Патент на изобретение №2168714
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ ИНГИБИТОРОВ-ДЕЗАКТИВАТОРОВ МЕТАЛЛОВ
(57) Реферат: Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для тестирования предполагаемых стабилизаторов. Технический результат изобретения заключается в упрощении способа и повышении точности определения. Сущность: проводят окисление анализируемой пробы в кумоле в присутствии инициатора окисления азобисизобутинитрила и катализатора окисления нафтената кобальта и определяют эффективность по степени замедления скорости окисления. 1 табл. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для тестирования предполагаемых стабилизаторов. Известен способ определения эффективности ингибиторов – дезактиваторов металлов путем введения анализируемой пробы в топливо в присутствии медной пластинки, нагревания при 150oC в течение 4-6 ч и определения количества осадка, кислотности, оптической плотности и величины коррозии медной пластинки, по которым судят о эффективности анализируемого вещества (ГОСТ 11802- 66). К недостаткам этого метода относятся сложность определения и неточность получаемых результатов, так как введение антиоксидантов, разрушителей перекисей и других стабилизаторов, не являющихся дезактиваторами металлов в качестве анализируемых веществ тоже дает уменьшение осадка, понижение кислотности и т.д. Наиболее близким является способ определения эффективности дезактиваторов металлов путем введения анализируемой пробы в полимер в присутствии запрессованной медной пластинки, нагревания в термошкафу при 150oC и определения эффективности по времени термостарения до видимого разрушения полимера. (Н.Н. Павлов. Старение пластмасс в естественных и искусственных условиях. М., Химия.- 1982). К недостаткам этого способа относится сложность, так как для осуществления способа необходимо специальное оборудование (экструдер, пресс, камера). Способ длителен – сотни часов. Кроме того, способ недостаточно точен, так как на его результат влияют качество полимера, качество обработки медной пластинки, качество ее запрессовки в полимер, качество распределения анализируемого вещества в полимере, наличие ингибирующих или инициирующих примесей. Задачей изобретения является упрощение способа и повышение точности определения. Технический результат достигается путем окисления анализируемой пробы в кумоле в присутствии инициатора окисления азобисизобутинитрила и катализатора окисления – нафтената кобальта, определение эффективности анализируемой пробы по степени замедления скорости окисления. Отличительными признаками способа являются проведение анализа путем окисления анализируемой пробы в кумоле в присутствии инициатора и нафтената кобальта. Сопоставительный анализ заявляемого решения показывает, что предлагаемый способ соответствует критерию “новизна”. Анализ технических решений в данной области техники не выявил признаков проведения анализа в присутствии кумола, нафтената кобальта, что дает основания сделать вывод о соответствии критерию “изобретательский уровень”. Пример 1. В колбу помещают 1 мг известного дезактиватора металлов OSP-I, 10 мл кумола, 10 мг инициатора азобисизобутиронитрила и 1 мг нафтената кобальта, продувают кислородом, присоединяют к газометрической установке, погружают в термостат с температурой 60oC и при периодическом встряхивании 3-7 раз в секунду определяют скорость окисления по скорости поглощения кислорода. Скорость окисления в выбранных условиях 0,45 мл/мин. Скорость окисления в тех же условиях без ингибитора 2,1 мл/мин. Эффективность Э = 2,1/0,45=4,6. Время определения – 10 мин. Пример 2. Все как в примере 1, но в качестве анализируемого вещества взят 1 мг известного дезактиватора металлов – Shell-180. Скорость окисления 0,12 мл/мин. Э = 2,1/0,12=17,5. Пример 3. Все как в примерах 1 и 2, но в качестве анализируемой пробы взят 1 мг известного дезактиватора металлов – “Фенол-57”. Скорость окисления 0,04 мл/мин. Э = 2,1/0,04=52,5. Результаты определения эффективности по предлагаемому способу и прототипу сведены в таблицу. Из приведенных примеров и таблицы видно, что предлагаемый способ проще прототипа, так как требует меньшего числа операций, меньшего времени и меньше оборудования: По прототипу: смешение полимера с ингибитором в экструдере – 1 ч; получение пластин с запрессованной медной пластиной на прессе – 1 ч; проведение испытаний в термошкафу – до 700 ч. По предлагаемому способу: проведение оксиления анализируемой пробы в кумоле в присутствии инициатора и нафтената кобальта – 10 мин. По прототипу получается большой разброс результатов при параллельном определении. Предлагаемый способ исключает ошибки, связанные с качеством полимера, качеством обработки пластинки, качеством запрессовки пластинки в полимер, качеством распределения анализируемого вещества в полимере, наличием в полимере стабилизаторов других типов или остатков катализаторов полимеризации. Способ предназначен для предварительного скрининга предполагаемых ингибиторов – дезактиваторов металлов. Формула изобретения
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 14.04.2002
Номер и год публикации бюллетеня: 32-2003
Извещение опубликовано: 20.11.2003
|
||||||||||||||||||||||||||
