Патент на изобретение №2395079

(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ

(57) Реферат:

Изобретение относится к фотометрическому анализу применительно к определению содержания железа (III) в очень малых концентрациях. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с глицилтимоловым синим в слабокислой среде, причем к раствору железа (III) с рН 4,8-6,5 добавляют 150-250-кратное количество глицилтимолового синего, 0,1-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-6 минут. Достигается повышение чувствительности и хорошая воспроизводимость анализа. 3 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей в очень малых концентрациях.

Известен способ фотометрического определения железа (III) с помощью глицилтимолового синего, заключающийся в добавлении к анализируемому раствору буферного раствора с рН 6,0, 2-3-кратного избытка органического реагента (О.А.Татаев, К.Н.Багдасаров. Применение органических реагентов в электрофотометрии. В 2-х частях. Часть 2. – Махачкала: Изд-во Дагестан. ун-та, 1972. – С.19-33).

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность (_MR=16000).

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (III).

Технический результат достигается, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с глицилтимоловым синим в слабокислой среде, к раствору железа (III) с рН 4,8-6,5 добавляют 150-250-кратное количество глицилтимолового синего, 0,1-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°C в течение 3-6 минут.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) получают путем добавления к 0,2 г моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята (ОП – 7) [Поверхностно-активные вещества: Справочник А.А.Абрамзон, В.В.Бочаров, Г.М.Гаевой и др.; под ред. А.А.Абрамзона и Г.М.Гаевого. – Л.: Химия, 1979. – 376 с. – С.305] воды до 100 мл:

C_nH_2n+1C₆H₄O(C₂H₄)_mH,

где n=8÷10, m=6÷7.

Состав, %: ОП – 99, влаги – 0,5.

Глицилтимоловый синий (R) /натриевая соль 3,3-бис-(карбокси-метиламинометил)-тимолсульфофталеин/ синтезирован по реакции Манниха. (R) получают взаимодействием тимолового синего с избытком гликокола в присутствии формальдегида при 40°С. Выделение готового продукта осуществляют ацетоном [1, с.19-33; Черкесов А.И. и др. Сб. Фталексоны. – Саратов: Саратов. пед. ин-т, 1970. – С.25-26; Бусев А.И. Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа. – М.: МГУ, 1972. – С.31-32].

Пример. Определение железа (III) с (R) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа (III), по 3 мл буферного раствора с рН 5,6, по 0,3 мл 0,2% раствора ПАВ, по 1 мл 10^-2 М раствора (R), доводят объем раствора до 10 мл дистиллированной водой, нагревают на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-6 минуты. Фотометрируют на КФК с длиной волны =540 нм и толщиной кюветы l=1 см относительно раствора холостого опыта, не содержащего железа (III).

Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (III) (0,1-1,0)·10^-4 моль/л. Молярный коэффициент светопоглощения комплекса равен:

.

(R) – 11-основная органическая кислота, ионизация которой идет в интервале значений функции кислотности Гаммета и рН. Цепь сопряжения (R) включает 11 атомов (фиг.1). В отсутствие ПАВ, вероятно, (R) образует с железом (III) шестичленный цикл, отсюда цепь сопряжения увеличивается до 12 атомов (фиг.2). В присутствии ПАВ, который обволакивает комплекс, сильно прижимая ион металла и реагент, образуется еще дополнительный четырехчленный цикл, цепь сопряжения увеличивается до 15 атомов, а чем длиннее цепь сопряжения, тем интенсивнее окраска комплекса (фиг.3), больше _MR, чувствительнее реакция.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (III) с (R) в присутствии ПАВ следующие:

– резко в 7 раз возрастает чувствительность определения железа (III) в присутствии ПАВ по сравнению с его отсутствием;

– комплекс железа (III) с (R) не выпадает в осадок;

– реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

– образующийся комплекс устойчив;

– хорошая воспроизводимость анализа.

– определению железа (III) с (R) в присутствии ПАВ в изучаемых условиях не мешают А1 (III) (_MR=200), Fe(II) (_MR=34000).

Формула изобретения

Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с глицилтимоловым синим в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (III) с рН 4,8-6,5 добавляют 150-250-кратное количество глицилтимолового синего, 0,1-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-6 мин.

РИСУНКИ