄, пригодное для использования в настоящем изобретении, имеет размер частиц, меньший чем 250 мкм.

Весовое отношение между никелем и соединением BaAl₄, как правило, может изменяться в пределах от около 2:1 до 1:2, но обычно используют отношение около 1: 1. Металлический контейнер может быть получен из разнообразных материалов, таких как сплавы NiCr или NiCrFe; предпочтительным является использование стали AISI 304, которая сочетает хорошую устойчивость к окислению и прочность при различных тепловых обработках с легкостью механической обработки в холодном виде. Форма металлического контейнера может быть любой и, в частности, любой из форм, известных и используемых в данной области, таких как, например, формы устройств из патента США N 4127361, 4323818, 4486686, 4504765, 4642516, 4961040 и 5118988.

Изобретение далее будет иллюстрироваться в последующих примерах. Эти не ограничивающие примеры иллюстрируют некоторые исполнения, предназначенные для того, чтобы научить специалиста в данной области как работать с изобретением и представить наилучший возможный способ для осуществления изобретения на практике.

Пример 1
Изготавливают ряд образцов идентичных газоулавливающих устройств, используя для каждого контейнер из стали AISI 304, имеющий диаметр 20 мм и высоту 4 мм, и имеющий на дне выступы высотой 1 мм, как описано в патенте США N 4642516. Каждый образец приготавливают путем загрузки в контейнер гомогенной смеси, образованной из 660 мг порошка BaAl₄, имеющего размер частиц, меньший чем 250 мкм, 520 мг порошка никеля дендритной морфологии T-123 от компании INCO и 220 мг никелевого порошка, имеющего средний размер частиц 18 мкм и по существу сферическую морфологию, полученного путем измельчения никеля T-123 от INCO с помощью технологии “струйной мельницы”, и фракционирования порошка, полученного таким образом, собирая фракцию с желаемым размером частиц; общий вес никеля составляет 740 мг. Смесь порошков прессуют в контейнере посредством соответствующего пуансона. Образцы испытывают путем помещения их по очереди в стеклянную измерительную камеру, соединенную с системой откачки, путем откачки камеры и проведения испытаний на испарение в соответствии с методикой, описанной в стандарте ASTM F 111- 72; каждый образец нагревают радиочастотными электромагнитными волнами с такой мощностью, чтобы испарение началось через 10 секунд после начала нагрева; испытания отличаются друг от друга по времени нагрева, изменяющемуся в различных испытаниях от 20 до 45 секунд. По окончании каждого испытания измеряют количество испарившегося бария и с помощью этого набора данных строят кривую выхода бария как функции времени нагрева. В таблице представлены весовое отношение между по существу сферическим никелем (в таблице указан как Ni_s) и дендритным никелем (указан как никель Ni_d), а также значение ПВ, необходимого для испарения из устройств количества бария в 300 мг.

Пример 2
Испытания примера 1 повторяют с рядом образцов идентичных газоулавливающих устройств, содержащих гомогенную смесь, образованную из 660 мг порошка BaAl₄, имеющего размер частиц, меньший чем 250 мкм, 370 мг порошка никеля, имеющего по существу сферическую морфологию, полученного с помощью “струйной мельницы”, как описано в примере 1, и 370 мг никеля T-123 от INCO, при общем весе никеля 740 мг. Весовое отношение между двумя формами никеля и время, необходимое для испарения 300 мг бария, представлены в таблице.

Пример 3
Испытания примера 1 повторяют с рядом идентичных
газоулавливающих устройств, содержащих гомогенную смесь, образованную из 660 мг порошка BaAl₄, имеющего размер частиц меньше чем 250 мкм, 590 мг порошка никеля, имеющего по существу сферическую морфологию, полученного с помощью “струйной мельницы”, как описано в примере 1, и 150 мг никеля T-123 от INCO, при общем весе никеля 740 мг. Весовое отношение между двумя формами никеля и время, необходимое для испарения 300 мг бария, представлены в таблице.

Пример 4 (сравнительный)
Испытания примера 1 повторяют с рядом идентичных газоулавливающих устройств, содержащих гомогенную смесь, образованную из 660 мг порошка BaAl₄, имеющего размер частиц меньше чем 250 мкм, и 740 мг порошка никеля T-123. Время, необходимое для испарения 300 мг бария, представлено в таблице.

Результаты, изложенные в таблице подтверждают, что, при прочих равных условиях, путем использования смесей порошков никеля по существу сферической морфологии и дендритной морфологии получают уменьшение полного времени, требующегося для испарения бария, по сравнению с использованием никеля только одной морфологии; кроме того, эти смеси порошков позволяют получать хорошие механические свойства брикета из порошков, давая возможность простого производства газоулавливающих устройств.

Формула изобретения

1. Испаряемое газоулавливающее устройство, содержащее металлический контейнер, где присутствуют порошок BaAl₄ и порошок никеля, отличающееся тем, что порошок никеля образован из смеси частиц двух различных морфологий, первая – по существу сферическая, а вторая – дендритная, причем весовое отношение между двумя формами никеля может изменяться в пределах от около 4:1 до около 1:2,5.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что отношение между двумя формами никеля составляет около 1:1.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что никель имеет размер частиц, меньший, чем 50 мкм.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что никель имеет размер частиц, меньший, чем 20 мкм.

5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что никель по существу сферической морфологии имеет средний размер частиц в пределах от 10 до 18 мкм.

6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что никель по существу сферической морфологии получают с помощью так называемой технологии “струйной мельницы”.

7. Устройство по п.1, отличающееся тем, что соединение BaAl₄ имеет размер частиц, меньший, чем 250 мкм.

8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что отношение между никелем и соединением BaAl₄, изменяется в пределах от около 2:1 до 1:2.

9. Устройство по п.1, отличающееся тем, что отношение между никелем и соединением BaAl₄ составляет около 1:1.

РИСУНКИ

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 30.01.2007

Извещение опубликовано: 20.07.2010 БИ: 20/2010