Патент на изобретение №2396104
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИТИЧЕСКОГО МЕМБРАННОГО ФИЛЬТРОВАНИЯ ЖИДКОСТИ
(57) Реферат:
Изобретение предназначено для аналитического мембранного фильтрования жидкости. Устройство включает аналитический мембранный фильтр, поддерживающую его сетку, размещенную в основании, соединенном трубопроводом с вакуумируемым сборником фильтрата, бутылку с фильтруемой жидкостью, используемую в опрокинутом состоянии для подачи жидкости на фильтр, трубку-держатель, в которую вставляется перевернутая бутылка с жидкостью, имеющую внутренний диаметр больше наружного диаметра горлышка бутылки и присоединяемую сверху к основанию. Держатель внутри снабжен опорой для горлышка бутылки в виде кольцевого уступа с внутренним диаметром меньше наружного диаметра горлышка бутылки. Трубопровод снабжен краном и присоединяется к приемнику фильтрата быстроразъемным соединением. Технический результат: обеспечение возможности смены мембранного фильтра при фильтровании пробы, не отфильтровывая пробу до конца. 6 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.
Изобретение относится к фильтрующим устройствам и может быть использовано в химии, микробиологии, биохимии и санитарии. Известно устройство для анализа загрязнения биологическими частицами жидкостей, включающее аналитический фильтр, поддерживающую его сетку, размещенную в основании, присоединенном к вакуумируемому сборнику фильтрата и воронку для вмещения фильтруемой жидкости, присоединяемую к основанию сверху (Фирменный каталог Наиболее близким к заявляемому техническому решению является устройство для аналитического фильтрования жидкости, включающее аналитический фильтр, поддерживающую его сетку, размещенную в основании, соединенном трубопроводом со сборником фильтрата и воронку для подачи фильтруемой жидкости на фильтр, в качестве воронки используется опрокинутая бутылка с фильтруемой жидкостью, а устройство дополнительно снабжено держателем бутылки, присоединяемым сверху к основанию и представляющим собой трубку с внутренним диаметром, превышающим диаметр горлышка применяемой бутылки, но меньше глубины его максимально возможного погружения в трубку, и длиной на 1-5 мм больше этой глубины (RU 2171128, С1). Работает устройство следующим образом. Бутылка с анализируемой жидкостью опрокидывается в держатель бутылки, на фильтр поступает порция жидкости, которая перекрывает кончик горлышка бутылки, и выход жидкости прекращается благодаря созданию разрежения над жидкостью в бутылке. Жидкость фильтруется через фильтр и поддерживающую его сетку, проходит через основание и по трубопроводу поступает в вакуумируемый сборник фильтрата. При снижении уровня жидкости в держателе горлышко бутылки обнажается и воздух поступает в бутылку, вытесняя очередную порцию жидкости на фильтр, которая опять перекрывает горлышко бутылки и т.д., пока не отфильтруется вся жидкость из бутылки. Недостатком этого устройства является невозможность прервать фильтрование и сменить, например, прорвавшийся или забившийся фильтр, или провести фильтрование пробы через несколько, например, разной пористости фильтров. Этот недостаток является следствием невозможности вынуть горлышко бутылки с жидкостью из вертикальной трубки-держателя, не пролив жидкость. Целью данного изобретения является достижение возможности замены мембранного фильтра при фильтровании пробы, не отфильтровывая пробу до конца. Технический результат, достигаемый данным предложением, состоит в достижении возможности смены мембранного фильтра при фильтровании пробы, не отфильтровывая пробу из бутылки до конца. Указанный технический результат достигается тем, что в известном устройстве, включающем аналитический мембранный фильтр, поддерживающую его сетку, размещенную в основании, соединенном трубопроводом с вакуумируемым сборником фильтрата, держателем для опрокинутой бутылки с анализируемой жидкостью, присоединяемым сверху к основанию и представляющим собой трубку с внутренним диаметром, большим наружного диаметра горлышка бутылки, держатель внутри снабжен опорой для горлышка бутылки в виде кольцевого уступа с внутренним диаметром меньше наружного диаметра горлышка бутылки, а трубопровод снабжен краном и присоединяется к вакуумируемому сборнику фильтрата быстроразъемным соединением. На фиг.1 изображены составные части устройства для аналитического мембранного фильтрования жидкости и их соединение между собой. На фиг.2 показаны размеры горлышка бутылки и держателя для нее, определяющие ее устойчивость в этом держателе. На фиг 3А, 3В изображена работа устройства. На фиг.4А, 4В показаны примеры частных случаев выполнения примыкающей к фильтру нижней части держателя бутылки. Устройство включает (см. фиг.1)мембранный аналитический фильтр 1, помещенный на поддерживающую сетку 2, которая размещается в основании 3, соединенном трубопроводом 4, снабженным краном 5, с вакуумируемым сборником фильтрата 6 при помощи быстроразъемного соединения 7а,в. На аналитический фильтр 1 сверху закрепляется известным способом, например с помощью резьбового или байонетного соединения или пружинного зажима, держатель бутылки 8, в который вставляется горлышком бутылка 9 с фильтруемой жидкостью. Держатель бутылки 8 выполнен в виде трубки (см. фиг.2) с внутренним диаметром Dt больше наружного диаметра Db горлышка бутылки. Держатель 8 внутри снабжен опорой 10 для горлышка бутылки 9, выполненной в виде кольцевого уступа (см. фиг.2) с внутренним диаметром Di меньше наружного диаметра горлышка бутылки Db, расположенного на такой глубине от верха трубки Н, что внутренний диаметр держателя Dt меньше корня квадратного из суммы квадратов наружного диаметра горлышка бутылки Db и глубины расположения H уступа 10. Мембранный фильтр 1, поддерживающая сетка 2, основание 3, трубопровод 4, кран 5, держатель бутылки 8 и половина быстроразъемного соединения 7а в сборе образуют функциональный блок – ФГ (фильтровальную головку). Работает устройство следующим образом (см. фиг.3). На горлышко бутылки 9 с жидкостью надевают собранную фильтровальную головку ФГ (см. фиг.3А). Горлышко бутылки 9 при этом упирается в кольцевой уступ 10. Бутылку 9 с фильтруемой жидкостью вместе с фильтровальной головкой ФГ переворачивают и соединяют фильтровальную головку ФГ со сборником фильтрата 6 с помощью быстроразъемного соединения 7а, в. (см. фиг.3В). При этом жидкость из бутылки вытекает в пространство над фильтром 1, замещаясь в бутылке воздухом, давление которого остается атмосферным до момента, пока уровень воды над фильтром не достигнет края горлышка бутылки. После этого момента жидкость продолжает вытекать в пространство между стенкой трубки и горлышком бутылки, а давление воздуха в бутылке над жидкостью уменьшается, поскольку он не поступает на замену вытекающей жидкости. Процесс остановится, когда суммарное давление в плоскости края горлышка бутылки, оказываемое столбом жидкости в бутылке и воздухом над поверхностью жидкости, сравняется с атмосферным. При понижении давления в приемнике фильтрата 6 до p3< Фильтровальную головку ФГ снимают с горлышка бутылки 9, меняют фильтр 1 и продолжают фильтрование. Реализуют устройство следующим образом. Устройство включает (см. фиг.1) мембранный аналитический фильтр 1, помещенный на поддерживающую сетку 2, которая размещается в основании 3, соединенном трубопроводом 4, снабженным краном 5, с вакуумируемым сборником фильтрата 6 при помощи быстроразъемного, например винтового, байонетного, но предпочтительно шлифового конусного соединения 7а,в. На аналитический фильтр 1 сверху закрепляется известным способом, например с помощью резьбового или байонетного соединения, или пружинного зажима, держатель бутылки 8, в который вставляется горлышком бутылка 9. Держатель бутылки 8 выполнен в виде трубки (см. фиг.2) с внутренним диаметром Dt больше наружного диаметра Db горлышка бутылки. Держатель 8 внутри снабжен опорой 10 для горлышка бутылки 9, выполненной в виде кольцевого уступа (см. фиг.1, 2, 4) с внутренним диаметром Di меньше наружного диаметра горлышка бутылки Db. Однако для того, чтобы жидкость из пространства над фильтром 1(см. фиг.3B) при обратном перевороте бутылки с жидкостью 9 выливалась обратно в бутылку 9, целесообразно внутренний диаметр уступа Di делать меньше внутреннего диаметра горлышка бутылки D0 (см. фиг.4B, C). Ниже верхней кромки кольцевого уступа 10 держатель 8 выполнен в соответствии с диаметром Df применяемого фильтра 1, на который он устанавливается уплотняющим торцом, который обычно выполняется в виде опорного кольца с наружным диаметром, примерно равным диаметру фильтра 1, а с внутренним – на 1-2 мм меньше для прижатия фильтра 1 к основанию 3. Поэтому, в общем случае, необходим некоторый переход от внутреннего диаметра кольцевого уступа к диаметру рабочей зоны фильтра (которая образуется при фиксации фильтра между трубкой-держателем и основанием). Внутренний диаметр кольцевого уступа поэтому может увеличиваться или уменьшаться по направлению к фильтру в зависимости от соотношения диаметров горлышка бутылки и фильтра 1. Это изменение может быть плавным в виде конуса, или ступенчатым – в виде цилиндров разного диаметра (см. фиг.2, 4А, 4В). Предпочтительно, чтобы держатель 8 бутылки 9 обеспечивал ее устойчивость в рабочем перевернутом положении без дополнительных устройств. Для этого (см. фиг.2) глубина расположения опоры 10 от верхнего края трубки Н в совокупности с внешним диаметром горлышка Db бутылки и внутренним диаметром Dt держателя 8 (см. фиг.2) должны обеспечивать устойчивость бутылки 9 в держателе 8. Это условие соблюдается, если (см. фиг.2) диаметр трубки Dt будет меньше радиуса вращения R (Dt
следовательно
является условием устойчивости бутылки 9 в держателе 8, а предельный допустимый внутренний диаметр держателя 8
При реализации данного устройства имеет значение плоскостность, неровность и шероховатость прилегающих поверхностей горлышка бутылки 9 и уступа 10. Эти параметры в совокупности должны обеспечивать достаточно небольшое сопротивление для потока воздуха, входящего в бутылку 9, замещая в ней жидкость. Если при мембранной фильтрации на аналогичных устройствах с размещением жидкости в открытой воронке перепад давления на фильтре 1, определяющий скорость фильтрации, равен pf=p1-p3, где pf – перепад давления на фильтре 1, р1 – атмосферное давление, р3 – остаточное давление в сборнике фильтрата 6 (см. фиг.3В), то при фильтровании с помощью заявляемого устройства следует учитывать сопротивление воздуха – pk при входе его в бутылку 9 на контакте горлышка бутылки 9 и кольцевого уступа 10 pf=(p1-p3)-pk. Отсюда видно, что при pk=p1-p3 фильтрация происходить не будет. Давление, необходимое для преодоления пузырьком воздуха поверхностного натяжения жидкости на контакте горлышка бутылки 9 и уступа 10 для круглых смачиваемых жидкостью отверстий, определяется (Краткая химическая энциклопедия, изд.
где p
Обычное для мембранной вакуумной фильтрации применяемое разрежение примерно: p1-p3=0.7×105 Па, следовательно, при таком сопротивлении на контакте фильтрация происходить не будет. Для воды
тогда
или диаметр – 4 мкм. Для некруглых зазоров пользуются понятием Примем за допустимую потерю давления на упомянутом контакте pk=0.05·105 Па, тогда аналогично вышеизложенному:
или приведенный диаметр 60 мкм. Однако на практике реальные неплоскостность, неровность и шероховатость контактирующих поверхностей горлышка бутылки 9 и уступа 10 имеют величины, в совокупности обеспечивающие весьма малые значения сопротивления pk, поэтому в общем случае не требуется специальных усилий для уменьшения упомянутого сопротивления. При возникновении же особого случая плотного примыкания поверхностей следует применить соответствующую механическую обработку контактирующих поверхностей горлышка и/или уступа с целью создания зазоров, эквивалентных круглым диаметром не менее примерно 60 мкм. Причем предпочтительно создать требуемые зазоры путем эспериментального подгона: проводить механическую обработку с целью создания нужных зазоров, пока сопротивление на контакте горлышка бутылки и кольцевого зазора не станет приемлемым для обеспечения достаточной скорости фильтрации через фильтр 1. В частном случае фильтрования водных растворов без поверхностно-активных веществ можно избежать выливания воды в пространство, ограниченное уступом 10, верхом и внутренней поверхностью трубки 8 и наружной поверхностью горлышка бутылки 9 (см. фиг.3В), если примыкающие поверхности горлышка бутылки 9 и уступа 10 выполнить гидрофобными, например из гидрофобного материала (например, фторопласта), или гидрофобизировать (например, кремнийорганическими соединениями, см. Краткая химическая энциклопедия, изд. «Советская энциклопедия», 1961, т.1, стр.938). При таком условии для продавливания воды через гидрофобные отверстия с приведенным диаметром 60 мкм согласно той же вышеприведенной формуле (Краткая химическая энциклопедия, изд. При переворачивании бутылки (см. фиг.3В) сначала жидкость свободно выливается из бутылки, заполняя пространство между фильтром и горлышком бутылки, пока ее уровень не достигнет горлышка, давление воздуха над жидкостью в бутылке при этом не меняется, поскольку вытекшая жидкость замещается воздухом. Когда уровень жидкости над фильтром достигает горлышка, воздух перестает поступать в пространство над жидкостью в бутылке, и с этого момента в результате продолжения вытекания жидкости давление в бутылке над жидкостью начинает падать, пока разница атмосферного давления и давления в бутылке над жидкостью не сравняется с давлением столба жидкости в бутылке и система не придет в равновесие. Поэтому предпочтительно, чтобы пространство, ограниченное наружной поверхностью горлышка бутылки 9, внутренней стенкой и ее верхом держателя 8, кольцевым уступом 10, имело объем, достаточный для вмещения жидкости, вытекающей из бутылки в процессе установления равновесия при переворачивании бутылки 9 в рабочее положение (см. фиг.3В). Величина необходимого объема устанавливается или экспериментально, подгонкой, или рассчитывается следующим образом. На горлышко бутылки 9 с внутренним диаметром d и общим объемом V0, объемом жидкости Va, объемом воздуха Жидкость в бутылке далее удерживается разностью давления над поверхностью жидкости p2 и атмосферного p1 hg где hg Очевидно, что
а Из закона Бойля-Мариотта следует:
учитывая, что hg Высота столба жидкости примерно тогда Для фильтрования одной и той же жидкости ( тогда откуда, раскрыв скобки и перегруппировав переменные, определим Оценим величину параметра k Принимая атмосферное давление p1=0.98·105 Па; ускорение силы тяжести Рассчитаем, например, численные значения параметра k для медицинских склянок, объемом 125, 250, 500 и 1000 мл, с диаметрами соответственно 3.5, 5, 7.5 и 11 см при фильтровании жидкостей с плотностью 800, 1000 и 1500 кг/м3. Значения приведены в таблице 1. Применение бутылок больше 1 литра неудобно, т.к. переворачивать их уже трудно. Оценим крайние значения величины 1/к входящей в формулу:
Таким образом эта величина значительно больше величин Va, V0 (максимум 0.001 м3)
Тогда уравнение (1) можно упростить
Теперь оценим практический диапазон значений объема жидкости, вытекающей из бутылки во время ее переворота.
Как видно из таблицы 2, объем вытекающей жидкости увеличивается с увеличением объема V0 применяемой бутылки, плотности фильтруемой жидкости, максимален при полупустой бутылке, составляет для жидкостей с плотностью от 800 до 1500 кг/м3 от 0.2 до 4 мл или относительно: 0.001-0.005 долю от объема V0 применяемой бутылки. Очевидно, что объем рассматриваемого пространства предпочтительно выполнить по максимуму – 4 мл. Этого можно достичь, выполняя внутренний диаметр Dt (см. фиг.2) держателя бутылки 8, с учетом, чтобы при заданном наружном диаметре горлышка бутылки Db диаметр Dt был достаточным для образования рассматриваемого объема. В частном случае требуемый объем пространства можно создать путем кольцевой проточки на внутренней стенке держателя выше кольцевого уступа. Быстроразъемное соединение фильтровальной головки ФГ с приемником фильтрата 6 выполнять предпочтительно шлифовым конусным соединением 7а,в, т.к. это соединение выполняется быстрее, чем байонетное или винтовое (требующие манипуляции двумя руками), и проще – не требуется никаких манипуляций (просто вставить или вынуть). В качестве конкретных примеров выполнения заявляемого устройства на фиг.2 приведено следующее: Df=35 мм, Di=32 мм, Dt=34 мм, Db=33 мм, D0=25 мм, H=21 мм (см. фиг.2), объем, мл/диаметр, см А на фиг.4: Di=22 мм, Df=47 мм (фиг.4А); Di=23 мм, Df=25 мм (фиг.4В); остальные размеры – указанные ранее для фиг.2. Таким образом, заявляемые отличительные признаки обеспечивают в совокупности достижение заявляемого технического результата, состоящего в достижении возможности смены фильтра, не отфильтровывая из бутылки пробу до конца, следующим образом. То, что держатель внутри снабжен опорой для горлышка бутылки в виде кольцевого уступа с внутренним диаметром меньше наружного диаметра горлышка бутылки, обеспечивает при прерывании фильтрования возможность переворота бутылки с фильтровальной головкой без проливания некоторого количества жидкости, находящейся в пространстве над фильтром, т.к. примыкание края горлышка бутылки к поверхности уступа создает достаточно надежный канал для перетекания этого объема обратно в бутылку. Кроме того, наличие кольцевого уступа позволяет стабильно позиционировать горлышко бутылки относительно фильтра. Диаметры применяемых фильтров могут быть разными: больше или меньше диаметра горлышка бутылки. Поэтому в общем случае необходим некоторый переход от внутреннего диаметра кольцевого уступа к диаметру рабочей зоны фильтра (которая образуется при фиксации фильтра между трубкой-держателем и основанием). Внутренний диаметр кольцевого уступа поэтому может расширяться или уменьшаться по направлению к фильтру в зависимости от соотношения диаметров горлышка бутылки и фильтра. Это изменение может быть плавным в виде конуса, или ступенчатым – в виде цилиндров разного диаметра. Наличие быстроразъемного соединения делает возможным отсоединение фильтровальной головки от приемника фильтрата, надевание ее на горлышко бутылки с фильтруемой жидкостью, опрокидывание бутылки вместе с фильтровальной головкой и присоединение последней к приемнику фильтрата без риска разлива жидкости. Закрытием крана на трубопроводе обеспечивается сохранение перепада давления на фильтре, удерживающего частицы, осажденные на фильтре, от смывания, в момент обратного опрокидывания бутылки из рабочего положения. Эти признаки являются необходимыми для достижения технического результата. Дополнительные признаки обеспечивают дополнительные преимущества при реализации устройства. Расположение кольцевого уступа на такой глубине от верха держателя, что внутренний диаметр держателя меньше корня квадратного из суммы квадратов наружного диаметра горлышка бутылки и глубины расположения уступа, обеспечивает позиционирование бутылки в держателе на заданном расстоянии от фильтра и обеспечивает без дополнительных мер фиксации ее устойчивость от опрокидывания в рабочем положении. Внутренний диаметр кольцевого уступа, выполненный меньше внутреннего диаметра горлышка применяемой бутылки, при обратном перевороте бутылки с жидкостью позволяет последней более надежно перетекать из пространства над фильтром обратно в бутылку. Достаточность объема пространства, ограниченного поверхностью уступа, внутренней поверхностью и верхним краем трубки и наружной поверхностью горлышка бутылки, предотвращает вытекание части жидкости через верхний край трубки во время переворота бутылки в рабочее положение. Выполнение быстроразъемного соединения фильтровальной головки с приемником фильтрата в виде шлифового конусного соединения обеспечивает удобство и быстроту присоединения фильтровальной головки к приемнику фильтрата одной рукой.
Формула изобретения
1. Устройство для аналитического мембранного фильтрования жидкости, включающее аналитический мембранный фильтр, поддерживающую его сетку, размещенную в основании, соединенном трубопроводом с вакуумируемым сборником фильтрата, бутылку с фильтруемой жидкостью, используемую в опрокинутом состоянии для подачи жидкости на фильтр, трубку-держатель, в которую вставляется перевернутая бутылка с жидкостью, имеющую внутренний диаметр больше наружного диаметра горлышка бутылки и присоединяемую сверху к основанию, отличающееся тем, что держатель внутри снабжен опорой для горлышка бутылки в виде кольцевого уступа с внутренним диаметром меньше наружного диаметра горлышка бутылки, трубопровод снабжен краном и присоединяется к приемнику фильтрата быстроразъемным соединением. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что кольцевой уступ расположен на такой глубине от верха держателя, что внутренний диаметр держателя меньше корня квадратного из суммы квадратов наружного диаметра горлышка бутылки и глубины расположения уступа. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что внутренний диаметр кольцевого уступа меньше внутреннего диаметра горлышка применяемой бутылки. 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что внутренний диаметр кольцевого уступа увеличивается или уменьшается в направлении к фильтру до диаметра меньше диаметра фильтра на величину, необходимую для уплотнения краев фильтра между торцом держателя и основанием. 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что объем пространства между уступом, боковой наружной поверхностью горлышка бутылки, внутренней поверхностью и верхом трубки-держателя достаточен для вмещения жидкости, вытекающей из бутылки в момент ее переворота в рабочее положение, и составляет больше 0,001-0,005 объема применяемой бутылки в зависимости от ее объема, внутреннего диаметра и плотности фильтруемой жидкости. 6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что быстроразъемное соединение – шлифовое конусное. 7. Устройство по любому из пп.1-4 и 6 для частного случая водных растворов, отличающееся тем, что примыкающие поверхности горлышка бутылки и кольцевого уступа выполнены гидрофобными, причем неровность, неплоскостность и шероховатость этих поверхностей в совокупности обеспечивают размеры зазоров между ними, достаточные для удержания столба воды высотой с бутылку.
РИСУНКИ
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1996 Laboratory Catalogue Millipore
p.199, USA, Millipore Corporation/PO Box 255/Bedford, MA 01730).
,
.
,
=pk – давление, необходимое для преодоления пузырьком воздуха поверхностного натяжения жидкости 
.
,
1=V0-Va, находящегося при атмосферном давлении p1, надевают фильтровальную головку ФГ. Горлышко бутылки 9 при этом упирается в кольцевой уступ 10. Бутылку 9 вместе с фильтровальной головкой ФГ переворачивают и соединяют фильтровальную головку ФГ со сборником фильтрата 6 с помощью быстроразъемного соединения 7а,в. При этом вода из бутылки вытекает в пространство над фильтром 1, замещаясь в бутылке воздухом, давление которого остается атмосферным до момента, пока уровень воды над фильтром не достигнет края горлышка бутылки. После этого момента жидкость продолжает вытекать в пространство между стенкой трубки и горлышком бутылки, но поскольку воздух через жидкость не проходит, давление воздуха p2 в бутылке над жидкостью уменьшается. Процесс остановится, когда суммарное давление в плоскости края горлышка бутылки, оказываемое столбом жидкости в бутылке 
gh (где h – высота столба жидкости от края горлышка до поверхности жидкости в бутылке) и воздухом над поверхностью жидкости p2 сравняется с атмосферным р1: p1=
;
;
.
(см. фиг.3В);
.
;
;
;
;
.
;
.
,
.
применяемых медицинских склянок: 125/3.5, 250/5.0, 500/7.5, 1000/11 (фиг.3).
