Патент на изобретение №2398901

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2398901 (13) C2
(51) МПК

C22B23/00 (2006.01)
C22B3/08 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.09.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2008123520/02, 07.02.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

07.02.2006

(30) Конвенционный приоритет:

10.11.2005 BR PI0505544-0

(43) Дата публикации заявки: 27.12.2009

(46) Опубликовано: 10.09.2010

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
US 2005226797 A1, 13.10.2005. US 6391089 B1, 21.05.2002. US 6379637 B1, 30.04.2002. US 4435369 A, 06.03.1984. RU 2221064 C2, 10.01.2004. RU 98104256 A, 10.12.1999. RU 2261923 C1, 10.10.2005.

(85) Дата перевода заявки PCT на национальную фазу:

10.06.2008

(86) Заявка PCT:

BR 2006/000017 20060207

(87) Публикация PCT:

WO 2007/053919 20070518

Адрес для переписки:

129090, Москва, ул.Б.Спасская, 25, стр.3, ООО “Юридическая фирма Городисский и Партнеры”, пат.пов. А.В.Мицу, рег. 364

(72) Автор(ы):

КОСТА Ренато де Соуса (BR),
МЕНДЕС Флавиа Дутра (BR)

(73) Патентообладатель(и):

КОМПАНЬЯ ВАЛЕ ДУ РИУ ДОСЕ (BR)

(54) КОМБИНИРОВАННЫЙ СПОСОБ ВЫЩЕЛАЧИВАНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к комбинированному способу выщелачивания. Он включает растворение солюбилизируемых компонентов руды при помощи выполнения двух или более последовательных стадий выщелачивания, с первой стадией, включающей выщелачивание при атмосферном давлении (AL), и со второй стадией выщелачивания под давлением (HPAL). Этот комбинированный способ протекает, когда фракцию руды среднего размера (0,075-0,5 мм) (1) подвергают выщелачиванию при атмосферном давлении (AL), получая поток (3) с высокой концентрацией растворенного железа и алюминия, также как и высокой концентрацией остаточной кислоты. Этот вышеупомянутый поток (3) подают на следующую стадию выщелачивания под давлением (HPAL) мелкой фракции руды (<0,075 мм) (4) и повторно используют содержащуюся свободную кислоту. Протекает реакция гидролиза сульфатов железа и алюминия, что приводит к осаждению железа и алюминия и, таким образом, к регенерации серной кислоты. Техническим результатом является уменьшение количества потребляемой кислоты, используемой для выщелачивания. 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

Целью этого документа является описание комбинированного способа выщелачивания, то есть способа растворения солюбилизируемых компонентов данной никелевой руды или концентрата действием, например, кислот, который, однако, не ограничивается этим и в основном относится к комбинированному выполнению двух и более последовательных стадий выщелачивания, таким образом, делая возможным уменьшение потребления реагента, используемого для выщелачивания, поскольку это предотвращает неэффективные затраты в процессах выщелачивания.

Опытный эксперт хорошо знает, что латеритовые руды могут быть обработаны при помощи гидрометаллургического способа, в котором сернокислое выщелачивание является традиционным способом, используемым для экстракции и никеля, и кобальта. Эта руда, являющаяся Fe обогащенной, также содержит Al, Mn и Si и процент Ni варьируется от 0,8% до 1,4%, а содержание Co варьируется от 0,05% до 0,2%. В зависимости от размера зерна руды, могут быть использованы два типа выщелачивания, а именно: выщелачивание кислотой под давлением (HPAL) и выщелачивание при атмосферном давлении (AL).

Выщелачивание кислотой под давлением (HPAL) происходит при высоких температурах в титановых автоклавах, устойчивых к кислотной коррозии. В этом случае добавляемая руда должна иметь мелкий размер зерна и высокое содержание Ni, таким образом, вызывая необходимость использования такого способа. Обработка руды просеиванием и сортировкой может обогатить содержание никеля до приблизительно 100%. В операционном температурном равновесии давление пара варьируется от 33 до 55 атм, железо и алюминий (трехвалентные формы) сначала растворяются, а впоследствии осаждаются в автоклаве в форме гематита и алунита, соответственно, с последующим образованием кислоты.

Выщелачивание при атмосферном давлении (AL) проводится при более низких температурах, чем кислотное выщелачивание, и при атмосферном давлении. Фракция гранулометрического состава среднего размера имеет более низкое содержание Ni по сравнению с содержанием в мелкой (высокодисперсной) фракции. Следовательно, по экономическим причинам, использование выщелачивания под давлением (HPAL) не рекомендуется. С другой стороны, выщелачивание при атмосферном давлении (AL) может быть подходящим, поскольку требует меньших капиталовложений, но потребление кислоты является более высоким из-за большей солюбилизации (растворимости) железа и алюминия.

В особенности в случае выщелачивания при атмосферном давлении (AL), потребление кислоты сильно зависит от присутствия в руде потребляющих элементов, таких как железо, алюминий и магний, которые хорошо растворимы и остаются в растворе в форме сульфатов. Следовательно, чем выше содержание таких элементов в руде, тем выше потребление кислоты в течение процесса.

Хотя независимые технологии выщелачивания широко используются, они могут нести неэффективные затраты, главным образом, в случае выщелачивания при атмосферном давлении (AL) в силу увеличенного потребления серной кислоты, поскольку она выщелачивает преимущественно железо, алюминий, магний, марганец и никель. Другими словами, для экстракций Ni больше 90% требуется добавление большего количества кислоты для солюбилизации остающихся потребляющих элементов. Как бы то ни было, в процессе выщелачивания потребление кислоты может стать ключевой переменной величиной, что сделает процесс нежизнеспособным.

Другим неудобством при использовании процессов выщелачивания является ликвор, полученный в результате выщелачивания, который содержит некоторое количество солюбилизированных металлов (Fe, Mg, Al, Mn), и увеличение и сложности, и затрат на последующую стадию очистки.

Эта заявка на патент предлагает использование комбинированного выщелачивания, где процесс экстракции проводится в две или более последовательные стадии выщелачивания, целью которых является обеспечение извлечения никеля из фракции гранулометрического состава среднего размера на ранней стадии выщелачивания при атмосферном давлении, где значительная часть никеля распределена со средним содержанием примерно 1% Ni, процесс также приводит к свободной кислоте, генерируемой в течение выщелачивания при атмосферном давлении (AL) с последующей стадией выщелачивания кислотой под давлением (HPAL).

Другой целью настоящего изобретения является уменьшение потребления кислоты в течение данной стадии выщелачивания кислотой под давлением (HPAL) при помощи процесса гидролиза, происходящего в автоклаве, с осаждением преимущественным образом железа и алюминия в форме гематита и алунита, также как и регенерация кислоты, которая становится доступной в условиях рабочего режима. Железо и алюминий, растворенные в течение первой стадии выщелачивания (AL) в форме сульфатов в растворе, добавляются во вторую стадию выщелачивания (HPAL) и рассматриваются как основной источник регенерации кислоты при помощи реакции гидролиза. Этот процесс имеет прямое влияние на уменьшение количества кислоты, которое добавляется в течение стадии выщелачивания кислотой под давлением в автоклаве, без влияния на результаты процесса.

Эти цели и преимущества изобретения, среди других, могут быть достигнуты при использовании двух и более последовательных стадий выщелачивания.

Это изобретение дополнительно обсуждается в этом документе на основе прилагаемых чертежей, на которых

фигура 1 показывает схематический чертеж выщелачивания под давлением (HPAL);

фигура 2 показывает схематический чертеж выщелачивания при атмосферном давлении (AL);

фигура 3 показывает схематический чертеж комбинированного выщелачивания и

фигура 4 показывает блок-схему комбинированного способа выщелачивания.

Как показано на этих фигурах, комбинированный способ выщелачивания, который является целью настоящего изобретения, включает выполнение последовательных стадий выщелачивания. Во-первых, фракция среднего размера (<0,5>0,075 мм) (1) подвергается выщелачиванию при атмосферном давлении (AL). В течение этой стадии потребление серной кислоты (2) велико из-за солюбилизации потребляющих элементов, таких как Fe, Al и Mg, что приводит к потоку (3) с большой концентрацией растворенного железа и алюминия и с большим количеством остаточной кислоты. Этот поток (3), как есть, подается в следующий прибор для выщелачивания кислотой под давлением (HPAL) мелкой фракции гранулометрического состава (<0,075 мм) (4). Целью этого подхода является уменьшение количества добавляемой серной кислоты (2).

Как показано на фигуре 1, выщелачивание под давлением (HPAL) происходит, когда поток из первого выщелачивания (3) и суспензия высокодисперсной фракции (<0,075 мм) руды (4) и серной кислоты (2) подаются в автоклав (5) с приблизительной долей твердых веществ 34%. Выщелачивание проводят при высокой температуре (Т2) (250°С), с перемешиванием при 500 об/мин в течение 1,25 часа. Большое потребление серной кислоты (2) зависит от содержания потребляющих элементов в руде, а экстракция Ni составляет более 95%. Растворенные железо и алюминий подвергаются гидролизу в автоклаве (5) и осаждаются в форме гематита и гоэтита, соответственно, регенерируя серную кислоту (2).

Как показано на фигуре 2, выщелачивание при атмосферном давлении (AL) проводят, когда суспензию фракции гранулометрического состава среднего размера (<0,5 мм>0,075 мм) (1) выщелачивают вместе с серной кислотой (2) при температуре (Т1) приблизительно 95°С с 33% твердого вещества, с перемешиванием при 130 об/мин в течение 6 часов. Экстракция Ni больше 90%, но потребление серной кислоты (2) очень высокое из-за высокого содержания растворенного железа и алюминия в растворе.

Как показано на фигуре 3 и 4, комбинированный способ последовательного выщелачивания включает выщелачивание при атмосферном давлении (AL) с последующим выщелачиванием под давлением (HPAL). Суспензию фракции гранулометрического состава среднего размера (<0,5 мм>0,075 мм) (1) подвергают выщелачиванию при атмосферном давлении с серной кислотой (2) при температуре (Т1) 95°С, с перемешиванием при 130 об/мин с 33% твердого вещества в течение 6 часов. Поток (3) из первого выщелачивания (AL) вместе и с серной кислотой (2), и с мелкой фракцией (<0,075 мм) (4) добавляется в автоклав (5) для выщелачивания под давлением (HPAL) при температуре (Т2) 250°С с перемешиванием при 500 об/мин, давлении 650 фунт/дюйм2 и 34% твердых веществ в течение 75 минут.

Поток (3) из выщелачивания при атмосферном давлении (AL) показывает содержание свободной кислоты, которая используется в выщелачивании под давлением (HPAL). Реакция гидролиза сульфата железа (III) и алюминия (III) в автоклаве приводит к осаждению Fe в форме гематита, а Al – в форме алунита с регенерацией серной кислоты (2). Механизмы выщелачивания в течение выщелачивания при атмосферном давлении (AL) и механизмы последующего осаждения железа и алюминия в течение выщелачивания под давлением (HPAL) могут быть описаны следующим образом.

Гоэтит растворяется при выщелачивании при атмосферном давлении (AL)

2FeOOH+3H2SO4Fe2(SO4)3+4H2O

Образование гематита и генерирование серной кислоты (2) протекает при выщелачивании под давлением (HPAL) в результате процесса гидролиза.

Fe2(SO4)3+3H2OFe2O3(s)+3H2SO4

Боемит растворяется при выщелачивании при атмосферном давлении (AL)

2AlOOH+3H2SO4Al2(SO4)3+4H2O

Образование алунита и генерирование серной кислоты (2) протекает при выщелачивании под давлением (HPAL) в результате процесса гидролиза.

3AL2(SO4)3+14H2O2(H3O)Al3(SO4)2(OH)6(s)+5H2SO4

Поскольку содержащаяся свободная кислота повторно используется и серная кислота (2) регенерируется из сульфата железа (III) и алюминия (III) в растворе, объем серной кислоты (2), который нужно добавить к выщелачиванию под давлением (HPAL), уменьшился, что эквивалентно потреблению в среднем только 60% общего количества серной кислоты (2).

Другими словами, получено значительное уменьшение, порядка 40%, количества добавляемой серной кислоты (2) при комбинированном выщелачивании, без нанесения ущерба экстракции никеля. Это уменьшение добавляемого количества серной кислоты (2) имеет прямое влияние на осуществимость данного проекта с экономической точки зрения. Использование раствора потока (3) из выщелачивания при атмосферном давлении (AL) вместе с большим содержанием свободной кислоты и железа и алюминия в растворе в выщелачивании под давлением (HPAL) определяет 40% уменьшение количества добавляемой серной кислоты (2) на этой стадии в силу процесса гидролиза, в котором растворенные железо и алюминий могут осаждаться и регенерировать серную кислоту (2).

К этому способу относится, но не ограничивается им, определенный режим работы, например температура, % твердого вещества, время и перемешивание. Нужно отметить, следовательно, что эти условия могут варьироваться в течение каждой последовательной стадии выщелачивания, без нанесения ущерба окончательным результатам процесса.

Тем не менее, следует отметить, что описанный и проиллюстрированный в этом документе преимущественный процесс эксплуатации подлежит возможным изменениям без какого бы то ни было отклонения от объема настоящего изобретения.

Формула изобретения

1. Комбинированный способ выщелачивания, включающий растворение солюбилизируемых компонентов на двух или более последовательных стадиях выщелачивания руды, с первой стадией, включающей выщелачивание при атмосферном давлении (AL), и со второй стадией, состоящей из выщелачивания под давлением (HPAL), при этом комбинированный способ протекает, когда фракцию руды среднего размера (<0,5>0,075 мм) (1) подвергают выщелачиванию при атмосферном давлении (AL), получая поток (3) с высокой концентрацией растворенного железа и алюминия, также как и высокой концентрацией остаточной кислоты, причем поток (3) подается в течение следующего выщелачивания кислотой под давлением (HPAL) мелкой фракции (<0,075 мм) (4) руды.

2. Комбинированный способ выщелачивания по п.1, отличающийся тем, что на первой комбинированной стадии выщелачивания фракцию руды среднего размера (<0,5 мм>0,075 мм) (1) помещают вместе с раствором серной кислоты (2) и подвергают выщелачиванию при атмосферном давлении (AL) при температуре (Т1) 95°С с 33% твердых веществ, с перемешиванием при 130 об/мин в течение 6 ч, при котором экстракция Ni более 90%, при этом также происходит растворение в высокой степени и железа, и алюминия, которые остаются в растворе.

3. Комбинированный способ выщелачивания по п.1, отличающийся тем, что в течение второй комбинированной стадии выщелачивания поток (3) первого выщелачивания (AL) вместе с серной кислотой (2) и с суспензией мелкой фракции (<0,075 мм) (4) добавляют в автоклав (5) для проведения выщелачивания под давлением (HPAL) при температуре (Т2) 250°С, с перемешиванием при 500 об/мин, давлении 4,481·103 кПа и 34% твердых веществ в течение 75 мин.

4. Комбинированный способ выщелачивания по п.3, отличающийся тем, что вышеупомянутый поток (3) из выщелачивания при атмосферном давлении (AL) имеет содержание свободной кислоты и повторно используется в выщелачивании под давлением (HPAL), и тем, что протекает реакция гидролиза сульфатов железа (III) и алюминия (III), что приводит к осаждению Fe в виде гематита, а Аl – в форме алунита, и, таким образом, к регенерации серной кислоты (2).

5. Комбинированный способ выщелачивания по п.1, отличающийся тем, что повторное использование потока (3) свободной кислоты и регенерация серной кислоты (2) из сульфатов железа (III) и алюминия (III) приводит к уменьшению объема (2) серной кислоты, которую нужно добавить к выщелачиванию под давлением (HPAL), что эквивалентно в среднем только 60% от общего потребления серной кислоты.

6. Комбинированный способ выщелачивания по п.1, отличающийся тем, что использование раствора потока (3) из выщелачивания при атмосферном давлении (AL), имеющего высокое содержание свободной кислоты и высокую концентрацию железа и алюминия в растворе, приводит к выщелачиванию под давлением (HPAL) с 40% уменьшением количества добавляемой кислоты (2) из-за процесса гидролиза, при котором растворенные железо и алюминий выпадают в осадок и регенерируют серную кислоту (2).

7. Комбинированный способ выщелачивания по п.6, отличающийся тем, что в комбинированном выщелачивании получена значительная экономия добавляемого количества серной кислоты (2), примерно 40%, без нанесения вреда экстракции никеля, с непосредственным влиянием на осуществимость проекта с экономической точки зрения.

РИСУНКИ

Categories: BD_2398000-2398999