Патент на изобретение №2169730
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ГЕКСАФТОРПРОПИЛЕНА
(57) Реферат: Изобретение относится к способу получения окиси гексафторпропилена жидко-фазным окислением гексафторпропилена в среде трифтортрихлорэтана, причем окисление гексафторпропилена проводят в присутствии обогреваемой металлической поверхности с температурой не ниже 170°С с одновременным отводом тепла из зоны реакции. Изобретение может быть использовано во фторорганической химии для получения окиси гексафторпропилена, который является полупродуктом для получения поверхностно-активных веществ, масел, растворителей и т.д. Технический результат – получение конверсии гексафторпропилена, близкой к 100% при выходе на загруженный гексафторпропилен порядка 75-85%. 2 табл. Выход ОГФП не превышает 50% и в другом способе – окисления ГФП гипогалогенитами щелочных и щелочноземельных металлов в водном растворе при атмосферном давлении и комнатной температуре (Изв. АН СССР, Сер. хим., 1979, С. 2812. А.Я. Запевалов и др.). Наиболее близким к заявляемому является способ получения ОГФП окислением ГФП кислородом в среде инертного растворителя (Пат. США 3536733, 1970). Процесс осуществляют в автоклаве из нержавеющей стали при перемешивании, при температуре 430 K, давлении 2,8 МПа в среде хладона 113. Конверсия ГФП достигает 70%, а выход ОГФП на прореагировавший ГФП – 70%, Дальнейшая переработка ОГФП-сырца включает в себя разделение ОГФП и ГФП, которые имеют практически одинаковую температуру кипения – 29oC. Обычно применяемые при этом методы экстрактивной ректификации и фотохимического бромирования или хлорирования приводят к значительному усложнению технологии, увеличению расходного коэффициента и себестоимости целевого продукта. Поэтому главной задачей, стоящей перед авторами настоящего изобретения, было получение возможно более высокой конверсии ГФП при приемлемых выходе и времени реакции. Для решения поставленной задачи окисление ГФП проводят кислородом в среде хладона 113 при давлении 3-4 МПа и температуре в зоне реакции до 160oC, с использованием погружной обогреваемой металлической поверхности с температурой не ниже 170oC, которая в этих условиях генерирует активные центры, являясь инициатором цепного процесса окисления. В отличие от ближайшего аналога это позволяет получить конверсию ГФП, близкую к 100%, а выход ОГФП достигает 87%. В таблице 1 приведено сопоставление данных ближайшего аналога и заявляемого способа. Как видно из таблицы 1, заявляемый способ характеризуется более высокими, чем в ближайшем аналоге, выходом ОГФП и конверсией ГФП. близкой к 100%, что позволяет исключить из технологической схемы стадию очистки целевого продукта от исходного сырья. Заявитель утверждает, что заявляемый объект соответствует критерию изобретения “изобретательский уровень”, т.к. в рассмотренной патентной и научно-технической документации не обнаружено совокупности заявленных средств в решении способа получения ОГФП, известного специалистам в данной области. Примеры промышленного применения заявленного способа. Пример 1. В реактор объемом 10 л загружают 8 кг хладона 113 и 4 кг ГФП. Разогревают реакционную смесь до 150oC. Азотом создают давлении 3 МПа. Включают перемешивание. С использованием погружного теплообменника отводят тепло реакции и поддерживают температуру жидкости 150oC, температура стенки реактора составляет 175oC. Подают кислород с расходом 400-450 нл/час. Указанные параметры поддерживают в течение 100 мин. Выключают подачу кислорода. Сливают реакционную смесь. Из 4 кг загруженного ГФП получают 330-350 г ОГФП. Пример 2. В реактор объемом 10 л загружают 8 кг хладона 113 и 4 кг ГФП. Разогревают реакционную смесь до 150oC. Азотом создают давление 3 МПа. Включают перемешивание. Включают подачу кислорода с расходом 400-450 нл/час. В реакторе смонтирован погруженный в реагирующую смесь электрический тепловыделяющий элемент в металлическом кожухе, поверхность которого поддерживают при температуре 175oC. Тепло реакции отводят с помощью теплоносителя, который подают в рубашку реактора. Указанные параметры поддерживают в течение 100 мин. Выключают подачу кислорода. Сливают реакционную смесь. Из 4 кг загруженного ГФП получают 330-350 г ОГФП. Основные варианты промышленного выполнения приведены в таблице 2, включая вариант N 1. Заявитель утверждает, что все заявленные интервалы вариации параметров являются работоспособными. Настоящим показано, что применяемый способ позволяет в промышленных условиях получать окись гексафторпропилена с выходом 75-85% на загруженный гексафторпропилен при конверсии гексафторпропилена, близкой к 100%. Формула изобретения
РИСУНКИ
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 23.02.2006
Извещение опубликовано: 20.02.2007 БИ: 05/2007
|
||||||||||||||||||||||||||
