Патент на изобретение №2399912

(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ КОМПОНЕНТОВ УЛЬТРАФИЛЬТРАТА ТВОРОЖНОЙ СЫВОРОТКИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для идентификации органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Способ предусматривает введение ультрафильтрата творожной сыворотки в защитную колонку Carbo-H+4·3.0 мм, пропускание через последнюю подвижной фазы с объемной скоростью 0,6 см³/мин и разделение органических компонентов в изократическом режиме. В качестве подвижной фазы используют H₂SO₄ с концентрацией 0,0025 моль/дм³, температуру колонки поддерживают на уровне 60°С. Идентификацию органических компонентов ультрафильтрата осуществляют посредством электрохимического детектора, работающего в ультрафиолетовой области спектра (230 нм). Изобретение обеспечивает повышение точности и воспроизводимости результатов идентификации органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки. 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для идентификации органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки методом высокоэффективной хроматографии.

Показатели запаха превалируют в общей оценке органолептических характеристик пищевых продуктов и во многом определяют потребительский спрос.

Нами проведено исследование с целью распознавания ароматобразующих компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки – продукта ультрафильтрационного разделения творожной сыворотки.

Недостатком способа является сложность и длительность проведения идентификации органических компонентов творожной сыворотки вследствие необходимости создания высоких температур для перевода органических компонентов в летучее состояние.

Технической задачей изобретения является разработка способа идентификации органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки, позволяющего использовать метод высокоэффективной жидкостной хроматографии при низких температурах, не требующего перевода органических компонентов в летучее состояние и отличающегося высокой точностью и воспроизводимостью.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ идентификации органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки, характеризующийся тем, что ультрафильтрат творожной сыворотки вводят в защитную колонку Carbo-H+4·3.0 мм, через колонку пропускают подвижную фазу, в качестве которой используют H₂SO₄ с концентрацией 0,0025 моль/дм³, разделение органических компонентов осуществляют в изократическом режиме, причем объемная скорость подвижной фазы составляет 0,6 см³/мин, температура колонки – 60°С, при этом применяется электрохимический детектор, работающий в ультрафиолетовой области спектра.

Технический результат изобретения заключается в повышении точности и воспроизводимости результатов идентификации органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки, в интенсификации способа идентификации органических компонентов.

Способ осуществляют по следующей методике.

Творожная сыворотка – вторичный продукт при производстве творога, образуется при сквашивании молока заквасочной микрофлорой. Тепловая обработка молока, интенсивность молочнокислого брожения, степень липолиза и протеолиза формируют специфический запах творожной сыворотки, обусловленный различными группами химических соединений и ограничивающий ее применение в производстве продуктов питания. Содержание и процентное соотношение ароматобразующих веществ является критерием качества и свежести сыворотки, их идентификация и количественное определение – актуальная аналитическая задача.

Ультрафильтрат творожной сыворотки – продукт фракционного разделения творожной сыворотки, вводят в защитную колонку Carbo-H+4·3.0 мм, через колонку пропускают подвижную фазу, в качестве которой используют H₂SO₄ с концентрацией 0,0025 моль/дм³, разделение органических компонентов осуществляют в изократическом режиме, причем объемная скорость подвижной фазы составляет 0,6 см³/мин, температура колонки – 60°С, при этом применяется электрохимический детектор, работающий в ультрафиолетовой области спектра.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример

Ультрафильтрат творожной сыворотки вводят в защитную колонку Carbo-H+4·3.0 мм, через колонку пропускают подвижную фазу, в качестве которой используют H₂SO₄ с концентрацией 0,0025 моль/дм³, разделение органических компонентов осуществляют в изократическом режиме, причем объемная скорость подвижной фазы составляет 0,6 см³/мин, температура колонки – 60°С, при этом применяется электрохимический детектор, работающий в ультрафиолетовой области спектра.

Идентификацию органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки проводят 3 раза в идентичных условиях (с целью установления точности и воспроизводимости анализа), хроматографические данные воспроизводятся точно, погрешность не превышает 5%.

Способ осуществим. Методом высокоэффективной хроматографии установлено, что в состав газовой фазы ультрафильтрата творожной сыворотки входят органические компоненты различной природы: кислоты, в том числе легколетучие (масляная, уксусная, молочная), альдегиды (пропаналь, ацетальдегид), кетоны (ацетон, ацетоин, диацетил), эфиры (метилацетат, этилацетат), этиловый спирт; результаты представлены на чертеже (а, б).

Положительный эффект по заявляемому способу достигается при следующих условиях хроматографирования: объемная скорость подвижной фазы 0,6 см³/мин, температура колонки – 60°С, детектор – электрохимический, работающий в ультрафиолетовой области спектра.

При увеличении скорости подвижной фазы выше 0,6 см³/мин снижается точность анализа, применение в качестве подвижной фазы растворов слабых неорганических кислот приводит к появлению на хроматограмме ложных пиков, повышение давления и температуры в колонке нецелесообразно, т.к. обусловливает повышенные требования к конструкции и характеристикам насоса, клапанов, сальников, двигателей, дозаторов, колонок и соединительных линий.

Предложенный способ идентификации органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки позволяет:

– определить качественные и количественные показатели ультрафильтрата творожной сыворотки,

– определить качество и свежесть ультрафильтрата творожной сыворотки.

Формула изобретения

Способ идентификации органических компонентов ультрафильтрата творожной сыворотки, характеризующийся тем, что ультрафильтрат творожной сыворотки вводят в защитную колонку Carbo-H+4·3.0 мм, через колонку пропускают подвижную фазу, в качестве которой используют H₂SO₄ с концентрацией 0,0025 моль/дм³, разделение органических компонентов осуществляют в изократическом режиме, причем объемная скорость подвижной фазы составляет 0,6 см³/мин, температура колонки – 60°С, при этом применяется электрохимический детектор, работающий в ультрафиолетовой области спектра.

РИСУНКИ