Патент на изобретение №2168358
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
(57) Реферат: Изобретение относится к технологии сорбентов. В частности, к способу получения сорбентов для очистки сточных вод от ароматических аминов, в частности от анилина. Сорбент получают путем пропитки электродного кокса 10-15% водным раствором карбоксилсодержащих соединений или 10-15% раствором бензальдегида в хлороформе при отношении объема раствора, мл, к массе кокса, г, равном (10-15):1. Пропитку проводят при нормальных условиях. Способ позволяет повысить степень поглощения анилина из сточных вод. 1 табл. Изобретение относится к технологии сорбентов, а именно сорбентов для очистки сточных вод от анилина. Известен способ получения сорбента путем измельчения электродного пекового кокса [1]. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента для очистки конденсата водяного пара от масел путем пропитки электродного пекового кокса водным раствором триполифосфата натрия [2]. Однако данный сорбент не позволяет извлекать ароматические амины, в частности анилин из сточных вод. Цель предлагаемого изобретения – повышение степени поглощения анилина из сточных вод. Сущность изобретения заключается в том, что электродный кокс пропитывают при комнатной температуре 10 – 15% раствором карбоксилсодержащих соединений или 10 – 15% раствором бензальдегида в хлороформе при отношении объема раствора в мл к массе кокса в г, равном 10 – 15. Технология способа состоит в следующем. Измельченный электродный кокс пропитывают при комнатной температуре 10 – 15% раствором бензальдегида или органического карбоксилсодержащего соединения (лимонная, муравьиная, уксусная кислоты, карбоксилметилцеллюлоза) при соотношении объема раствора и массы кокса, равном 10 – 15. Применение растворов с концентрацией ниже 10% ведет к снижению емкости сорбента. Использование концентрации растворов и соотношения кокс : раствор по верхним пределам позволяет лишь незначительно увеличить адсорбционную способность кокса при значительном увеличении расхода активаторов (кислот и альдегида), что нецелесообразно. Сорбент после химической активации отфильтровывают и подвергают термообработке при различных температурных режимах в зависимости от типа активатора. Данный способ отрабатывался на нефтяном электродном коксе марки К3 – 0,25 (ТУ 38.301-29-88-97). В качестве ароматического альдегида использовали раствор бензальдегида в хлороформе, в качестве карбоксилсодержащих соединений использовали: – лимонную кислоту, карбоксилметилцеллюлозу, муравьиную кислоту, уксусную кислоту. Пример 1. 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 100 мл 1%-ного водного раствора анилина в течение 1 часа. Емкость по анилину составляет 0,108 г/г. Пример 2. 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм при нагревании на водяной бане пропитывают 10,0 мл 15%-ного раствора триполифосфата натрия в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают, сушат при 140 – 150oC в течение 2 часов и охлаждают на воздухе. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,115 г/г. Пример 3. а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного раствора бензальдегида в хлороформе в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 300oC в течение 5 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,415 г/г. б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного раствора бензальдегида в хлороформе в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 300oC в течение 5 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,419 г/г. в) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного раствора бензальдегида в хлороформе в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 300oC в течение 5 часов. Емкость сорбента по анилину в условиях примера 1 составляет 0,420 г/г. г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного раствора бензальдегида в хлороформе в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 300oC в течение 5 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,423 г/г. Пример 4. а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного водного раствора лимонной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,460 г/г. б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного раствора лимонной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,463 г/г. в)2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного водного раствора лимонной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,463 г/г. г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного водного раствора лимонной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,466 г/г. Пример 5. а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного водного раствора муравьиной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,442 г/г. б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного водного раствора муравьиной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,445 г/г. в) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного водного раствора муравьиной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,446 г/г. г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного водного раствора муравьиной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента по анилину в условиях примера 1 составляет 0,448 г/г. Пример 6. а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного водного раствора КМЦ-Na (натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы) в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,435 г/г. б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного водного раствора КМЦ-Na в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,438 г/г. в) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного водного раствора КМЦ-Na в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,437 г/г. г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного водного раствора КМЦ-Na в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,439 г/г. Пример 7. а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного водного раствора уксусной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,426 г/г. б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного водного раствора уксусной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,429 г/г. в) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного водного раствора уксусной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,430 г/г. г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 – 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного водного раствора уксусной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,433 г/г. Данные испытаний сведены в таблицу. Предложенный способ позволяет повысить степень поглощения анилина готовым сорбентом в среднем в 3,5 – 4 раза, упростить технологию пропитки и расширить области применения кокса электродного как сорбента. Источники информации. [1] Пелипенко И. Г. Установка для очистки конденсата. “Кокс и химия”, 1961, N 5, с. 58 – 59. [2] А.с. СССР N 801873, МКИ 3 B 01 J 20/20, опублик. 07.2.81. Бюллетень N 5 (прототип). Формула изобретения
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 19.11.2002
Номер и год публикации бюллетеня: 10-2004
Извещение опубликовано: 10.04.2004
|
||||||||||||||||||||||||||
