Патент на изобретение №2169125

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2169125 (13) C2
(51) МПК 7
C03C25/16
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 27.05.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 97106671/28, 22.04.1997

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

22.04.1997

(43) Дата публикации заявки: 10.04.1999

(45) Опубликовано: 20.06.2001

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
US 5127361 A, 25.07.1992. US 4792317 A, 07.12.1968. DE 93176617 A, 17.02.1994. SU 1678790 A1, 23.09.1991.

Адрес для переписки:

193036, Санкт-Петербург, а/я 24, НЕВИНПАТ, Поликарпову А.В.

(71) Заявитель(и):

Корнинг Инкорпорейтед (US)

(72) Автор(ы):

ЧАНГ Честер Ханн-Хвай (US),
ХУВЕР Керк Александер (US),
ДЖОУНЗ Шэрон (US),
РИДИНГ Брюс Уоррен (US),
ТОДТ Майкл Джеймз (US)

(73) Патентообладатель(и):

Корнинг Инкорпорейтед (US)

(74) Патентный поверенный:

Поликарпов Александр Викторович

(54) СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ОПТИЧЕСКОЕ ВОЛОКНО


(57) Реферат:

Способ и устройство для нанесения на оптическое волноводное волокно жидкого полимерного покрытия используют нагнетание в камеру технологической текучей среды и пропускание технологической текучей среды вдоль подаваемого волокна в направлении, противоположном направлению движения волокна, для удаления частиц от подаваемого волокна до их попадания в фильерный узел. Поток среды около волокна имеет максимальную измеренную скорость не менее 1,5 м в секунду. Устройство содержит держатель фильер, калибровочную и направляющую фильеры, ввод для подачи технологической среды. Резервуар для подачи жидкости образован между калибровочной и направляющей фильерами. Камера окружает волокно между направляющей фильерой и впускным концом держателя фильер. Минимальный диаметр камеры менее 4,6 мм. Обеспечено эффективное устранение загрязнения в виде частиц в жидких покрытиях. 2 с. и 13 з.п.ф-лы, 7 ил.


Настоящее изобретение относится к нанесению на поверхность оптических волноводных волокон материалов в жидком состоянии с последующим их отверждением для образования на волокнах твердых защитных органических покрытий. В частности, изобретение относится к усовершенствованному устройству и способу, благодаря которым уменьшается количество включений в органическом материале покрытия, в особенности включений, содержащих частицы, чтобы улучшить качество и чистоту защитного покрытия после отверждения и, таким образом, улучшить свойства готового изделия.

Нанесение органических покрытий в жидком состоянии на оптические волноводные волокна для их защиты от повреждения хорошо известно. Обычное волноводное волокно, производимое в настоящее время, состоит из нити кварцевого стекла, покрытой двумя слоями защитного акрилатного покрытия. Стеклянная нить работает как волновод и в основном обеспечивает прочность волокна на растяжение. Акрилатное покрытие служит для защиты стекла от повреждений при трении и/или внешних напряжениях как в процессе изготовления, так и при эксплуатации. Для предотвращения повреждений в процессе изготовления покрытие наносится сразу же после вытягивания стеклянного волокна до контакта волокна с любой другой поверхностью. Скорости вытягивания оптических волокон постоянно возрастают и устройство для нанесения защитных покрытий должно обеспечить высокое качество покрытия при этих больших скоростях вытяжки волокна.

Проблема, с которой сталкиваются при высокоскоростном нанесении покрытий на стеклянные волокна, заключается во внедрении включений типа частиц в полимерное покрытие. Включения отрицательно влияют на работу оптических волноводных волокон, ухудшая механические свойства покрытия.

Например, значительное различие характеристик теплового расширения стеклянного волокна и покрытия становится проблемой при наличии включений в покрытии. Простые равномерные напряжения растяжения и сжатия, вызванные равномерным тепловым расширением и сжатием волокна и покрытия, незначительно влияют на характеристики передачи света и прочность волноводных волокон. Однако неравномерное расширение или сжатие из-за наличия включений в покрытии приводят к появлению сосредоточенных напряжений изгиба как в покрытии, так и в стеклянном волокне. Эти напряжения отрицательно влияют как на передачу света, так и на прочностные свойства волноводного волокна в экстремальных температурных условиях.

В случае загрязнений в виде частиц в слоях покрытия наиболее важной проблемой является то, что частицы могут соприкасаться со стеклянным волокном и инициировать дефекты, которые могут проявиться сразу же или при последующей обработке. Загрязняющие частицы часто содержат кремний и обладают прочностью достаточной, чтобы легко поцарапать оптическое волокно или внедриться в него. Анализ отказов волноводных волокон обнаруживает наличие частиц, залегающих в первом покрытии, граничащем с поверхностью стекла. Расположенная в данном месте частица может инициировать поверхностные дефекты в стекле во время нормального изгиба, связанного с операциями обработки, такими как намотка, или при установке волокна.

При обычном процессе нанесения покрытия на стеклянное волокно это волокно направляют в фильерный узел для нанесения покрытия сразу же после изготовления. Узел включает направляющую фильеру, резервуар для жидкого материала покрытия и калибровочную фильеру. Стекловолокно проходит через каждый из этих компонентов последовательно. Жидкий материал покрытия сцепляется с волокном и образует покрытие, которое позже отверждают.

Несколько усовершенствований этого процесса направлено на устранение пузырьков в покрытии или уменьшение их количества. Например, технологическая текучая среда, такая как двуокись углерода, которая растворяется в жидком материале покрытия, может использоваться для вытеснения воздуха, захваченного пограничным слоем у поверхности оптического волокна, до пропускания волокна через резервуар, содержащий жидкий материал покрытия. Технологическая текучая среда перемещается вместе с волокном в жидкий материал покрытия и растворяется в этом материале, вместо образования пузырьков, которые образовались бы при наличии воздуха.

Подобный процесс описан в патенте США N 4792317, который полностью включен в данное изобретение путем ссылки. В этом устройстве блок кондиционирования размещен вокруг подаваемого волокна для обеспечения противоточного газового потока с целью вытеснения воздуха, захваченного оптическим волокном. Внутренняя цилиндрическая гильза блока кондиционирования имеет множество отверстий для подачи газового потока, которые направляют противоточный газовый поток на волокно.

Технологическая текучая среда также может направляться через щели в средствах охлаждения для формирования потоков, направленных к волокну, как описано в заявке на патент США N 08/409231. В этом устройстве используется гелий для охлаждения волокна и вытеснения или удаления воздуха с поверхности волокна при очень высоких скоростях вытяжки. Избыточный гелий и удаленный воздух выпускают через отверстие по направлению от волокна.

Хотя вытеснение захваченного воздуха растворимой технологической текучей средой обеспечивает приемлемое уменьшение количества пузырьков в покрытии волновода, были предприняты также другие попытки усовершенствования процесса. В патенте США N 5127361 геометрия направляющей фильеры и калибровочной фильеры регулируется так, чтобы уменьшить количество пузырьков, образующихся в покрытии при высоких скоростях вытягивания. В этом устройстве промежуток между направляющей фильерой и калибровочной фильерой регулируется, а отверстие в калибровочной фильере имеет конусность для улучшения процесса покрытия.

В другой существующей фильерной конструкции технологическую текучую среду вводят в цилиндрическую камеру, окружающую участок волокна, перемещающегося в направляющую фильеру. Камера имеет выход в атмосферу через открытый конец напротив направляющей фильеры и имеет диаметр, равный примерно 13 мм. Технологическую текучую среду вводят через один или несколько каналов, ведущих в камеру около направляющей фильеры. Технологическая текучая среда может вытекать через открытый конец камеры в направлении, противоположном направлению движения волокна.

Хотя вышеупомянутые устройства до некоторой степени уменьшают дефекты в покрытиях, наносимых в жидком виде, желательно дальнейшее усовершенствование процесса. Современные технологические процессы, используемые для нанесения покрытия на волноводные волокна, недостаточно эффективно устраняют загрязнения в виде частиц в жидких покрытиях.

Сущность изобретения
Настоящее изобретение предлагает способ и устройство для нанесения покрытия на оптическое волокно с меньшими загрязнениями. Один способ согласно изобретению включает пропускание оптического волокна в резервуар, содержащий жидкость для покрытия, и затем пропускание волокна через резервуар и из резервуара, при этом жидкость сцепляется с волокном. Поток технологической текучей среды воздействует на поступающее волокно, пропускаемое в резервуар, причем текучая среда течет вдоль поступающего волокна в направлении, противоположном направлению движения волокна.

Поток технологической текучей среды имеет максимальную скорость не менее 1,5 м/с около волокна. Более эффективны скорости не менее примерно 14 м/с, еще предпочтительнее скорости не менее примерно 27 м/с и еще более эффективны скорости не менее примерно 35 м/с. Как обсуждается ниже, могут быть использованы две меры скорости текучей среды. Истинная “измеренная” скорость означает действительную скорость текучей среды непосредственно около граничного слоя, окружающего волокно. “Измеренная” скорость измеряется прибором, способным определять скорость потока текучей среды в отдельных точках потока. “Теоретическая” максимальная скорость текучей среды – это максимальная скорость текучей среды в профиле распределения скоростей, вычисленном на основании определенных параметров устройства, таких как давление и размеры отверстия, с использованием уравнений и упрощающих допущений, обсуждаемых ниже. Струя технологической газообразной среды, действующая на поступающее волокно, препятствует попаданию частиц в резервуар с жидкой средой покрытия.

В условиях вытягивания волокна труднее всего отбрасывать частицы, которые захвачены волокном или граничным слоем воздуха вокруг волокна и которые движутся к резервуару со скоростью волокна. Наиболее предпочтительно, если поток текучей среды может отбрасывать частицы, имеющие максимальную плотность и размеры, ожидаемые в условиях вытягивания волокна, и двигающиеся в направлении движения волокна в резервуар (“направление движения волокна”) со скоростью, сравнимой со скоростью самого волокна. Как обсуждается ниже, работа, выполняемая потоком технологической текучей среды по торможению частицы, возрастает с увеличением скорости потока текучей среды и может быть вычислена на основе параметров устройства, таких как скорость потока, размеры отверстия, размер частицы и плотность частицы. Если работа по торможению частицы равна кинетической энергии частицы, движущейся вместе с волокном со скоростью волокна, или превышает ее, то частица будет отброшена. Параметры потока технологической текучей среды выбирают предпочтительно таким образом, чтобы для частиц с максимальной ожидаемой плотностью и размерами, которые создают практические проблемы при вытягивании волокна (обычно примерно 50 микрон в диаметре и плотностью, примерно равной плотности кремния, 2,1 г/см3), пороговая скорость, т.е. максимальная скорость частицы, которая может быть остановлена, была больше или равна скорости волокна, движущегося к резервуару. Иначе говоря, поток технологической текучей среды должен быть способен остановить частицу максимального ожидаемого размера и плотности, движущуюся со скоростью волокна. Следовательно, изобретение значительно уменьшает загрязнения в виде частиц в жидкой среде покрытия при обычных условиях изготовления. Напротив, ранее известные устройства, использующие поток технологической текучей среды вокруг поступающего волокна, могут лишь иногда ограничить попадание некоторых легких и медленно движущихся частиц в резервуар с жидкостью для покрытия и неэффективны для предупреждения загрязнения частицами, имеющими большие размеры или движущимися быстрее.

Предпочтительно, если операцию ввода оптического волокна в резервуар осуществляют путем пропускания оптического волокна через впускное отверстие камеры и пропускания волокна из камеры в резервуар, содержащий жидкость для покрытия, а затем через резервуар к выводу из резервуара. Операция подачи технологической текучей среды предпочтительно включает операцию нагнетания технологической текучей среды в камеру. Технологическую текучую среду выпускают из резервуара через впускное отверстие камеры таким образом, что текучая среда течет вдоль подаваемого оптического волокна в направлении, противоположном направлению движения волокна. Поток технологической текучей среды, как обсуждалось выше, направляется из впускного отверстия камеры в направлении, противоположном направлению движения волокна, и предпочтительно останавливает частицы до их попадания во впускное отверстие камеры. Операция выпускания текучей среды может, кроме того, включать операцию поддержания потока технологической текучей среды в пределах по меньшей мере части камеры в направлении, противоположном направлению движения волокна, так что технологическая текучая среда имеет максимальную скорость по меньшей мере 1,5 м/с вдоль камеры около волокна. Кроме того, внутри камеры, как излагалось выше, предпочтительны даже большие максимальные скорости. Высокоскоростной поток внутри камеры позволяет остановить частицы, которые прошли мимо впускного отверстия. Высокоскоростной поток внутри камеры предпочтительно поддерживают по существу на протяжении длины камеры в направлении движения волокна.

Предпочтительно, камера имеет относительно небольшой минимальный диаметр, так что требуемые высокие скорости могут быть обеспечены для потока текучей среды, вытекающего из впускного отверстия для волокна, даже при относительно небольшом удельном массовом расходе технологической текучей среды. Таким образом, технологическую текучую среду можно выпускать с расходом менее 10 стандартных литров в минуту, предпочтительнее менее 6 стандартных литров в минуту. Технологическая текучая среда может быть воздухом или другим газом, таким как гелий, двуокись углерода или другим, препятствующим образованию пузырьков.

В другом аспекте изобретения предложено устройство для нанесения покрытия на оптическое волокно. Устройство содержит держатель фильер, имеющий впускной конец и выпускной конец, калибровочную фильеру, примыкающую к выпускному концу, с отверстием калибровочной фильеры, и направляющую фильеру, размещенную между калибровочной фильерой и впускным концом держателя фильер, с отверстием направляющей фильеры. Отверстия направляющей и калибровочной фильер в основном соосны с осью волокна. Выпускная и направляющая фильеры и держатель фильер образуют резервуар между выпускной и направляющей фильерами, предназначенный для жидкости, используемой для покрытия. Устройство включает средства, образующие камеру, окружающую ось волокна и расположенную между направляющей фильерой и впускным концом держателя фильер. Камера, желательно, имеет минимальный диаметр менее примерно 3,8 мм в некотором месте вдоль оси волокна. Отверстие для технологической текучей среды сообщается с камерой. Волокно можно перемещать вдоль оси волокна через камеру и через резервуар. Технологическая текучая среда может поступать в камеру и выходить из нее вокруг волокна на расстоянии от резервуара с жидкостью.

Описание чертежей
На фиг. 1 показано поперечное сечение узла держателей фильер (по линии I-I, фиг. 2) согласно одному из вариантов выполнения изобретения,
на фиг. 2 показано другое поперечное сечение узла держателей фильер (по линии II-II, фиг. 1),
на фиг. 3 показано схематичное изображение устройства для нанесения покрытия, показанного на фиг. 1-2, вместе с волокном при нанесении покрытия в соответствии с вариантом способа согласно изобретению,
на фиг. 4 показано схематичное изображение направляющей и калибровочной фильер, показанных на фиг. 1-3, вместе с волноводным волокном и жидким материалом покрытия,
на фиг. 5 показаны графики зависимостей тормозных путей частиц, имеющих различные начальные скорости, от скорости струи технологической текучей среды,
на фиг. 6 показан график, изображающий теоретические профили распределения скоростей внутри камеры для нескольких диаметров камеры,
на фиг.7 показано поперечное сечение узла держателей фильер согласно еще одному варианту выполнения изобретения.

Подробное описание предпочтительных вариантов выполнения
На фиг.1 показан узел держателей фильер, обозначенный цифрой 10, который используется для нанесения покрытия на волноводное волокно, проходящее вдоль оси 112 волокна от верха до основания через середину узла держателей фильер. Узел 10 держателей фильер содержит держатель 20 калибровочной фильеры, в котором установлена калибровочная фильера 21, держатель 50 направляющей фильеры, в котором установлена направляющая фильера 51, и фильерный колпачок 70.

Держатель 20 калибровочной фильеры в целом имеет цилиндрическую форму с центральным каналом 25 для вставки держателя направляющей фильеры. Канал 25 имеет по существу плоское днище 33. Канавка 27 для подачи материала покрытия сформирована на внешней поверхности 36 держателя 20 калибровочной фильеры. Входные отверстия 26, выполненные внутри канавки 27, соединяют канавку с центральным каналом 25. Канавка 27 и отверстия 26 расположены рядом с днищем 33 центрального канала 25.

Держатель 20 калибровочной фильеры имеет центральный посадочный канал 24 фильеры, проходящий через днище 33. Установка калибровочной фильеры 21 в канал 24 осуществлена предпочтительно по легкой посадке с натягом. Калибровочная фильера 21 имеет центральное отверстие 22. Конец этого отверстия, обращенный внутрь держателя 20 калибровочной фильеры, может иметь направляющую фаску или конус 23 для улучшения характеристик потока жидкого покрытия. Отверстие 22 окружает оптическое волноводное волокно (не показано), когда оно выходит из узла держателей фильер, удаляя излишек жидкого материала покрытия для образования на оптическом волноводном волокне покрытия с постоянным диаметром.

Между канавкой 27 для подачи материала покрытия и верхней поверхностью 35 держателя 20 калибровочной фильеры во внешней поверхности 36 держателя калибровочной фильеры выполнена внешняя канавка 31 для подачи технологической текучей среды. Внешние каналы 32 для подачи технологической текучей среды служат для связи канавки 31 с центральным каналом 25 держателя калибровочной фильеры. На фиг. 2 показаны четыре внешних канала 32 для подачи технологической текучей среды, выполненные в держателе калибровочной фильеры, однако их может быть больше или меньше.

На фиг.1 держатель 50 направляющей фильеры имеет в целом цилиндрическую форму с внешней поверхностью 58, обеспечивающую установку по точной скользящей посадке в центральный канал 25 держателя калибровочной фильеры. Держатель 50 направляющей фильеры имеет головку 56, которая опирается на верхнюю поверхность 35 держателя калибровочной фильеры, когда держатели фильер собраны вместе.

Нижняя поверхность 54 держателя направляющей фильеры образует, вместе с центральным каналом 25 и днищем 33 держателя калибровочной фильеры, резервуар 66, в котором находится жидкий материал покрытия, предназначенный для нанесения на оптическое волноводное волокно. Направляющая фильера 51 предпочтительно запрессована в канал в нижней поверхности 54 держателя 50 направляющей фильеры по легкой посадке с натягом. Направляющая фильера 51 имеет центральное выпускное отверстие 60 и направляющую фаску или конус 52 со стороны, обращенной от резервуара 66. Допуски на смещение направляющей фильеры, держателя направляющей фильеры, калибровочной фильеры и держателя калибровочной фильеры выбирают так, чтобы обеспечить по существу соосность выпускного отверстия 60 направляющей фильеры и выпускного отверстия 22 калибровочной фильеры.

Центральный канал или камера 53 проходит от направляющей фильеры 51 вдоль оси 112 волокна в держателе 50 направляющей фильеры, заканчиваясь у конца держателя 50 направляющей фильеры, противоположном направляющей фильере 51. На конце держателя 50 направляющей фильеры может быть выполнена направляющая фаска или конус 57 для упрощения ввода оптического волноводного волокна в камеру 53 в начале работы.

Держатель 50 направляющей фильеры имеет на внешней поверхности 58 внутреннюю канавку 54a для технологической текучей среды, находящуюся на одном уровне с внешними каналами 32 для технологической текучей среды в держателе 20 калибровочной фильеры. Внутренние каналы 55 для технологической текучей среды выполнены в держателе направляющей фильеры и соединяют внутреннюю канавку 54 для технологической текучей среды с камерой 53. Хотя на фиг. 2 показаны четыре внутренних канала 55 для технологической текучей среды, может быть использовано большее или меньшее число таких каналов. Как показано на фиг. 2, держатель направляющей фильеры и держатель калибровочной фильеры повернуты друг относительно друга так, что внутренние и внешние каналы для технологической текучей среды не являются соосными. Эта несоосность способствует равномерности потока технологической текучей среды в камере 53. Для наглядности каналы 55 изображены на фиг.1 повернутыми на 45o относительно положения, показанного на фиг. 2.

Колпачок 70 зажимает головку 56 держателя 50 направляющей фильеры между внутренней поверхностью 72 колпачка 70 и верхней поверхностью 35 держателя 20 калибровочной фильеры. Центральное отверстие 73 колпачка 70 соосно с камерой 53, выпускным отверстием 60 и выпускным отверстием 22, так что все эти элементы соосны оси 112 волокна. В варианте выполнения, показанном на фиг. 1, диаметр центрального отверстия 73 колпачка немного меньше, чем диаметр камеры 53, чтобы предупредить образование буртика, который может помешать продеванию волокна в начале работы. Центральное отверстие 73 служит продолжением камеры 53. Таким образом, центральное отверстие 73 определяет минимальный диаметр камеры 53.

Узел 10 держателей фильер подключен к трубопроводу, как показано на фиг. 3. Трубопровод 100 имеет впускное отверстие 102, сообщающееся с канавкой 27 для жидкого материала покрытия в держателе 20 калибровочной фильеры. Отверстие 102 соединено с источником 107 материала покрытия через средства поддержания температуры, такие как нагреватель 106, и средства 105 регулировки давления. Таким образом, жидкий материал покрытия из источника 107 можно подавать в резервуар 66, точно регулируя температуру и давление материала покрытия.

Трубопровод 100 имеет также вход 101 для подачи технологической текучей среды, сообщающийся с внешней канавкой 31 для технологической текучей среды в держателе 20 калибровочной фильеры. Источник 104 технологической текучей среды соединен через регулятор 103 давления с входом 101 для подачи технологической текучей среды. Технологическая текучая среда из источника 104 может поступать во внешнюю канавку 31 для технологической текучей среды (фиг. 2) и проходить через внешние каналы 32 во внутреннюю канавку 54a в держателе 50 направляющей фильеры. Технологическая текучая среда может затем пройти из канавки 54a во внутренние каналы 55 для технологической текучей среды, быстро попадая через них в камеру 53.

В способе согласно одному из вариантов выполнения изобретения оптическое волноводное волокно 111 движется вдоль оси 112 через узел 10 держателей фильер в направлении, показанном на фиг.3 стрелкой 110. В резервуаре 66 жидкий материал покрытия сцепляется с волокном 111, когда волокно протягивают через калибровочную фильеру 21 с помощью обычного оборудования для протягивания (не показано). Фильера 20 удаляет излишек материала покрытия для образования волноводного волокна 113 с покрытием, как показано на фиг.4.

Как наглядно показано на фиг.4, в жидком материале покрытия внутри резервуара 66 образуется мениск 114 между направляющей фильерой 51 и продвигающимся оптическим волноводным волокном 111. Размер и форма этого мениска 114 определяются температурой и давлением жидкого материала покрытия, поступающего в резервуар 66, а также размером выпускного отверстия 60 направляющей фильеры.

Предпочтительным жидким материалом покрытия является отверждаемая ультрафиолетовым излучением эпоксидная смола или уретан акрилат. Двуокись углерода является предпочтительной технологической текучей средой для использования в данном варианте выполнения изобретения из-за ее низкой стоимости и растворимости в жидком материале покрытия. Технологическая текучая среда захватывается поступающим волокном 111, когда текучая среда выходит из внутренних каналов 55 и перемещается через камеру 53, замещая полностью или почти полностью пограничный слой воздуха около поступающего оптического волокна. Считается, что такое замещение уменьшает количество пузырьков в покрытии готового оптического волокна, так как технологическая текучая среда растворяется в материале покрытия лучше, чем воздух, хотя настоящее изобретение не ограничено такой теорией процесса.

Большая часть технологической текучей среды, поступающей в узел держателей фильер, должна выходить через камеру 53, окружающую поступающее волокно 111, как показано на фиг. 3. Регулируя размер и геометрию камеры 53 и впускного отверстия 75 камеры, можно задать распределение скоростей технологической текучей среды, проходящей через камеру 53, и струи технологической текучей среды за пределами впускного отверстия 75 камеры, чтобы предотвратить попадание частиц в узел держателей фильер и загрязнение жидкого материала покрытия. По существу, сильный поток текучей среды в направлении, противоположном направлению движения волокна (вверх на фиг.3), образуется внутри и снаружи камеры, чтобы выдувать частицы, которые движутся внутрь камеры из окружающей среды или захвачены граничным слоем волновода.

Как показано на фиг. 3, осесимметричная струя, обозначенная цифрой 150, образуется над впускным отверстием 75 камеры за счет выпускаемой технологической текучей среды. Струя 150 вытекает в целом в направлении, противоположном направлению 110 движения волокна. Профили распределения скоростей 151, 152, 153 струи технологической текучей среды 150, выходящей из впускного отверстия 75 камеры, имеют максимальные скорости в центре, где расположено подаваемое волокно 111. Такая высокая скорость используется для противодействия количеству движения воздушного потока, увлекаемого волокном, и препятствует попаданию частиц, захваченных граничным слоем волокна, в узел 10 держателей фильер. Кроме того, профиль высокоскоростного потока в трубе внутри камеры 53 освобождает от частиц камеру внутри узла держателей фильер.

Следует отметить, что профили 151, 152, 153 скоростей являются теоретическими и основаны на допущении, что поток подчиняется теоретическому распределению “свободной струи”, то есть струи, вытекающей из отверстия 75 в окружающую среду (воздух) и не имеющей других твердых преград. Профили скоростей не отражают влияние волокна.

Решая уравнения, описывающие поток внутри камеры 53 и внутри струи 150 за пределами впускного отверстия 75 камеры, можно вычислить максимальную скорость потока технологической текучей среды, максимальную скорость поступающей частицы, которая будет остановлена у впускного отверстия камеры, и работу струи 150 по торможению данной частицы, когда частица движется к впускному отверстию камеры. Используя эти параметры, можно предсказать рабочие характеристики для заданной конфигурации узла держателей фильер.

Сначала, определяя условие равновесия, при котором вес частицы равен направленной вверх тормозящей силе, создаваемой технологической текучей средой, можно определить скорость потока, необходимую, чтобы предотвратить попадание заданной частицы в узел держателей фильер. Предположим, что диаметр сферической частицы из двуокиси кремния равен 50 микронам, так как диаметр самой большой частицы, найденной в покрытии волновода при изучении данного процесса, был равен 50 микронам. Вес частицы равен:
Вес = 4/3R3частg,
где сферический радиус R частицы равен 25 микронам и плотность част равна 2100 кг/м3. Для определения силы торможения, действующей на частицу, вначале вычисляется число Рейнольдса Re и коэффициент Ссопр лобового сопротивления среды, как функция скорости V технологической текучей среды:
Re = V2R/газ

Tорможение = 1/2газV2R2Cсопр
Кинематическая вязкость газ технологической текучей среды, например для CO2, равна 610-6 м2/с, а плотность газ равна 1,5 кг/м3. Условие равновесия описывается равенством веса и силы торможения:

V2 = 8/3част/газgR/Cсопр
Используя итеративный метод, получаем, что скорость потока двуокиси углерода, требуемая для того, чтобы “подвесить” кремниевую частицу диаметром 50 микрон, равна 25,4 см/с. Скорость, соответствующая равновесному состоянию, дает грубую оценку потока, необходимого, чтобы остановить частицу, не имеющую начального направленного вниз импульса. Таким образом, если кремниевая частица диаметром 50 микрон находилась над впускным отверстием без движения, направленного вниз, то поток двуокиси углерода, имеющий скорость 25,4 см/с, сможет удерживать частицу во взвешенном состоянии.

Однако при вытягивании волокна частица, захваченная граничным слоем волокна, имеет импульс, которому надо противодействовать, чтобы предотвратить попадание частицы в узел держателей фильер и загрязнение покрытия. При обычном процессе вытягивания волокна оно поступает во впускное отверстие 75 с большой скоростью, обычно более 10 метров в секунду. Любые частицы, захваченные волокном или граничным слоем, окружающим волокно, движутся примерно с той же скоростью. Таким образом, поток технологической текучей среды через камеру должен создать поле потока, которое выполнит значительную работу по изменению направления движения частицы. Таким образом, ослабление струи 150 при ее распространении из впускного отверстия 75 камеры становится важным фактором.

Уравнения для описания движения частицы, перемещающейся через струю 150 и через камеру 53, даны ниже. Во-первых, скорость потока внутри камеры 53 как функция радиального смещения в камере равна:
Uтр(x) = 2/Q[1/r2o-(y/r2o)2],
где r0 – радиус камеры и Q – объемная скорость потока технологической текучей среды через камеру 53. Графическое изображение полученного профиля распределения скоростей потока внутри камеры 53 показано на фиг.6 для нескольких диаметров камеры или размеров выпускного отверстия. На этом графике видно, что при меньшем размере отверстия, таком как 2,5 мм, скорость резко возрастает около стенок камеры, а при большем размере отверстия, таком как 4,3 мм, профиль более плоский. Таким образом, частица, поступающая в камеру около стенки камеры, имеет больше шансов быть вытолкнутой в случае меньшего размера выпускного отверстия. Кроме того, максимальная скорость технологической текучей среды имеет место у центральной оси камеры, где находятся частицы, захваченные граничным слоем волокна. Уменьшение размера отверстия приводит к увеличению скорости у центральной оси. Теоретическая максимальная скорость у центральной оси профиля потока в трубе равна:
Uтр макс = (2/)Q(1/ro)2. (1)
Термин “теоретическая максимальная скорость в трубе” в данном описании следует понимать как вычисленную согласно уравнению (1) теоретическую максимальную скорость у центральной оси на участке камеры наименьшего диаметра, через который выпускают технологическую текучую среду. Если не указано иное, термин “теоретическая максимальная скорость” означает здесь теоретическую максимальную скорость в трубе. В варианте выполнения, показанном на фиг. 1, впускное отверстие 75 камеры образует участок камеры наименьшего диаметра. Этот диаметр определяет эффективность камеры 53 в отталкивании частиц. Теоретическая максимальная скорость в трубе для нескольких различных диаметров отверстий при заданном ряде параметров потока показана на фиг. 6 как “максимальная скорость” при “радиальном смещении”, равном 0, т.е. в центре трубы. Другим критерием эффективности является измеренная максимальная скорость внутри области камеры с наименьшим диаметром, определяемая прибором, который может измерять скорость потока в некоторой точке без существенного влияния на поле потока.

Теоретическая максимальная скорость в осесимметричной струе, выходящей из впускного отверстия 75 камеры, как функция расстояния x от впускного отверстия 75 камеры, равна:

где газ – – кинематическая вязкость технологической текучей среды, макс стр – теоретическая максимальная скорость струи в центре профиля потока струи. Уравнение определяет скорость потока на центральной оси осесимметричной струи в приближении “дальнего поля”, действительного только для точек вне камеры на некотором расстоянии от отверстия. Предполагается, что скорость в струе не превышает теоретической максимальной скорости в трубе, то есть поток ведет себя подобно потоку в трубе, пока он не пройдет расстояния x*, при котором Uмакс стр (x*), вычисленная из уравнения (2), будет равна Vтр.макс, вычисленной из уравнения (1), и что при x* в уравнении (2) r0 (радиус струи) равен радиусу камеры у впускного отверстия камеры. Теоретическую максимальную скорость струи можно вычислить для заданного ряда параметров в качестве другого критерия эффективности потока струи для отталкивания частиц.

Как в камере, так и в струе, тормозящую силу Торм(х), действующую на сферическую кремниевую частицу при ее движении через поток технологической текучей среды вдоль центральной линии потока, можно представить как функцию координаты по оси x, направленной вдоль оси волокна. Сначала определим число Рейнольдса Re(х) и коэффициент сопротивления Cсопр(х) частице на центральной линии струи как функцию от x:
Re(x) = Uмакс(x)2R/газ, (3)

В любой области камеры Uмакс равна Uтр.макс, вычисленной согласно уравнению (1) для диаметра камеры в данной точке по оси камеры. В любой области струи Uмакс равна Uмакс.стр, вычисленной согласно уравнению (2). Сила торможения, действующая на частицу вследствие течения технологической текучей среды, является функцией x и равна:
Tорм(x) = 1/2газUмакс(x)2R2Cсопр(x). (5)
Определив силы, действующие на частицу кремния при ее движении через поток технологической текучей среды, можно применить к системе второй закон Ньютона и определить изменение скорости V на заданном расстоянии от x1 до x2 для заданной функции силы торможения Торм(х):
F = ma
F = Торм(х) – Вес
а = dV/dt
V = dx/dt
VdV = F/mdx

Апроксимируя V по всей струе, то есть от x=XL (расстояния от впускного отверстия 75, при котором сила торможения, создаваемая струей, считается пренебрежимо малой) до x=0 (около впускного отверстия), изменение скорости на протяжении всей струи Vстр можно определить как:

Vстр также является оценкой максимальной скорости частицы, останавливаемой струей до попадания во впускное отверстие камеры.

Используя дискретную оценку для приведенного выше интеграла от силы F(x), действующей на частицу, можно установить несколько полезных параметров для описания движения частицы внутри камеры 53. С помощью дальнейшего упрощения, считая вес частицы пренебрежимо малым по сравнению с торможением при скоростях частиц свыше 5 метров в секунду, соотношение между расстоянием x внутри камеры и изменением скорости частицы Vтр на расстоянии x можно выразить как функцию относительной скорости Vгаз частицы в технологической текучей среде:

где част и газ – плотности частицы и технологической текучей среды соответственно, R – радиус частицы, Vгаз – скорость потока технологической текучей среды в начале отрезка x, Cсопр – коэффициент сопротивления на оси потока в трубе. Выразим отсюда максимальную скорость частицы, которую можно остановить на заданном расстоянии x:

Если камера имеет различные радиусы R в различных областях по ее длине x, выражения для x и V можно использовать отдельно для каждой области камеры. Упрощения, сделанные в этих выражениях, дают заниженную оценку силы торможения и, следовательно, изменение скорости меньшее, чем действительная величина, а расстояние x, необходимое для данного изменения скорости, большее, чем действительная величина.

Максимальная начальная скорость частицы Vчаст, которая может быть остановлена потоком технологической текучей среды прежде, чем достигнет резервуара с жидкостью для покрытия, равна сумме V в камере и в струе, то есть
Vчаст = VстрVтр, (10)
где Vтр – это Vтр, вычисленное по всей камере от точки ввода технологической текучей среды до впускного отверстия камеры. Для любого заданного потока технологической текучей среды в камере и в струе и для заданных радиуса и плотности частицы величина Vчаст вычисляется согласно приведенным выше уравнениям. Vтр возрастает при увеличении длины камеры, по которой течет поток технологической текучей среды, то есть расстояния от впускного отверстия 55 для впуска газа до впускного отверстия 75 камеры в варианте выполнения, показанном на фиг.1. Vчаст уменьшается с увеличением радиуса частицы и увеличением плотности частицы. Если Vчаст больше, чем скорость подаваемого волокна, то частицы заданного радиуса и плотности, захваченные граничным слоем волокна, будут остановлены прежде, чем достигнут резервуара. Предпочтительно, чтобы Vчаст было больше, чем скорость волокна, для частицы, имеющей плотность кремния и диаметр, равный 50 микронам или более. Более предпочтительно, чтобы Vчаст было больше скорости волокна даже для более крупных частиц, имеющих плотность кремния, например, не менее 100 микрон. Для еще большей надежности Vчаст или Vтр может быть больше, чем скорость волокна.

На фиг. 5 показаны графики вычисленных расстояний, необходимых, чтобы остановить кремниевую частицу диаметром 50 микрон, движущуюся в камере в потоке двуокиси углерода с постоянной скоростью, в зависимости от скорости потока. Весом частицы пренебрегли. Кривые A, B и C соответствуют начальным скоростям частиц, равным 10 м/с, 20 м/с и 30 м/с соответственно. На этом графике легко увидеть, что скорость потока сильно влияет на тормозной путь частицы. Кроме того, увеличение скорости потока значительно уменьшает разницу тормозных путей частиц, имеющих различные начальные скорости. Например, при скорости потока 3 метра в секунду (Vтр.макс) разница между тормозными путями частицы, имеющей начальную скорость 10 метров в секунду, и частицы, имеющей начальную скорость 30 метров в секунду, составляет примерно 1,75 метра. При скорости потока 6 метров в секунду эта разница между тормозными путями уменьшается до менее 0,65 метра. График демонстрирует способность струи, имеющей высокую скорость, останавливать частицы, имеющие широкий диапазон начальных скоростей.

Уравнения (8) и (9), определяющие максимальную скорость Vтр входящей частицы, которая может быть остановлена на расстоянии x, можно использовать для оценки эффективности различных минимальных диаметров камеры и интенсивностей подачи технологической текучей среды. Например, при интенсивности подачи текучей среды Q, равной 6 литрам в минуту, и требуемом тормозном пути x, равном 2 сантиметрам, диаметр камеры, равный 2,5 мм, обеспечивает внутри нее поток технологической текучей среды, способный остановить частицу диаметром 50 микрон, движущуюся с начальной скоростью 22,9 метра в секунду. Для сравнения, при тех же условиях канал диаметром 4,3 мм при той же скорости потока технологической текучей среды обеспечивает струю, способную остановить частицу с максимальной начальной скоростью только 9,5 метров в секунду. Каналы с еще большими диаметрами имеют еще меньшие тормозящие возможности. Напротив, устройство согласно предпочтительным вариантам выполнения данного изобретения может обеспечить поток текучей среды с относительно высокой скоростью вокруг волокна при заданной скорости массового расхода. Кривые D, E и F на фиг. 6 показывают теоретические профили распределения скоростей для двуокиси углерода, текущей с расходом 6 л/мин через камеры, имеющие диаметры 2,5 мм, 3 мм и 4,3 мм соответственно. Таким образом, видно, что устройство, имеющее минимальный диаметр камеры, равный примерно 2,5 мм, может обеспечить теоретическую максимальную скорость в трубе, равную примерно 39 метров в секунду, при расходе текучей среды, равном 6 стандартным литрам в минуту.

Другой результат, который следует из уравнений (8) и (9), заключается в том, что область потока типа потока в трубе в камере, несущей технологическую текучую среду (от точки поступления текучей среды в камеру до впускного отверстия камеры), должна быть длиннее, чем x для максимального ожидаемого размера частиц, движущихся со скоростью волокна.

В дополнение к возросшим тормозящим возможностям струи, образованной камерой с небольшим минимальным диаметром, небольшой диаметр также обеспечивает пассивную защиту от попадания частиц за счет уменьшения площади мишени. Например, камера диаметром 2,5 мм имеет площадь мишени, составляющую только 35% от площади мишени для камеры с диаметром 4,3 мм.

Конструируя впускное отверстие 75 камеры так, чтобы получить максимальную выходную скорость технологической текучей среды у впускного отверстия камеры, и в то же время обеспечивая достаточный зазор для волокна, можно удержать по существу все окружающие загрязнения в виде частиц вне узла держателей фильер при обычных условиях вытягивания. Впускное отверстие камеры согласно данному изобретению создает сильную направленную вверх струю, вытекающую из впускного отверстия, чтобы отклонять движущиеся вниз со скоростью волокна частицы, захваченные граничным слоем волокна.

Известные ранее узлы держателей фильер выполнены так, что не используют возможности выходящей технологической текучей среды для предотвращения попадания частиц в держатель фильеры. Например, один из существующих узлов держателей фильер имеет диаметр камеры выше входных отверстий для подачи технологической текучей среды, равный примерно 12,7 мм. Такая конструкция создает относительно низкую скорость технологической текучей среды, равную примерно 1,01 метра в секунду, которую могут легко изменить окружающие потоки воздуха. Такой поток обеспечивает защиту только от частиц, движущихся вниз со скоростью не более 1,45 метров в секунду. Частицы, движущиеся с обычными скоростями протяжки волокна, не будут отбрасываться таким потоком технологической текучей среды.

Возможны другие варианты выполнения вышеописанных способа и устройства, что очевидно для специалистов в данной области. Например, камера 53 может начинаться от другой точки, на расстоянии от направляющей фильеры, между направляющей фильерой 51 и концом держателя 50 направляющей фильеры, в этом случае отверстие для прохода волокна (не показано) соединяет камеру 53 с выпускным отверстием 60 направляющей фильеры. Кроме того, хотя на фиг.1 камера 53 имеет однородную цилиндрическую форму по всей длине, на практике может использоваться и другая форма. Например, камера 53 может иметь коническую форму с узким концом конуса около конца направляющей фильеры в держателе направляющей фильеры. Также могут использоваться другие поверхности вращения, а также призматические конструкции.

Узел держателей фильер необходимо периодически прочищать и затем обследовать путем наблюдения в микроскоп. Вариант выполнения, показанный на фиг. 7, упрощает процедуру обследования. Узел 210 держателей фильер включает держатель 220 калибровочной фильеры, в котором размещена калибровочная фильера 221, держатель 250 направляющей фильеры, в котором размещена направляющая фильера 250, и колпачок 270. Часть узла 210 между нижней поверхностью 254 держателя 250 направляющей фильеры и нижней поверхностью 221 калибровочной фильеры по существу та же, что и в узле 10, показанном на фиг. 1.

Держатель 250 направляющей фильеры является в целом цилиндрической деталью, имеющей внешнюю поверхность 258, входящую по точной скользящей посадке в центральный канал 225 держателя калибровочной фильеры. Он имеет головку 256, которая опирается на верхнюю поверхность 235 держателя калибровочной фильеры, когда держатели фильер собраны вместе. Канал 253 идет от направляющей фильеры 21 до вершины головки 256. Держатель 250 направляющей фильеры имеет внутреннюю канавку 254a для технологической текучей среды на внешней поверхности 258, размещенную соосно с внешними каналами 232 для технологической текучей среды в держателе 220 калибровочной фильеры. Каналы 232 служат для связи между канавкой 231 и центральным каналом 225 держателя калибровочной фильеры. Внутренние каналы 255 для технологической текучей среды сформированы в держателе направляющей фильеры и соединяют внутреннюю канавку 254a для технологической текучей среды с каналом 253. Аналогично фиг. 2 держатель направляющей фильеры и держатель калибровочной фильеры повернуты друг относительно друга так, что внутренние и внешние каналы для технологической текучей среды не являются соосными.

Колпачок 270 зажимает головку 256 держателя 250 направляющей фильеры между внутренней поверхностью 272 колпачка и верхней поверхностью 235 держателя 220 калибровочной фильеры. Колпачок 270 имеет расположенный в центре выступ 280, который идет вдоль оси вниз от внутренней поверхности 272. Нижний конец 282 выступа 280 расположен на таком расстоянии от верхней части направляющей фильеры 251, которое достаточно для свободного обтекания его технологической текучей средой. Нижняя часть выступа 280 имеет область 284 меньшего диаметра, расположенную на одном уровне с каналами 255, для создания кольцевой области 286, в которую может течь технологическая текучая среда из каналов 255.

Колпачок 270 имеет центральное отверстие 273, расположенное соосно с отверстиями направляющей и калибровочной фильер, так что все элементы соосны с осью 312 волокна. Направляющая фаска 257 на верхнем конце отверстия 273 облегчает пропускание оптического волокна.

Узел 210 разбирают для очистки фильер. После завершения процесса очистки направляющую фильеру 251 можно легко обследовать через канал 253, имеющий относительно большой диаметр.

В качестве технологической текучей среды кроме двуокиси углерода могут использоваться азот, элементы VIII группы, так называемые инертные газы, например ксенон, неон, аргон и тому подобные, и химически инертные галогенуглеводороды в виде газов или паров, такие как хлороформ, фреон или другие хлорзамещенные или фторзамещенные галогенуглеводороды. Кроме того, в качестве технологической текучей среды может использоваться технологическая жидкость, совместимая с материалом покрытия. Чем больше плотность жидкости, тем она лучше тормозит загрязнения в виде частиц.

Хотя изобретение описано со ссылкой на конкретные варианты выполнения, эти варианты выполнения приведены только в качестве примеров для пояснения принципов работы и применения настоящего изобретения. Возможны различные модификации и другие конструкции в пределах сущности и объема настоящего изобретения, которое изложено в прилагаемой формуле изобретения.

Формула изобретения


1. Способ нанесения покрытия на оптическое волокно, при котором вводят оптическое волокно в резервуар, содержащий жидкость для покрытия, пропускают волокно через резервуар и выводят из резервуара так, что жидкое покрытие сцепляется с волокном, выводимым из резервуара, отличающийся тем, что подают поток технологической текучей среды, окружающий волокно, вводимое в резервуар, так, что текучая среда течет вдоль подаваемого волокна в направлении, противоположном направлению движения волокна, причем поток технологической текучей среды имеет около волокна измеренную максимальную скорость не менее 1,5 м в секунду, так что указанный поток препятствует попаданию частиц в резервуар.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что теоретическую максимальную скорость потока технологической текучей среды выбирают из группы скоростей, включающей скорость не менее 35 м в секунду, скорость не менее 27 м в секунду и скорость не менее 10 м в секунду.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при вводе оптического волокна в резервуар волокно вводят в камеру через впускное отверстие камеры, из камеры пропускают в указанный резервуар и затем пропускают через указанный резервуар к выводу из резервуара, а при подаче потока технологической текучей среды эту среду нагнетают в камеру так, что она выводится из резервуара и выходит через впускное отверстие камеры.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что при выводе технологической текучей среды поддерживают поток этой среды внутри камеры в направлении, противоположном направлению движения волокна, от некоторого места между резервуаром и впускным отверстием камеры до впускного отверстия камеры, так, что технологическая текучая среда имеет внутри камеры теоретическую максимальную скорость в трубе не менее 1,5 м в секунду.

5. Способ по п.3, отличающийся тем, что теоретическую максимальную скорость технологической текучей среды в трубе выбирают равной либо примерно 35 м в секунду внутри камеры, либо примерно 27 м в секунду внутри камеры.

6. Способ по п.3, отличающийся тем, что указанную технологическую текучую среду выводят со скоростью расхода либо менее 10 стандартных литров в минуту, либо примерно 6 стандартных литров в минуту.

7. Способ по п.5, отличающийся тем, что максимальная скорость частицы, имеющей плотность 2,1 г/см3 и диаметр 50 мкм, которая может быть остановлена указанным потоком технологической текучей среды до попадания этой частицы в резервуар, больше, чем скорость движения волокна по направлению к резервуару.

8. Устройство для нанесения покрытия на оптическое волокно, содержащее (а) держатель фильер, имеющий впускной конец и выпускной конец, (б) калибровочную фильеру, расположенную рядом с выпускным концом держателя фильер и имеющую выпускное отверстие калибровочной фильеры, (в) направляющую фильеру, расположенную между калибровочной фильерой и впускным концом держателя фильер и имеющую выпускное отверстие направляющей фильеры, причем выпускные отверстия направляющей и калибровочной фильер в основном соосны друг с другом и с осью волокна, а калибровочная и направляющая фильеры и держатель фильер образуют между калибровочной и направляющей фильерами резервуар для жидкости покрытия, средства, образующие камеру, окружающую ось волокна между направляющей фильерой и впускным концом держателя фильер, причем указанная камера имеет минимальный диаметр менее 4,6 мм в некотором месте вдоль указанной оси волокна, ввод для подачи технологической текучей среды, сообщающийся с камерой между указанной направляющей фильерой и указанным местом, так что волокно можно передвигать вдоль оси волокна через камеру и резервуар, а технологическая текучая среда может поступать в камеру и выходить из камеры на расстоянии от резервуара вокруг волокна в указанном месте.

9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что указанный минимальный диаметр равен примерно 2,54 мм или менее и/или указанная камера имеет диаметр менее 5,08 мм при длине не менее 10,16 мм.

10. Устройство по п.8, отличающееся тем, что указанная камера по меньшей мере частично образована каналом, проходящим через указанный держатель фильер.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что указанный ввод для подачи технологической текучей среды образован по меньшей мере одним отверстием в указанном держателе фильер.

12. Устройство по п.10, отличающееся тем, что держатель фильер дополнительно содержит колпачок на своем впускном конце, а указанная камера дополнительно имеет отверстие в указанном колпачке.

13. Устройство по п.8, отличающееся тем, что указанный колпачок имеет выступ по направлению к указанной направляющей фильере, а указанная камера образована каналом, проходящим через указанный выступ.

14. Устройство по п.13, отличающееся тем, что часть указанного выступа, расположенная рядом с указанной направляющей фильерой, имеет диаметр меньше, чем диаметр части выступа, удаленной от указанной направляющей фильеры.

15. Устройство по п.8, отличающееся тем, что держатель фильер содержит держатель калибровочной фильеры для установки калибровочной фильеры, держатель направляющей фильеры для установки направляющей фильеры и колпачок на указанном впускном конце для соединения держателя калибровочной фильеры с держателем направляющей фильеры.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.04.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2004

Извещение опубликовано: 20.03.2004


Categories: BD_2169000-2169999