Патент на изобретение №2392299

(54) СПОСОБ АДСОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

(57) Реферат:

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает добавление в нагретое до 80°С растительное масло адсорбента, постоянное перемешивание суспензии мешалкой в течение 20 мин. В качестве адсорбента используют химический состав, мас.%: SiO₂ – 80,4, Al₂O₃ – 6,7, TiO₂ – 0,7, Fe₂O₃+FeO – 3,7, K₂O – 1,6, Na₂O – 1,0, CaO – 0,6, MgO – 1,0, MnO – 0,1, обработанный 20%-ной серной кислотой при температуре 98-100°С в течение 2 ч при постоянном перемешивании, в виде частиц размером 0,1-0,3 мм в количестве 0,6-1,2% от массы масла, и отработанный адсорбент отделяют от масла при помощи центрифугирования. Изобретение позволяет улучшить качество очищенного масла за счет уменьшения содержания продуктов окисления и фосфорсодержащих веществ, снижения маслоемкости адсорбента. 1 табл.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для адсорбционной очистки растительных масел и жиров.

Природные масла и жиры представляют собой сложную многокомпонентную систему, состоящую в основном из триацилглицеринов (триглицеридов) различного состава, разнообразных сопутствующих веществ. Для повышения пищевого качества и технологических свойств масел и жиров их подвергают очистке.

Современный процесс очистки растительных масел называется рафинацией и представляет собой комплекс последовательных технологических операций. Технология полной рафинации масел включает удаление: фосфолипидов (операция гидратации), восков и воскоподобных веществ (операция вымораживания), свободных жирных кислот (операция щелочной нейтрализации), красящих веществ (операция отбеливания – очистка при помощи адсорбентов), веществ, определяющих вкус и запах масел и жиров (операция дезодорации).

Основное назначение процесса очистки масел при помощи адсорбентов – удаление жирорастворимых красящих веществ. Кроме того, в процессе очистки происходит разрушение и удаление продуктов окисления, следов фосфорсодержащих веществ.

Адсорбенты для очистки растительных масел должны: характеризоваться высокой активностью, низкой маслоемкостью, химической инертностью по отношению к маслу – адсорбент не должен вызвать в масле процессов окисления, полимеризации, разложения; отделяться от масла технически простыми средствами, например фильтрацией; не влиять на запах и вкус масла.

Известен способ адсорбционной очистки растительных масел (патент 2245902, Россия, МПК⁷4). Способ включает обработку растительного масла мелкодисперсным адсорбентом с последующим отделением адсорбента фильтрацией. Адсорбент, содержащий 35,0-44,5 мас.% диоксида кремния, 0,5-10,0 мас.% соединений алюминия (в пересчете на Al₂O₃) и воду, получают путем синтеза из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия. Адсорбент в форме частиц размером 0,001-0,015 мм вводят в количестве 0,2-2,0% от массы масла и проводят обработку в течение 20-30 мин при температуре 90-120°С и разряжении не менее 8 кПа.

Недостатками данного способа являются: необходимость, для снижения окисления масел, проводить адсорбцию под вакуумом, эффективность действия которого по защите масла от кислорода воздуха проявляется при значении не менее 8 кПа; использование адсорбента с частицами размером 0,001-0,015 мм, что вызывает ряд технологических трудностей.

Наиболее близким аналогом (прототипом) является способ адсорбционной очистки растительных масел (Н.С.Арутюнян, Е.П.Корнена, Е.А. Нестерова. Рафинация масел и жиров. – СПб.: ГИОРД, 2004, с.141-146), включающий приготовление концентрированной масляной суспензии адсорбента, адсорбционную очистку в две стадии (предварительная и окончательная), отделение адсорбента от основной части масла на фильтрах.

В указанном способе в качестве адсорбента используют отбеливающие глины, получаемые из природных бентонитовых глин, активированных минеральными (серной, соляной) кислотами, реже активированные угли – в смеси с глинами и отдельно. Активные глины вводят в масло в количестве 0,3-2,0% от массы масла, температура отбеливания не превышает 75-80°С, время отбеливания – 20-25 мин. Размер частиц адсорбента составляет 0,001-0,015 мм.

К недостаткам данного способа следует отнести: сравнительно невысокую степень очистки растительных масел от нежелательных примесей; использование адсорбента с частицами размером 0,001-0,015 мм, что вызывает ряд технологических трудностей, например осложняет процесс отделения адсорбента; потери растительных масел вследствие высокой маслоемкости адсорбента.

Задачей настоящего изобретения являются: повышение качества очищенного растительного масла, за счет уменьшения содержания продуктов окисления, массовой доли фосфорсодержащих веществ; снижение маслоемкости адсорбента; упрощение процесса отделения адсорбента от масла.

Поставленная задача согласно предлагаемому изобретению достигается путем контактной очистки масла, включающей добавление в масло, нагретое до 80°С, кислотно-активированного диатомита с частицами размером 0,1-0,3 мм, в количестве 0,6-1,2% от массы масла, постоянное перемешивание суспензии мешалкой в течение 20 мин и последующее отделение адсорбента от масла при помощи центрифугирования.

Способ осуществляется следующим образом.

В неочищенное растительное масло, нагретое до 80°С, засыпают кислотно-активированный диатомит с частицами размером 0,1-0,3 мм в количестве 0,6-1,2% от массы масла. Полученную суспензию постоянно перемешивают в течение 20 мин. Адсорбент отделяют от масла центрифугированием.

Предлагаемый способ позволяет: получить очищенное растительное масло, имеющее лучшие качественные показатели, по сравнению с известным, по содержанию продуктов окисления, массовой доли фосфорсодержащих веществ; снизить потери масла с отработанным адсорбентом; упростить процесс отделения масла от адсорбента. Достижение технического результата обусловлено особенностями химико-минералогического состава, структуры и гранулометрическим составом диатомита.

Расход адсорбента составляет 0,6-1,2% от массы масла. Введение адсорбента в меньшем количестве является недостаточным для удаления пигментов, продуктов окисления, следов фосфорсодержащих веществ. Увеличение расхода адсорбента не дает улучшения результатов очистки, вызывает технологические трудности при отделении адсорбента от масла и повышает потери масла с адсорбентом.

В качестве адсорбента используют диатомит, активированный серной кислотой. В частности, может быть использован диатомит Мальчевского месторождения Ростовской области. Химический состав природного диатомита, мас.%: SiO₂ – 80,4, Al₂O₃ – 6,7, TiO₂ – 0,7, Fe₂O₃ + FeO – 3,7, K₂O – 1,6, Na₂O – 1,0, CaO – 0,6, MgO – 1,0, MnO – 0,1.

Активацию диатомита проводят 20%-ной серной кислотой при температуре 98-100°С в течение 2 ч при постоянном перемешивании. Соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:4, по окончании активации адсорбент отмывают от избытка кислоты, сушат при температуре 90-110°С.

Пример 1

100 г неочищенного подсолнечного масла нагревают до 80°С, добавляют 1,2 г адсорбента – кислотно-активированного диатомита с частицами размером 0,1-0,3 мм. Химический состав природного диатомита, мас.%: SiO₂ – 80,4, Al₂O₃ – 6,7, TiO₂ – 0,7, Fe₂O₃ + FeO – 3,7, K₂O – 1,6, Na₂O – 1,0, CaO – 0,6, MgO – 1,0, MnO – 0,1. При этой температуре полученную суспензию постоянно перемешивают мешалкой в течение 20 мин. Адсорбент отделяют от масла центрифугированием. В очищенном масле снизились: цветное число – до 10 мг йода, кислотное число – до 0,75 мг КОН/г масла, массовая доля фосфорсодержащих веществ – до 0,09%. Маслоемкость адсорбента – 30 г масла/ г адсорбента.

Известен способ получения адсорбентов для очистки растительных масел активацией природных бентонитов серной кислотой (Батталова Ш.Б. Физико-химические основы получения и применения катализаторов и адсорбентов из бентонитов. – Алма-Ата: Наука, 1986, с 37-41). В частности, может быть использован бентонит Тарасовского месторождения Ростовской области.

Активацию бентонита проводят 20%-ной серной кислотой при температуре 98-100°С в течение 2 ч при постоянном перемешивании. Соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:4, по окончании активации адсорбент отмывают от избытка кислоты, сушат при температуре 90-110°С.

Пример 2

100 г неочищенного подсолнечного масла нагревают до 80°С, добавляют 1,2 г адсорбента – кислотно-активированного бентонита с частицами размером 0,1-0,3 мм. Химический состав природного бентонита, мас.%: SiO₂ – 72,6, Al₂O₃ – 11,6, TiO₂ – 0,7, Fe₂O₃ + FeO – 4,3, K₂O – 1,5, Na₂O – 0,9, CaO -0,6, MgO – 1,5, MnO – 0,1. При этой температуре полученную суспензию постоянно перемешивают мешалкой в течение 20 мин. Адсорбент отделяют от масла центрифугированием. В очищенном масле снизились: цветное число – до 10 мг йода, кислотное число – до 0,79 мг КОН/г, массовая доля фосфорсодержащих веществ – до 0,12%. Маслоемкость адсорбента – 37 г масла/ г адсорбента.

Сравнительные результаты очистки растительного масла с помощью предлагаемого и известного адсорбентов приведены в таблице.

Изобретение позволяет: улучшить показатели качества очищенного растительного масла, сократить потери масла с адсорбентом, упростить процесс отделения масла от адсорбента.

Формула изобретения

Способ адсорбционной очистки растительных масел путем контактной очистки, включающий добавление в нагретое до 80°С растительное масло адсорбента, постоянное перемешивание суспензии мешалкой в течение 20 мин, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют химический состав, мас.%: SiO₂ 80,4, Al₂O₃ 6,7, TiO₂ 0,7, Fe₂O₃+FeO 3,7, K₂O 1,6, Na₂O 1,0, CaO 0,6, MgO 1,0, MnO 0,1, обработанный 20%-ной серной кислотой при температуре 98-100°С в течение 2 ч при постоянном перемешивании, в виде частиц размером 0,1-0,3 мм в количестве 0,6-1,2% от массы масла, и отработанный адсорбент отделяют от масла при помощи центрифугирования.