Патент на изобретение №2399600
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ЦИРКОНА
(57) Реферат:
Изобретение относится к способу получения огнеупорных и керамических изделий на основе циркона и может быть использовано в машиностроении, авиационной и электротехнической промышленности. Техническим результатом изобретения является повышение плотности изделий. Способ получения огнеупорного керамического материала на основе циркона включает измельчение циркона, формование заготовок и спекание при температуре 1600°С. Измельчение циркона проводят в водном растворе поверхностно-активного вещества концентрации 0,3-0,5 мас.% в течение 4-10 часов. В качестве поверхностно-активного вещества используют поливиниловый спирт.1 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Предлагаемое изобретение относится к способу получения огнеупорных и керамических изделий на основе циркона и может быть использовано в машиностроении, авиационной и электротехнической промышленности. Известно, что циркон представляет собой ортосиликат циркония с химической формулой ZrO2·SiO2. Обладая благоприятными теплофизическими свойствами, хорошими термостойкостью и электроизолирующими свойствами, он не получил до настоящего времени широкого применения в технике. В основном его применяют для изготовления огнеупоров, в качестве добавок в различных керамических массах и для получения диоксида циркония. Одной из особенностей циркона является его термическая диссоциация в твердой фазе на составляющие окислы при температуре от 1285 до 1700°С, в зависимости от степени чистоты ZrSiO4 (Kaiser A., Lobert M., Telle R. Tehrmal stability of zircon (ZrSiO4 Обычный способ изготовления цирконовых огнеупоров основан на измельчении до получения зерен размером 1-2 мм, введении связующих веществ, прессовании при давлении 80-120 МПа и спекании при температуре 1550-1600°С. Основным недостатком получаемой цирконовой керамики является высокая пористость (Химическая технология керамики и огнеупоров. / Под общ. ред. П.П.Будникова и Д.Н.Полубояринова. – M.: Стройиздат, 1972. 552 с.). Известен способ получения керамических материалов на основе нанодисперсных порошков тугоплавких соединений, включающий предварительную термообработку порошков при 800-1400°С в течение 0,5-1 ч, затем механическую активацию в шаровой мельнице с добавлением поверхностно-активного вещества (ПАВ) в виде олеиновой кислоты в течение 25-100 часов и спекание в течение 10 ч при (1200±20)°С в течение 12 ч при повышении от 1200 до 1600°С, охлаждение с 1600 до 1200°С с выдержкой 10 ч при температуре 1200°С (Патент РФ
Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение огнеупорных свойств керамического материала на основе циркона с высокой плотностью без введения дополнительных добавок, оказывающих влияние на фазовый состав материала. Технический результат обеспечивается тем, что в способе получения огнеупорного керамического материала на основе циркона, согласно изобретению, измельчение циркона проводят в водном растворе поверхностно-активного вещества концентрации 0,3-0,5 мас.%, в течение 4-10 часов, спекание осуществляют при температуре 1600°С. В качестве поверхностно-активного вещества используют поливиниловый спирт. Способ осуществляют следующим образом. Пример 1. В качестве исходного материала используют циркон марки Zircon Standard Grade (Possen Erzconter), содержащий примеси Fe2O3, TiO2, Al2O3, CaO, MgO, Cr2O3, P2O5 в количестве менее 1 мас.%. Удельная поверхность исходного порошка циркона, определенная методом БЭТ, составляет 0,59 м2/г. Измельчение порошка циркона проводят в шаровой планетарной мельнице САНД при скорости вращения 160 об/мин в течение 6 часов в водном растворе ПВС концентрации 0,5% мас.%, используемого в качестве ПАВ, соотношение массы порошка циркона и мелющих тел составляет 1:2, что позволяет увеличить удельную поверхность порошка до 5,6 м2/г. После высушивания измельченного порошка циркона проводят формование заготовок методом полусухого прессования в стальной пресс-форме при давлении 250 МПа с добавлением 4%-ного водного раствора ПВС, используемого в качестве временной связки, спекание проводят на воздухе в электропечи сопротивления при температуре 1600°С, продолжительность выдержки 2 ч. Остаточная пористость цирконовой керамики составляет около 10%. Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что в качестве ПАВ применяют агар-агар. При измельчении порошка циркона в течение 6 часов в водном растворе агар-агара концентрации 0,5% мас.% и соблюдении остальных параметров процесса согласно примеру 1 получают огнеупорный керамический материал на основе циркона с плотностью 4,16 г/см3. Экспериментально доказано, что продолжительности измельчения менее 6 часов недостаточно для получения плотного керамического материала, а увеличение продолжительности измельчения до 10 часов приводит к снижению плотности. Выбор ПВС для использования в качестве ПАВ при измельчении циркона обусловлен, прежде всего, тем, что он не оказывает влияния на фазовый состав материала. Дополнительно принята во внимание стоимость реагента. Оптимальная концентрация водного раствора ПВС, используемого в качестве ПАВ при измельчении циркона, 0,3-0,5 мас.% установлена экспериментально. Дальнейшее увеличение концентрации ПАВ приводит при сушке измельченного порошка циркона к образованию полимерной пленки на его поверхности. Температура спекания цирконовой керамики 1600°С является оптимальной, выше которой происходит термическая диссоциация циркона, что подтверждается данными спектроскопии комбинационного рассеяния света. В таблице приведены данные о влиянии продолжительности измельчения и концентрации ПАВ в растворе на плотность цирконовой керамики после спекания при температуре 1600°С с выдержкой в течение 2 часов.
Таким образом, заявляемое изобретение позволяет получить огнеупорный керамический материал на основе циркона с высокой плотностью без введения дополнительных добавок.
Формула изобретения
1. Способ получения огнеупорного керамического материала на основе циркона, включающий измельчение циркона, формование заготовок и спекание, отличающийся тем, что измельчение циркона проводят в водном растворе поверхностно-активного вещества концентрации 0,3-0,5 мас.% в течение 4-10 ч, спекание осуществляют при температуре 1600°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют поливиниловый спирт.
|
||||||||||||||||||||||||||
2284975, С04В 35/48, С04В 35/626, 2006.10.10). Недостатком указанного способа являются большая продолжительность процессов обработки порошка в шаровой мельнице и спекания, что повышает энергозатраты и, следовательно, стоимость изделий.