Патент на изобретение №2169124
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СТЕКЛО
(57) Реферат: Изобретение относится к составам светорассеивающего кварцевого стекла, используемого для изготовления диффузно-рассеивающих элементов, экранов и светофильтров, в частности, для изготовления Уф-фильтров-отражателей в системах накачки твердотельных лазеров. Техническая задача изобретения – обеспечение поглощения ультрафиолетового излучения в диапазоне менее 360 нм при высоком светопропускании в видимой части спектра. Стекло содержит аморфный диоксид кремния с распределенными в нем кристаллами оксифторида церия в количестве 0,31-0,85 мас.%. Диаметр кристаллов оксифторида церия 40-80 нм, а количество – (4-7)  107 шт/см3. 1 табл., 1 ил.
Изобретение относится к составам высококремнеземистого стекла, в частности к светорассеивающему кварцевому стеклу, и может быть использовано для изготовления диффузно-рассеивающих элементов, экранов, фильтров, отрезающих ультрафиолетовую часть спектра, в частности фильтров-отражателей систем накачки твердотельных лазеров. Известно высокочистое полупрозрачное кварцевое стекло, содержащее аморфную матрицу из диоксида кремния и распределенные в объеме матрицы светорассеивающие частицы (см. заявку Японии N 1226747, C 03 B 20/00, C 03 C 3/06, опубл. 11.09.88). Известное стекло содержит более 99,9% диоксида кремния, а в качестве светорассеивающих частиц – пузыри и пустоты малого диаметра, образованные давлением инертного газа на стекломассу при температурах более 1500oC. Получение такого стекла технологически сложно и требует значительных энергетических и экономических затрат. Известное стекло пропускает значительную часть ультрафиолетового излучения и обладает недостаточной радиационной стойкостью. Известно стекло, содержащее матрицу из аморфной фазы на основе диоксида кремния и кристаллическую фазу в виде кристаллов, распределенных в матрице (см. авторское свидетельство СССР N 1701660, МКИ C 03 C 3/12, 4/06, опубл. 30.12.91). Известное стекло имеет сложный состав аморфной фазы и кристаллы неустойчивого состава диаметром 3-4 мм в количестве (3-6) 106 шт/см3 и используется для изготовления диффузно-рассеивающих светофильтров. Стекло получают путем варки при температуре 1460oC, а выделение кристаллов осуществляется путем длительной термообработки при 550oC, что требует значительных энергетических затрат. Известное стекло не обладает высокой термической стойкостью, в частности из-за перекристаллизации и роста кристаллической фазы.
3 . Известное стекло получают методом направления электротермическим или газоплазменным способом при регулируемом избыточном давлении и высокой температуре, что создает технологические трудности и требует повышенных энергозатрат. Известное стекло не обеспечивает поглощение ультрафиолетового излучения в области менее 360 нм, что затрудняет использование его в системах накачки твердотельных лазеров в качестве отражателей ввиду необходимости применения дополнительного УФ-фильтра.
Заявляется термостойкое диффузно-рассеивающее кварцевое стекло, поглощающее УФ-излучение в области до 360 нм и обладающее высоким светопропусканием в видимой области спектра.
Достижение указанного технического результата обеспечивается тем, что в стекле, содержащем аморфный диоксид кремния и распределенную в нем дисперсную фазу, в качестве последней используют кристаллы оксифторида церия диаметром 40 – 80 нм в количестве (4 – 7) 107 шт/см3 при следующем содержании компонентов, мас.%:Кристаллы оксифторида церия – 0,31 – 0,85 Аморфный диоксид кремния – 99,15 – 99,69 Согласно изобретению предлагается кварцевое стекло, содержащее в качестве добавки кристаллический оксифторид церия, стекло имеет структуру двухфазной системы, в которой в матрице из аморфной фазы диоксида кремния равномерно распределены кристаллы оксифторида церия, т.е. кристаллическая фаза. Введение кристаллической фазы оксифторида церия ниже указанных пределов не позволяет получать кристаллическую фазу указанных размеров, а выше указанных пределов ухудшает пропускание и приводит к растрескиванию стекла. Указанные размеры и концентрации кристаллов оксифторида церия позволяют идентифицировать предлагаемое стекло и обеспечивают возможность диффузного рассеивания света. Существенное значение имеет содержание примесей в заявленном стекле, которое в сумме не превышает 10-4% и основную часть которого составляют ионы гидроксида. Конкретные составы и свойства стекла для диффузно-рассеивающих светофильтров приведены в таблице, где составы 2-5 предлагаемые, а составы 1, 6 характеризуют выбор граничных условий. На чертеже приведены спектры пропускания стекол составов N 2 и N 5 (соответственно кривые 1 и 2). В качестве исходного сырья для получения заявляемого стекла используют тетраэтилортосиликат (ТЭОС), аморфный тонкодисперсный кремнезем (SiO2), хлорид церия (CeCl3 7H2O), фторид аммония (NH4F) марок ХЧ и ОСЧ.
Материал получают прямым золь-гелем методом. ТЭОС гидролизуют деионизованной водой в присутствии кислого катализатора, например соляной кислоты; в полученный золь вводят тонкодисперный кремнезем и хлорид церия в виде раствора в деионизованной воде, превращают золь в гель, добавляя в полученную смесь фторид аммония, при этом формируются кристаллы CeF3; разливают в плотно закрывающиеся формы и выдерживают. Полученные заготовки модифицированного геля сушат, а затем спекают на воздухе при 1150 – 1200oC в течение 1 -1,5 часа. В процессе термообработки кристаллы окисляются до оксифторида церия (GOF) и остаются в стекле в виде белых кристаллов.
Заготовки стекла получают в виде труб, пластин, стержней и других профилей. Заготовки могут использоваться как изделия либо для превращения в изделия, могут подвергаться дальнейшей механической обработке.
Таким образом получен стеклокристаллический материал – кварцевое стекло, используемое как светорассеивающее стекло для светофильтров с различной оптической плотностью, обладающей высокой термостойкостью (до 1000oC), стойкостью к тепловому удару, высокой химической стойкостью.
Формула изобретения
107 шт/см3 при следующем соотношении компонентов, мас.%:Кристаллы оксифторида церия – 0,31 – 0,85 Аморфный диоксид кремния – Остальное РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 16.04.2005
Извещение опубликовано: 27.03.2006 БИ: 09/2006
|
||||||||||||||||||||||||||
