Патент на изобретение №2397014

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО АРСЕНИТА НАТРИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения гранулированного арсенита натрия при переработке реакционной массы, полученной со стадии щелочного гидролиза люизита. Жидкую реакционную массу подвергают непрерывной конвективной распылительной сушке в псевдоожиженном слое. Процесс проводят при температуре слоя 70-150°С и под разрежением 10-200 мбар, а в качестве псевдоожижающего и распыляющего агента используется азот. Изобретение обеспечивает простой с точки зрения аппаратурно-конструктивного оформления, технологически и экологически безопасный непрерывный процесс, применимый для крупнотоннажного производства гранулированного арсенита натрия, пригодного к длительному хранению. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения гранулированного арсенита натрия путем переработки реакционной массы, полученной со стадии щелочного гидролиза люизита.

Гранулированный арсенит натрия может использоваться как исходное сырье для получения оксида мышьяка (III), металлического мышьяка, арсина мышьяка и т.д.

Известен способ получения арсенита натрия в виде твердых частиц в диапазоне размеров 0,1÷1 мм и содержащих менее 3% влаги, в вакуум-вальцовой сушилке, подавая в нее 67% раствор арсенита натрия (Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. 4-е издание. 2 часть. – Л.: Химия, с.1413, 1974).

Основным недостатком данного способа является низкая производительность вакуум-вальцовых сушилок, которые целесообразно использовать только в малотоннажных производствах (Лыков М.В. Сушка в химической промышленности. – М.: Химия, с.275, 1970).

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа данного изобретения, является способ получения арсенита натрия путем переработки реакционной массы, полученной со стадии щелочного гидролиза люизита, упариванием-сушкой в роторно-вакуумной сушилке при 74÷125°C и давлении 0,4÷0,6 атм с использованием добавок 8,0÷15,0% (мас.) 1,1,2,2-тетрахлорэтана и 0,5÷1,0% (мас.) монтмориллонитовой глины (Патент РФ 2209103 от 27.07.2003 г.).

Недостатками данного способа, затрудняющими его применение в крупнотоннажном промышленном масштабе, являются периодичность процесса, а также использование в процессе 1,1,2,2-тетрахлорэтана. Основными недостатками периодического процесса являются простои технологического оборудования во время загрузки сырья и выгрузки продукта, а также непостоянство технологического режима в начале и конце цикла переработки. Также, при взаимодействии 1,1,2,2-тетрахлорэтана с реакционной массой может протекать процесс дегидрохлорирования с образованием трихлорэтилена, у которого температура вспышки составляет всего 32°C. Этот факт значительно снижает безопасность процесса получения гранулированного арсенита натрия при переработке реакционной массы по вышеуказанному способу.

Целью изобретения является создание простого с точки зрения аппаратурно-конструктивного оформления, технологически и экологически безопасного непрерывного процесса, применимого для крупнотоннажного производства гранулированного арсенита натрия пригодного к длительному хранению.

Сущность способа заключается в использовании, для получения гранулированного арсенита натрия, процесса конвективной распылительной сушки в псевдоожиженном слое. Причем процесс протекает при температуре слоя 70÷150°C и под разрежением 10÷200 мбар, а в качестве псевдоожижающего агента используется азот.

Технология способа состоит в следующем. В распылительную сушилку псевдоожиженного слоя на газораспределительную решетку засыпают затравочный материал в виде порошка хлорида натрия либо ретура арсенита натрия. Далее, через газораспределительную решетку, снизу, подают псевдоожижающий агент, которым является азот, при температуре 150÷280°C. После того как слой затравки перешел в псевдоожиженное состояние, начинают, посредством распыления через пневмомеханическую форсунку подавать в слой реакционную массу, которая имеет температуру ~20°C (сопло форсунки направлено вверх, давление азота на распыление 1,5÷2 бар). Температура в слое поддерживается в диапазоне 70÷150°C, а аппарат, в котором происходит процесс, работает под разрежением 10÷200 мбар. Отработанный технологический газ проходит через систему осушки и очистки и снова поступает в сушилку в качестве псевдоожижающего агента. Готовые гранулы в диапазоне размеров 1÷5 мм непрерывно выводят из сушилки через линию отвода продукта.

На чертеже схематически показана установка, на которой был реализован указанный способ. Основные геометрические параметры установки следующие: диаметр сушильной камеры – 160 мм, высота цилиндрической части – 450 мм, диаметр отверстий газораспределительной решетки – 0,4 мм.

Установка работает следующим образом.

Псевдоожижающий агент 1 подается через газораспределительную решетку аппарата 10 снизу вверх. В рабочей зоне аппарата 7 находится гранулят, переходящий, в псевдоожиженное состояние при прохождении через него потока технологического газа. В зоне сепарации 8 скорость потока газа уменьшается за счет расширения стенок аппарата, и происходит предварительное отделение мелкодисперсных частиц и пыли. Отработанный технологический газ 3 выходит из аппарата в его верхней части и, после дополнительного пылеотделения в циклоне 11, подается в систему осушки и тонкой очистки, пройдя которою, вновь поступает в сушильную камеру в качестве распыляющего и псевдоожижающего агентов. Отделенная в циклоне пыль непрерывно отводится через ячейковый барабанный шлюз 12 обратно в псевдоожиженный слой.

С помощью пневмомеханической форсунки реакционная масса 4 распыляется непосредственно в псевдоожиженный слой.

Через просеиватель 9 из процесса непрерывно отбирается продукт. Конструкция просеивателя позволяет отбирать гранулы заданного размера. Это реализовано следующим образом: сжатый азот 2 подается через просеиватель снизу вверх и скорость потока отрегулирована так, что только гранулы 6, скорость падения которых выше скорости потока восходящего сжатого азота, могут пройти через просеиватель и попасть в емкость с конечным продуктом. Гранулы 5, скорость падения которых ниже скорости восходящего потока, возвращаются обратно в псевдоожиженный слой.

Испытания предложенного способа получения гранулированного арсенита натрия проведены в диапазоне следующих технологических параметров процесса:

– количество затравки 0,35÷1,5 кг;

– расход псевдоожижающего агента 65÷110 м³/ч;

– расход реакционной массы 0,8÷5,2 кг/ч;

– температура псевдоожижающего агента 150÷280°C;

– температура в псевдоожиженном слое 70÷150°C.

Получены следующие результаты:

– количество продукта 0,25÷1,8 кг/ч;

– влажность продукта 0,4÷1%;

– гранулометрический состав продукта – 80÷90% гранул в диапазоне размеров 1÷5 мм.

При падении температуры слоя ниже 70°C в опытах наблюдалось образование влажных агломератов на газораспределительной решетке, что, в свою очередь, приводило к разрушению псевдоожиженного слоя, вынужденной остановке и чистке аппарата. При температуре слоя выше 150°C наблюдалось активное пылеобразование и, соответственно, отсутствие роста гранул.

Использование азота в качестве распыляющего и псевдоожижающего агентов предотвращает окисление мышьяка.

Проведение процесса под разрежением 10÷200 мбар исключает попадание мышьяка в зону рабочего помещения, что делает процесс экологически безопасным.

Сведений об использовании процесса конвективной распылительной сушки в псевдоожиженном слое для получения пригодного для длительного хранения гранулированного арсенита натрия не имеется.

Сопоставленный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается использованием непрерывного процесса конвективной распылительной сушки в псевдоожиженном слое для получения пригодного для длительного хранения гранулированного арсенита натрия.

Формула изобретения

1. Способ получения гранулированного арсенита натрия, отличающийся тем, что жидкую реакционную массу, полученную со стадии щелочного гидролиза люизита, подвергают непрерывной конвективной распылительной сушке в псевдоожиженном слое при температуре слоя 70÷150°С и под разрежением 10÷200 мбар, при этом осуществляют непрерывный отбор гранул в диапазоне размеров 1÷5 мм и влажностью 0,4÷1 мас.%, а в качестве распыляющего и псевдоожижающего агента используют азот.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что образующуюся при сушке-грануляции пылевую фракцию после отделения от потока отработанного технологического газа возвращают в процесс в качестве ретура.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что азот, использующийся в качестве псевдоожижающего и распыляющего агента, пройдя систему очистки от пылевой фракции и систему осушки, циркулирует в системе по замкнутому контуру.

РИСУНКИ